2.4. Sample preparationThatch mater

2.4. Sample preparation

Thatch material (0.3 g) and breast milk (0.1 g dry weight) were placed in 40 mL glass-centrifuge tubes. They were fortified with d6-trans-permethrin (4.5 ng) and d6-trans-cypermethrin (2.5 ng) as surrogate standards. The samples were stirred and extracted by sonication with 20 mL of hexane:dichloromethane (2:1) in a Raypa, UCI-200 bath for 15 min. Then, the samples were centrifuged at 3500 rpm for 5 min. The organic phase remained at the top of the conical tube and was entirely transferred to a vial and evaporated under a nitrogen stream. This extraction step was repeated two additional times and all the solvent residues were collected together.

Thatch material extracts were cleaned up by elution through Florisil cartridges (2 g/15 mL). Each cartridge was conditioned with 15 mL of ethyl acetate:dichloromethane (2:1). The sample was loaded onto the cartridges and the pyrethroids were eluted with 25 mL of ethyl acetate. The eluate was evaporated under a nitrogen stream and re-dissolved with 100 μL ethyl acetate for GC–NCI-MS–MS analysis (Feo et al., 2010a and Feo et al., 2010b).

The breast milk extracts were cleaned up by elution through C18 cartridges (2 g/15 mL) coupled to basic alumina (5 g/25 mL) and conditioned with 25 mL of acetonitrile. Then the sample was eluted with 30 mL of acetonitrile. The acetonitrile extract was evaporated under a nitrogen stream and the residue was dissolved in 100 μL of ethyl acetate for GC–NCI-MS–MS analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4. การเตรียมตัวอย่างด้วยวัสดุ (0.3 กรัม) และเต้านม (0.1 กรัมน้ำหนักแห้ง) ไว้ในหลอดหมุนเหวี่ยงแก้ว 40 mL พวกเขามีรูป d6-ทรานส์-permethrin (4.5 ฉบับ) และ d6-ทรานส์-cypermethrin (2.5 ng) เป็นมาตรฐานตัวแทน ตัวอย่างกวน และสกัด โดย sonication กับ 20 mL ของเฮกเซน: dichloromethane (2:1) ใน Raypa, UCI 200 อาบน้ำ 15 นาที แล้ว ตัวอย่างได้จากที่ 3500 rpm 5 นาที เฟสอินทรีย์ยังคงอยู่ที่ด้านบนของท่อทรงกรวย และทั้งหมดถูกโอนย้ายไปขวด และระเหยภายใต้กระแสไนโตรเจน ขั้นตอนการสกัดนี้ซ้ำเพิ่มเติมสองครั้ง และตกค้างที่ตัวทำละลายทั้งหมดถูกจัดเก็บร่วมกันสารสกัดจากวัสดุมุงถูกล้างชะผ่าน Florisil ตลับ (2 กรัม/15 มิลลิลิตร) ตลับละถูกปรับ 15 mL ของเอทิลอะซิเตท: dichloromethane (2:1) ตัวอย่างถูกโหลดลงในตลับหมึก และ pyrethroids ถูก eluted กับ 25 มิลลิลิตรเอทิลอะซิเตท Eluate การระเหยภายใต้กระแสไนโตรเจน และการละลาย ด้วยอะ μL 100 สำหรับวิเคราะห์ GC – ได้เริ่มต้น-MS – MS (Feo et al. 2010a และ Feo et al. 2010b)สารสกัดน้ำนมเต้านมถูกล้าง โดยชะผ่าน C18 ตลับ (2 กรัม/15 มิลลิลิตร) ควบคู่กับอลูมินาพื้นฐาน (5 กรัม/25 มล.) และปรับ 25 มิลลิลิตร acetonitrile แล้ว ตัวอย่างคือ eluted ด้วย acetonitrile 30 มล. สารสกัด acetonitrile เป็นระเหยภายใต้กระแสไนโตรเจน และสารตกค้างละลายใน 100 μL ของเอทิลอะซิเตวิเคราะห์ GC – ได้เริ่มต้น-MS – MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 การเตรียมสารตัวอย่างวัสดุมุงหลังคา (0.3 กรัม) และเต้านม (0.1 กรัมน้ำหนักแห้ง) ถูกวางไว้ใน 40 มลหลอดแก้วหมุนเหวี่ยง พวกเขาถูกเสริมด้วย D6-Trans-Permethrin (4.5 NG) และ D6-Trans-cypermethrin (2.5 NG) ในฐานะตัวแทนมาตรฐาน ตัวอย่างถูกกวนและสกัดโดย sonication กับ 20 มลเฮกเซน: ไดคลอโรมีเทน (2: 1) ในอ่าง Raypa, UCI-200 เป็นเวลา 15 นาที จากนั้นกลุ่มตัวอย่างถูกหมุนเหวี่ยงที่ 3500 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 5 นาที เฟสอินทรีย์ยังคงอยู่ที่ด้านบนของหลอดรูปกรวยและถูกย้ายทั้งหมดให้กับขวดและระเหยภายใต้กระแสไนโตรเจน ขั้นตอนการสกัดนี้ซ้ำสองครั้งเพิ่มเติมและทุกตัวทำละลายสารตกค้างที่ถูกเก็บรวบรวมไว้ด้วยกัน. สารสกัดจากวัสดุมุงหลังคาได้รับการทำความสะอาดโดยการชะผ่านตลับ Florisil (2 กรัม / 15 มิลลิลิตร) ตลับหมึกแต่ละปรับอากาศ 15 มลเอทิลอะซิเตท: ไดคลอโรมีเทน (2: 1) กลุ่มตัวอย่างถูกโหลดลงบนตลับหมึกและไพรีทรอยด์ที่ถูกชะ 25 มลเอทิลอะซิเตท eluate ถูกระเหยภายใต้กระแสไนโตรเจนและอีกครั้งที่ละลายในน้ำ 100 ไมโครลิตรเอทิลอะซิเตทสำหรับ GC-NCI-MS-MS วิเคราะห์ (Feo et al., 2010A และ Feo et al., 2010b). สารสกัดจากนมแม่ได้รับการทำความสะอาดขึ้นโดย ชะผ่านตลับ C18 (2 กรัม / 15 มิลลิลิตร) คู่กับอลูมิเนียมระดับล่าง (5 กรัม / 25 มิลลิลิตร) และเครื่องปรับอากาศที่มี 25 มล acetonitrile จากนั้นกลุ่มตัวอย่างถูกชะกับ 30 มล acetonitrile สารสกัด acetonitrile ถูกระเหยภายใต้กระแสไนโตรเจนและสารตกค้างถูกละลายใน 100 ไมโครลิตรของเอทิลอะซิเตทสำหรับการวิเคราะห์ GC-NCI-MS-MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . ตัวอย่างการเตรียมวัสดุมุงหลังคา ( 0.3 กรัม ) และนม ( 0.1 กรัมน้ำหนักแห้ง ) อยู่ใน 40 ml แก้วขายขาด . พวกเขาถูกเสริมด้วยทรานส์เพอร์เมทริน ( 4.5 กรัม ) D6 D6 และทรานส์ cypermethrin ( 2.5 ng ) เป็นมาตรฐานของตัวแทน . จำนวนคนและสกัดโดย sonication 20 มิลลิลิตรของเฮกเซน : ไดคลอโรมีเทน ( 2 : 1 ) ใน raypa อาบ uci-200 เป็นเวลา 15 นาที แล้วจำนวนไฟฟ้าที่ 3500 รอบต่อนาที 5 นาทีระยะอินทรีย์ยังคงอยู่ที่ด้านบนของหลอดทรงกรวยคือทั้งหมดโอนไปยังขวดระเหยภายใต้ไนโตรเจนและลำธาร นี้ขั้นตอนการสกัดกันอีก 2 ครั้ง และตัวทำละลายตกค้างรวบรวมเข้าด้วยกันสารสกัดจากวัสดุมุงหลังคาสะอาดขึ้นโดยใช้ผ่านตลับ florisil ( 2 กรัม / 15 กรัม ) ตลับหมึกแต่ละเป็นเว็บไซด์ 15 มิลลิลิตร : ไดคลอโรมีเทนเอทิลอะซิเตท ( 2 : 1 ) จำนวนโหลดลงบนตลับหมึก และไพรีทรอยด์เป็นตัวอย่างกับ 25 มิลลิลิตร เอทิลอะซิเทต ในสารละลาย ( eluate ) คือระเหยภายใต้กระแสไนโตรเจนและละลาย 100 μชั้นเอทิลอะซิเตตสำหรับ GC – nci-ms – MS Analysis ( เฟโอ et al . , และ 2010a เฟโอ et al . , 2010b )เต้านมนมสารสกัดถูกทำความสะอาดโดยใช้ผ่านตลับ c18 ( 2 กรัม / 15 ml ) ควบคู่กับพื้นฐานอะลูมินา ( 5 กรัม / 25 มิลลิลิตร ) และปรับอากาศที่มี 25 มิลลิลิตร ไน . แล้วจำนวนตัวอย่าง 30 มล. ของไน . สารสกัดที่ไนนำมาระเหยภายใต้กระแสตกค้างไนโตรเจนและละลายใน 100 μ L ของเอทิลอะซิเตตสำหรับ GC – nci-ms –นางสาวการวิเคราะห์