2.7. Controlled Smith degradationTh

2.7. Controlled Smith degradation
The purified -glucan (42.8 mg) was submitted to oxidationwith 0.05 M aq. NaIO4 (15 mL) at room temperature for 72 h inthe dark. Ethylene glycol was then added to stop the reaction, the solution dialyzed, and the resulting polyaldehydes were reduced with NaBH4 for 24 h, neutralized with HOAc, dialyzed, and oncentrated (Goldstein, Hay, Lewis, & Smith, 2005). The residue was partially hydrolyzed with aq. TFA at pH 2.0 (30 min at 100 ◦C,under reflux) (Gorin, Horitsu, & Spencer, 1965) followed by dialysisagainst tap water using membranes with a size exclusion of 2 kDa and the solution containing retained material was freeze-dried to give polymeric fraction SM-SGHW (31.0 mg), and analyzed by 13C NMR spectroscopy.
2.8. Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy
13C,1H and HSQC NMR spectra were obtained using a 400 MHz Bruker model DRX Avance spectrometer, incorporating Fourier transform, by procedures described in the Bruker manual. Analyses were performed at 70 ◦C on polysaccharide samples dissolved in Me2SO-d6 (30 mg in 0.4 mL for 13C, and 2 mg in 0.6 mL for 1H NMR analysis). Chemical shifts of samples are expressed in ı (ppm) relative to Me2SO-d6 at ı 39.7 and 2.40 for 13C and 1H signals,respectively.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.7 การควบคุมลดสมิธPurified - glucan (42.8 มิลลิกรัม) ถูกส่งไปยัง oxidationwith 0.05 M aq. NaIO4 (15 mL) ที่อุณหภูมิห้องสำหรับ h 72 ในมืด เอทิลีน glycol ถูกเพิ่มเพื่อหยุดปฏิกิริยา การแก้ปัญหา dialyzed และ polyaldehydes ได้ถูกลดลง ด้วย NaBH4 24 ชม neutralized กับ HOAc, dialyzed และเข้มข้น (Goldstein เฮย์ ลูอิส & Smith, 2005) สารตกค้างบางส่วนถูก hydrolyzed กับ aq. TFA ที่ค่า pH 2.0 (30 นาทีที่ 100 ◦C ภายใต้ reflux) (Gorin, Horitsu, & สเปนเซอร์ 1965) ตาม ด้วยน้ำประปา dialysisagainst ใช้สารกับแยกขนาด 2 kDa และโซลูชั่นที่มีสะสมเป็นกรอบให้เป็นเศษส่วนชนิด SM-SGHW (31.0 มิลลิกรัม), และวิเคราะห์ โดยก NMR 13C2.8 การกนิวเคลียร์แม่เหล็กสั่นพ้อง (NMR)13C, 1H และ HSQC NMR แรมสเป็คตราได้รับโดยใช้ความเร็ว 400 เมกะเฮิรตซ์ Bruker รุ่น DRX Avance สเปกโตรมิเตอร์ เพจการแปลงฟูรีเย โดยขั้นตอนที่อธิบายไว้ในคู่มือ Bruker วิเคราะห์ได้ดำเนินการใน 70 ◦C บน polysaccharide ตัวอย่างละลายใน Me2SO d6 (30 มิลลิกรัมใน 0.4 mL สำหรับ 13C และ 2 มิลลิกรัมใน 0.6 mL สำหรับการวิเคราะห์ 1H NMR) กะเคมีของตัวอย่างที่แสดงในı (ppm) สัมพันธ์กับ Me2SO d6 ที่ı 39.7 และ 2.40 สำหรับสัญญาณ 13 C และ 1 H ตามลำดับ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.7 ควบคุมการย่อยสลายของสมิ ธ
เอ็ด Fi Puri? -glucan (42.8 มก.) ถูกส่งไปยัง oxidationwith 0.05 M AQ NaIO4 (15 มิลลิลิตร) ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 72 ชั่วโมง inthe มืด เอทิลีนไกลคอลถูกเพิ่มเข้ามาแล้วจะหยุดปฏิกิริยาการแก้ปัญหา dialyzed และ polyaldehydes ผลถูกลดลงด้วย NaBH4 เวลา 24 ชั่วโมง, เป็นกลางกับงานหรือ, dialyzed และ oncentrated (โกลด์สไตน์, เฮย์ลูอิสและสมิ ธ , 2005) ที่เหลือก็ไฮโดรไลซ์บางส่วนที่มี AQ TFA ที่พีเอช 2.0 (30 นาทีที่ 100 ◦Cภายใต้ใหม่ UX FL) (Gorin, Horitsu, & Spencer, 1965) ตามด้วย dialysisagainst น้ำประปาโดยใช้เยื่อด้วยการยกเว้นขนาด 2 กิโลดาลตันและการแก้ปัญหาที่มีสะสมวัสดุที่ถูกแช่แข็งแห้ง ให้ส่วนพอลิเมอ SM-SGHW (31.0 มก.) และการวิเคราะห์โดยสเปกโทรสโก 13C NMR.
2.8 นิวเคลียร์ด้วยคลื่นสนามแม่เหล็ก (NMR) สเปกโทรสโก
13C, 1H และ HSQC NMR สเปกตรัมที่ได้รับโดยใช้ 400 MHz Bruker แบบ DRX สเปกโตรมิเตอร์ Avance มาตรการแปลงฟูริเยโดยขั้นตอนที่อธิบายไว้ในคู่มือการ Bruker การวิเคราะห์ได้ดำเนินการใน 70 ◦Cตัวอย่าง polysaccharide ละลายใน Me2SO-d6 (30 มก. ใน 0.4 มิลลิลิตรสำหรับ 13C และ 2 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตรใน 0.6 สำหรับการวิเคราะห์ 1H NMR) การเปลี่ยนแปลงทางเคมีของตัวอย่างที่จะแสดงใน i (ppm) เทียบกับ Me2SO-d6 ที่ I 39.7 และ 2.40 สำหรับ 13C และสัญญาณ 1H ตามลำดับ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.7 . ควบคุมการย่อยสลาย
ปุริม สมิธ จึง  - กลูแคน ( 42.8 มก. ) ถูกส่งไปยัง oxidationwith 0.05 M AQ . naio4 ( 15 ml ) ที่อุณหภูมิห้อง นาน 72 ชั่วโมงในที่มืด เอทิลีนไกลคอลถูกเพิ่มแล้ว เพื่อหยุดปฏิกิริยาสารละลายที่ผ่าน และผล polyaldehydes ลดลงด้วย nabh4 24 ชั่วโมง เป็นกลางกับ hoac ผ่าน , และ oncentrated ( Goldstein , หญ้าแห้ง , ลูอิส & สมิธ , 2005 )ตกค้างจากบางส่วนกับ AQ . ระดับ pH 2.0 ( 30 นาทีที่ 100 ◦ C ภายใต้ Re fl ux ) ( กอเริ่น horitsu & , , สเปนเซอร์ , 1965 ) ตามด้วยน้ำ dialysisagainst โดยใช้เมมเบรนที่มีขนาดไป 2 กิโลดาลตันและสารละลายที่มีสะสมวัสดุอบแห้ง ให้ใช้เศษ sm-sghw ( 31.0 มิลลิกรัม ) และวิเคราะห์โดย 13C NMR สเปกโทรสโกปี
2.8 .แม่เหล็กนิวเคลียร์ ( NMR ) spectroscopy
13C และ NMR spectra , hsqc 1 ได้ใช้ 400 MHz บรุคเกอร์แบบ drx วนซ์สเปกโตรมิเตอร์ผสมผสานฟูเรียร์ โดยขั้นตอนที่อธิบายไว้ในคู่มือบรุคเกอร์ . การวิเคราะห์จำนวน 70 ◦ C ตัวอย่างสารละลายใน me2so-d6 ( 30 มิลลิกรัมใน 0.4 ml 13C และ 2 มก. ใน 0.6 ml 1 การวิเคราะห์ NMR )กะทางเคมีของตัวอย่างที่แสดงในı ( ppm ) เทียบกับ me2so-d6 ที่ı 39.7 และ 2.40 สำหรับ 13C และสัญญาณ , 1 ตามลำดับ