ethoxymethylenemalonate (9.4 mL; 45

ethoxymethylenemalonate (9.4 mL; 45.7 mmol) were stirred at
110 C, overnight. The reaction mixture was cooled, hexane was
added, and the precipitate was collected by filtration to give diethyl
2-((3-iodo-phenylamino)methylene)malonate 4 as white solid
(97%). Melting range 86.4e87.9 C. 1
H NMR (400 MHz, CDCl3)
d 10.97 (d, J¼13.5 Hz, 1H), 8.47e8.42 (m, 1H), 7.51e7.46 (m, 2H),
7.11e7.08 (m, 2H), 4.28 (dq, J¼19.1, 7.1 Hz, 4H), 1.36 (dt, J¼16.8,
7.1 Hz, 6H). 13C NMR (100 MHz, CDCl3) d 168.9, 151.3, 140.4, 133.8,
131.2, 126.0, 116.4, 95.0, 94.6, 60.6, 60.3, 14.4, 14.2. MS (ESþ) m/z 412
(MþNa)þ Acc. mass found: 412.0020, calculated 412.0022 for
C14H16INO4 Na.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ethoxymethylenemalonate (9.4 mL; 45.7 mmol) ได้ถูกกวนที่110 C ค้างคืน ระบายความร้อนด้วยส่วนผสมของปฏิกิริยา เฮกเซนได้เพิ่ม และ precipitate ถูกรวบรวม โดยการกรองให้ diethyl2-((3-iodo-phenylamino) เมทิลีนได) malonate 4 เป็นของแข็งสีขาว(97%) ช่วง 86.4e87.9 C. 1 ละลายH NMR (400 MHz, CDCl3)d 10.97 (d, J¼13.5 Hz, 1 H), 8.47e8.42 (m, 1 H), 7.51e7.46 (m, 2 H),7.11e7.08 (m, 2H), 4.28 (dq, J¼19.1, 7.1 Hz, 4 H), 1.36 (dt, J¼16.87.1 Hz, 6 H) NMR 13C (100 MHz, CDCl3) d 168.9, 151.3, 140.4, 133.8131.2, 126.0, 116.4, 95.0, 94.6, 60.6, 60.3, 14.4, 14.2 MS (ESþ) m/z 412(MþNa) þบัญชีมวลพบ: 412.0020, 412.0022 สำหรับคำนวณC14H16INO4 เรี่ยม

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ethoxymethylenemalonate (9.4 มิลลิลิตร; 45.7 มิลลิโมล) ได้รับการขยับที่
110 องศาเซลเซียสในชั่วข้ามคืน ผสมปฏิกิริยาถูกระบายความร้อนด้วยเฮกเซนได้รับการเพิ่มและตะกอนที่ถูกเก็บรวบรวมโดยการกรองเพื่อให้ diethyl 2 - ((3 iodo-phenylamino) เมทิลีน) malonate 4 เป็นของแข็งสีขาว(97%) ขอบเขตการหลอมละลาย 86.4e87.9 ซี 1 H NMR (400 MHz, CDCl3) d 10.97 (ง, J¼13.5เฮิรตซ์ 1H) 8.47e8.42 (เมตร 1H) 7.51e7.46 (m, 2H) 7.11e7.08 (m, 2H) 4.28 (DQ, J¼19.1 7.1 เฮิรตซ์ 4H) 1.36 (dt, J¼16.8, 7.1 เฮิร์ตซ์, 6H) 13C NMR (100 MHz, CDCl3) ง 168.9, 151.3, 140.4, 133.8, 131.2, 126.0, 116.4, 95.0, 94.6, 60.6, 60.3, 14.4, 14.2 MS (ESþ) ม. / z 412 (MþNa) þ Acc พบมวล: 412.0020 คำนวณ 412.0022 สำหรับC14H16INO4 นา

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ethoxymethylenemalonate ( 45.7 mmol 9.4 มิลลิลิตร ; ) กวน
110 C , ค้างคืน ปฏิกิริยาผสมเย็น เฮกเซนถูก
เพิ่มและ ที่ถูกรวบรวมโดยการกรองเพื่อให้ได
2 - ( ( 3-iodo-phenylamino ) 4 ) มาโลเนท 4 เป็นสีขาวทึบ
( 97 ) ช่วงหลอมเหลว 86.4e87.9 C . 1
H NMR ( 400 MHz cdcl3 )
d 10.97 ( D , J ¼ 13.5 Hz 1 ) 8.47e8.42 ( ม. 1 ) 7.51e7.46 ( M , 2H )
7.11e7.08 ( M , 2H ) , 4 .28 ( DQ J ¼ 20.1 7.1 Hz 4 ) 1.36 ( DT , J ¼ 16.8 ,
1 Hz 6H ) 13C NMR ( 100 MHz cdcl3 ) D 168.9 151.3 140.4 133.8 , , , , 131.2 126.0
, , ส่วน , 95.0 94.6 60.6 , สถิติ , ช่วง 14.2 . นางสาว ( ES þ ) M / Z 412
( M þ na ) þ Acc มวลพบ 412.0020 คำนวณ 412.0022 สำหรับ

c14h16ino4 นา