2.4. GCeMS of alcohols and estersVo

2.4. GCeMS of alcohols and esters
Volatile compounds were quantified by headspace-solid phase
micro extraction (HS-SPME) coupled with gas chromatography (GC
e Agilent 6890N) and mass spectrometry detector (MSD e Agilent
5975B Inert) according to the method of Pinho, Ferreira, and Santos
(2006). Extraction and concentration of the volatile compounds
was carried out using HS-SPME with a 75 mm carboxen/polydimethylsiloxane
(CARePDMS) fiber (Supelco, Bellefonte, PA, USA),
and 30 m  0.25 mm 0.25 mm HP-INNOWax polyethylene glycol
column (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA). SPME fiber
and extraction conditions were chosen according to the method
published by Pinho et al. (2006), which was slightly optimized to
obtain a complete profile of volatile compounds for our beer
samples. Prior to SPME extraction, 250 mL of beer cooled to 4
C
were agitated in a shaker for 5 min to reduce the CO2 content, then
10 mL of beer sample were weighted in a 15 mL glass vial, and NaCl
(2 g) was added in order to increase the volatility of compounds in
the HS. Solid phase microextraction was performed at 50
C for
30 min. The desorption was achieved in splitless mode for 10 min,
and the temperature of inlet was set at 260
C. Helium 6.0 was the
carrier gas, at a flow rate of 1.1 mL/min. The following oven temperature
program was used: 10 min at 30
C, followed by an increase
of 2
C/min to 52
C and held for 2 min, an increase again of
2
C/min to 65
C, and of 5
C/min to 250
C and held for 3 min.
All analyses were carried out in duplicate. Peak areas were
normalized using heptanoic acid ethyl ester as an internal standard
for esters and acids, and 3-octanol as an internal standard for alcohols.
The concentrations of volatiles were determined using
external calibration. The identification of compounds was carried
out by comparing their MS spectra and their retention times with
those of the National Institute of Standards and Technology Mass
spectral library (NIST), USA.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 GCeMS
ของแอลกอฮอล์และเอสเทอสารระเหยที่ถูกวัดโดยเฟสheadspace
แข็งสกัดไมโคร(HS-อยู) ควบคู่ไปกับแก๊ส chromatography (GC
จ Agilent 6890N) และเครื่องตรวจจับมวลสาร (เอ็มเอสอี Agilent
5975B เฉื่อย) ตามวิธีการของ Pinho เฟร์ และซานโตส
(2006) การสกัดและความเข้มข้นของสารระเหยได้ดำเนินการโดยใช้ HS-อยูกับ 75 มิลลิเมตร carboxen / polydimethylsiloxane (CARePDMS) ไฟเบอร์ (Supelco, เบลลาฟอน, PA, สหรัฐอเมริกา) และ 30 m? 0.25 มม? 0.25 มมเอทิลีนไกลคอล HP-INNOWax คอลัมน์ (Agilent Technologies, ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย, สหรัฐอเมริกา) ใยอยูและเงื่อนไขที่สกัดได้รับการแต่งตั้งตามวิธีการตีพิมพ์โดยPinho et al, (2006) ซึ่งได้รับการปรับให้เหมาะสมเล็กน้อยเพื่อให้ได้รายละเอียดที่สมบูรณ์ของสารระเหยสำหรับเบียร์ของเราตัวอย่าง ก่อนที่จะมีการสกัดอยู 250 มิลลิลิตรของเบียร์เย็นถึง 4 องศาเซลเซียสถูกตื่นเต้นในเครื่องปั่นเป็นเวลา5 นาทีในการลดปริมาณ CO2 ที่แล้ว10 มิลลิลิตรตัวอย่างเบียร์ถูกถ่วงน้ำหนักในขวดแก้วมิลลิลิตร 15 และโซเดียมคลอไรด์(2 กรัม) เป็น เพิ่มเพื่อเพิ่มความผันผวนของสารในHS microextraction ของแข็งได้ดำเนินการที่ 50? C เป็นเวลา30 นาที คายก็ประสบความสำเร็จในโหมด Splitless เวลา 10 นาทีและอุณหภูมิของน้ำเข้าตั้งอยู่ที่260 องศาเซลเซียส 6.0 ฮีเลียมเป็นก๊าซที่อัตราการไหล1.1 มิลลิลิตร / นาที อุณหภูมิเตาอบต่อไปนี้โปรแกรมที่ใช้: 10 นาทีวันที่ 30 C ตามด้วยการเพิ่มขึ้น? 2 C / นาที 52 ซีและจัดขึ้นเป็นเวลา 2 นาทีเพิ่มขึ้นอีก? 2 C / นาทีถึง 65 องศาเซลเซียสและ 5? C / นาทีถึง 250 องศาเซลเซียสและจัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาที. วิเคราะห์ทั้งหมดถูกดำเนินการในที่ซ้ำกัน พื้นที่ที่ได้รับยอดปกติใช้เอทิลเอสเตอร์ของกรด heptanoic เป็นมาตรฐานภายในสำหรับเอสเทอและกรดและ3 ตานอลเป็นมาตรฐานภายในแอลกอฮอล์. ความเข้มข้นของสารระเหยได้รับการพิจารณาโดยใช้การสอบเทียบภายนอก บัตรประจำตัวของสารที่ได้รับการดำเนินการโดยการเปรียบเทียบสเปกตรัม MS ของพวกเขาและการเก็บรักษาครั้งของพวกเขากับบรรดาของสถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยีมวลห้องสมุดสเปกตรัม(NIST) สหรัฐอเมริกา

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . gcems ของแอลกอฮอล์ และเอสเทอร์
ระเหยมี quantified โดยเฮดสเปซโซลิดเฟสไมโครการสกัด (
hs-spme ) คู่กับแก๊สโครมาโทกราฟี ( GC
E Agilent 6890n ) และเครื่องตรวจมวลสาร ( เอ็มเอสอี Agilent
5975b เฉื่อย ) ตามวิธีการของ pinho เฟอร์เรร่า และ ซานโตส ,
( 2006 ) การสกัดและความเข้มข้นของ
สารระเหยถูกนำออกมาใช้ hs-spme กับ 75 carboxen / O
( carepdms ) ไฟเบอร์ ( supelco bellefonte , PA , USA ) ,
และ 30 เมตร  0.25 มม.  0.25 มม. HP innowax polyethylene glycol
คอลัมน์ ( Agilent Technologies , ซานตาคลารา แคลิฟอร์เนีย สหรัฐอเมริกา )
spme การสกัดเส้นใยและได้รับเลือกตามวิธีการ
เผยแพร่โดย pinho et al . ( 2006 ) ซึ่งเป็นเล็กน้อย

เหมาะได้รับรายละเอียดที่สมบูรณ์ของสารระเหยอย่างเบียร์
ของเรา ก่อนที่จะแยก spme ของเบียร์เย็น 4
C
250 มลปั่นป่วนในเครื่องปั่นสำหรับ 5 นาทีลด CO2 เนื้อหาแล้ว
10 ml เบียร์จำนวนหนักใน 15 ml ขวดแก้ว , และเกลือ
( 2 กรัม ) ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อเพิ่มการระเหยของสารใน
HS . microextraction เฟสของแข็งแบ่งเป็น 50
C
30 นาทีมีผลต่อการได้บรรลุแล้วในโหมด splitless 10 นาที
และอุณหภูมิเข้าไว้ที่ 260
C คือ 6.0
บรรทุกก๊าซฮีเลียม ที่อัตราการไหลต่อไปนี้ 1.1 มิลลิลิตรต่อนาที อุณหภูมิเตาอบ
ใช้โปรแกรม 10 นาทีที่ 30
C ตามด้วยการเพิ่ม
2
องศาเซลเซียส / นาที 52
C และจัดขึ้นเป็นเวลา 2 นาที เพิ่มขึ้นอีกครั้งของ
2
องศาเซลเซียส / นาที 65
C และ 5
องศาเซลเซียส / นาที 250
C และจัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาที
ทั้งหมดที่วิเคราะห์ได้ดำเนินการในที่ซ้ำกัน พื้นที่สูงสุดคือ
ปกติใช้ heptanoic acid ethyl ester เป็น
มาตรฐานภายในเอสเทอร์และกรด และ 3-octanol เป็นมาตรฐานภายในแอลกอฮอล์
ความเข้มข้นของปริมาณสารระเหยหาได้โดยใช้
สอบเทียบภายนอก การพิสูจน์เอกลักษณ์ของสารประกอบถูกนำออกโดยการเปรียบเทียบของ MS spectra

และการเก็บรักษาของพวกเขากับครั้งของสถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยีแห่งชาติ ( NIST ) มวล
ห้องสมุดสเปกตรัม , สหรัฐอเมริกา