2.2. Pre-concentration with multi-b

2.2. Pre-concentration with multi-bed sorption trap
Upon return to the laboratory, the sample container was connected
to a multi-bed sorption trap where sample pre-concentration,
or enrichment, is accomplished prior to injection on a
GCGC commercial instrument. The multi-bed sorption trap
(MBST) consists of four discrete beds of carbon molecular sieve
material separated by plugs of glass wool. The carbon molecular
sieve materials are as follows: Carbopack Y, Carbopack X,Carbopack B, and Carboxen 1000 (Supelco; St. Louis, MO). Each bed
component, surface area size, and relative analyte size trapped in
the bed (related to hydrocarbon size) are displayed in Table 1.
The beds are packed within a thin walled Inconel 600 tube (8 cm
length, outer diameter of 0.062500 (1/1600), with a wall thickness
of 0.00600 from AllTube Microgroup; Medway, MA), allowing for
quick resistive heating of the trap to desorb components into the
comprehensive two-dimensional gas chromatograph. Details,
applications, and performance of the multi-bed sorption trap have
been published previously [26,30,31].A schematic of the sample pre-concentration and subsequent
analysis step in the GCGC instrument is displayed in Fig. 1. Sample
is drawn from the sampling container (sampling pathway is
denoted by the dotted maroon line in the figure), a Suma canister
in the figure, with a diaphragm vacuum pump (S/N 1/667418 KNF
Neuberger Inc.; Trenton, NJ). During sampling, the valve for the
sample inlet is opened and the two-way valve is switched to open
the plumbing to the vacuum pump. Valve control is accomplished
through a Crydom D1D40 solid state relay (Digi-Key Corporation;
Thief River Falls, MN). A flow controller (Omega Engineering Model
FMA.5605, Omega Engineering; Stamford CT) is placed upstream
from the vacuum pump so the vacuum flow rate is known and
the time duration of sampling along with the known flow rate
can be used to calculate the volume of gas sampled from the container.
The sample is collected on the trap with each analyte being
trapped on a respective bed according to its size with larger analytes
being trapped on the first bed (lower volatility components)
and smaller analytes (higher volatility components) trapped on
the last beds. All plumbing between the valves, the MBST, and
the GCGC is accomplished by using an Rxi guard column of inner
diameter 250 lm (Restek Corporation; Bellefonte, PA).After a user-defined sampling period, the sample inlet valve is
closed and the two-way valve is switched to allow helium carrier
gas to flow through the trap and the GCGC columns. Time isallowed for carrier gas equilibration through the entire set-up
before desorption of components off the trap and injection onto
the primary column of the GCGC instrument. Carrier gas flow is
defined by the dotted olive green line in the figure.Upon helium carrier gas equilibration, a relatively fast, highcurrent
DC heating pulse is applied across the multi-bed sorption
trap (Inconel 600 tube) followed by a second, lower-current DC
heating pulse to maintain the MBST temperature. The first heating
pulse is a 3.8 V DC (17.5 A) pulse of 2.5 second duration, followed
by a 1.4 V DC (6–7 A) pulse of 15 s duration. The MBST is heated to
300 C during the initial pulse and temperature is maintained
around this maximum temperature from the second heating pulse.
Control of the heating pulses are accomplished by two, separate
Crydom D1D40 solid state relays with an Agilent E3633A DC power
supply (0–8 V, 20 A/0–20 V, 10 A) for the first heating pulse and an
Agilent E3634A DC power supply (0–25 V, 7 A/0–50 V, 4 A) for the
second heating pulse delayed 0.2 s after the fall of the first heating
pulse (Agilent Technologies; Santa Clara, CA). MBST temperature is
monitored by a TT-K-40 fine wire duplex insulated thermocouple
(Omega Engineering; Stamford, CT) with the thermocouple wire
attached to the middle surface between the heating contact points
and the thermocouple wire is fed into a model DP116-KC1 temperature
panel meter (Omega Engineering; Stamford, CT). Coinciding
with the rise of the first heating pulse is the manual start of the
GCGC (pseudo-injection on the GCGC) for analysis of the desorbed
components. Retention time shifts between replicate runs
was seen to be less than 4 s in the first dimension (corresponding
to the GCGC modulation time). Random selection of five chromatographic
signals were compared for triplicate runs and all of
them showed the first dimension retention time to be ‘‘dead on’’
while the second dimension retention time shifted by only ±0.015 s.All of the timing for valve operation and heating pulses is
accomplished through a LabVIEW (National Instruments; Austin,
TX) program custom-written by the authors. Valve signals and
heating pulse signals are relayed out of digital-out signals on a
National Instruments USB-6009 DAQ (National Instruments;
Austin, TX) while the temp

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2. เข้มข้นก่อนกับดักดูดซับหลายเตียงเมื่อกลับไปห้องปฏิบัติการ ตัวอย่างภาชนะถูกเชื่อมต่อเพื่อเป็นกับดักดูดซับเตียงหลายที่อย่างเข้มข้นก่อนหรือเพิ่มคุณค่า สำเร็จก่อนฉีดบนตัวเครื่องมือเชิงพาณิชย์ GC GC กับดักดูดซับหลายเตียง(MBST) ประกอบด้วยสี่แยกเตียงของตะแกรงโมเลกุลคาร์บอนวัสดุคั่น ด้วยปลั๊กของแก้วผ้าขนสัตว์ คาร์บอนโมเลกุลวัสดุตะแกรงจะเป็นดังนี้: Carbopack Y, Carbopack X, Carbopack B และ Carboxen 1000 (Supelco St. Louis, MO) แต่ละเตียงส่วนประกอบ พื้นที่ผิว ขนาด และขนาดญาติ analyte ที่ติดอยู่ในเตียง (ที่เกี่ยวข้องกับขนาดของไฮโดรคาร์บอน) จะแสดงในตารางที่ 1ที่บรรจุภายในหลอด Inconel 600 กำแพงบาง (8 ซม.ความยาว เส้นผ่าศูนย์กลางภายนอกของ 0.062500 (1/1600), มีความหนาของผนังของ 0.00600 จาก AllTube Microgroup ช่วยบอกเล่า MA),ร้อนทานอย่างรวดเร็วของการ desorb ส่วนประกอบในการครอบคลุม chromatograph ก๊าซที่สองมิติ รายละเอียดการใช้งาน และประสิทธิภาพของการดูดซับหลายเตียงมีการเผยแพร่ก่อนหน้านี้ [26,30,31] Schematic ของตัวอย่างเข้มข้นก่อน และต่อมาขั้นตอนการวิเคราะห์ในเครื่องมือ GC GC จะแสดงในรูปที่ 1 ตัวอย่างออกจากภาชนะเก็บตัวอย่าง (เดินสุ่มตัวอย่างคือเขียนแทน ด้วยเส้นสีน้ำตาลแดงประในรูป), กระป๋องสุมาในรูป ไดอะแฟรมปั๊มสุญญากาศ (S/N KNF 1/667418Neuberger Inc. เทรนตัน NJ) ในระหว่างการสุ่มตัวอย่าง วาล์วสำหรับการตัวอย่างช่องเปิด และวาล์วแบบสองทิศทางถูกสลับเป็นเปิดประปาปั๊มสูญญากาศ ควบคุมวาล์วได้ผ่านรีเลย์โซลิดสเตท Crydom D1D40 (บริษัท Digi คีย์ขโมยน้ำตก MN) ตัวควบคุมการไหล (โอเมก้าวิศวกรรมรุ่นFMA.5605 โอเมก้าวิศวกรรม มิสซูรี) อยู่ต้นน้ำจากปั๊มสุญญากาศเพื่อทราบอัตราการดูด และระยะเวลาการเก็บตัวอย่างพร้อมกับอัตราการไหลที่รู้จักสามารถใช้ในการคำนวณปริมาณของก๊าซตัวอย่างจากคอนเทนเนอร์ตัวอย่างที่ถูกรวบรวมบนกับดักกับ analyte แต่ละติดอยู่บนเตียงตามลำดับตามขนาดของมันมีขนาดใหญ่วิเคราะห์ถูกขังอยู่บนเตียงแรก (ต่ำผันผวนประกอบ)และวิเคราะห์ขนาดเล็ก (สูงกว่าความผันผวนประกอบ) ติดอยู่บนเตียงครั้งสุดท้าย ระบบประปาทั้งหมดระหว่างวาล์ว MBST และGC GC ได้ โดยใช้คอลัมน์ที่มียาม Rxi ของภายในเส้นผ่าศูนย์กลาง 250 lm (Restek Corporation Bellefonte, PA) หลังจากระยะเวลาเก็บตัวอย่างผู้ใช้กำหนด วาล์วน้ำเข้าอย่างเป็นปิด และเปิดให้บริการฮีเลียมวาล์วสองทางก๊าซที่ไหลผ่านกับดักและคอลัมน์ GC GC Isallowed เวลาสำหรับผู้ขนส่งก๊าซ equilibration ผ่านการตั้งค่าทั้งหมดก่อน desorption ประกอบกับดักและฉีดลงบนคอลัมน์หลักของเครื่อง GC GC ผู้ขนส่งก๊าซไหลกำหนด โดยเส้นสีเขียวมะกอกเส้นในภาพ เมื่อฮีเลียมผู้ขนส่งก๊าซ equilibration, highcurrent ค่อนข้างรวดเร็วDC พัลส์ความร้อนถูกนำไปใช้ในการดูดซับหลายเตียงกับดัก (Inconel 600 หลอด) ตาม ด้วย DC สอง ล่างปัจจุบันเครื่องทำความร้อนชีพจรรักษาอุณหภูมิ MBST ความร้อนครั้งแรกชีพจรเป็น 3.8 V DC (17.5 A) ชีพจรระยะเวลา 2.5 วินาที ตามโดยชีพจร 1.4 V DC (6 – 7 A) ของระยะเวลา 15 วินาที MBST ถูกทำให้ร้อนในระหว่างการเริ่มต้นชีพจรและอุณหภูมิ 300 C ไว้เรียบร้อยแล้วรอบนี้อุณหภูมิสูงสุดจากชีพจรร้อนสองควบคุมของพัลส์ความร้อนสามารถทำได้ โดยสอง แยกCrydom D1D40 โซลิดสเตทรีเลย์มีอำนาจ Agilent E3633A DCจัดหา (0-8 V, 20 A/0-20 V, 10 A) สำหรับชีพจรร้อนแรกและแหล่งจ่ายไฟ Agilent E3634A DC (0-25 V, 7 A/0-50 V, 4 A) สำหรับการสองร้อนชีพจรช้า 0.2 s ตกร้อนแรกชีพจร (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา CA) อุณหภูมิ MBSTตรวจสอบการ TT-K-40 ดีลวดสองฉนวนเท(โอเมก้าวิศวกรรม แสตมฟอร์ด CT) ด้วยลวดเทแนบกับพื้นตรงกลางระหว่างจุดติดต่อเครื่องทำความร้อนและสายเทเป็นอาหารเป็นรุ่น DP116 KC1 อุณหภูมิแผงเมตร (โอเมก้าวิศวกรรม แสตมฟอร์ด CT) ประจวบมีขึ้นในครั้งแรก ร้อนชีพจรเป็นการเริ่มต้นด้วยตนเองGC GC (หลอกฉีดบน GC GC) สำหรับการวิเคราะห์ของการ desorbedคอมโพเนนต์ เวลาเก็บกะระหว่างทำ replicateได้เห็นได้น้อยกว่า 4 ในมิติแรก (ที่สอดคล้องGC GC ปรับเวลา) สุ่มเลือกห้าโครมามีการเปรียบเทียบสัญญาณทำงานเพิ่มขึ้นสามเท่าและทั้งหมดพวกเขาแสดงให้เห็นว่าเวลาเก็บข้อมูลมิติแรกเป็น ''ตายบน ''เวลาเก็บข้อมูลมิติสองเลื่อนขึ้น โดยเฉพาะ ±0.015 s.All เวลาการทำงานของวาล์วและเครื่องทำความร้อนกะพริบเป็นทำได้ผ่าน LabVIEW (ตราสารแห่งชาติ AustinTX) โปรแกรมเขียนเอง โดยผู้เขียน วาล์วสัญญาณ และเครื่องทำความร้อนชีพจรสัญญาณถ่ายทอดจากสัญญาณดิจิตอลเอาท์ในการตราสารแห่งชาติ USB-6009 DAQ (ตราสารแห่งชาติAustin, TX) ในขณะอุณหภูมิ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.2 ความเข้มข้นของ Pre-กับดักการดูดซับหลายเตียงเมื่อกลับไปยังห้องปฏิบัติการภาชนะบรรจุตัวอย่างมีการเชื่อมต่อไปยังดักดูดซับหลายเตียงตัวอย่างที่เข้มข้นก่อน, หรือการตกแต่งสามารถทำได้ก่อนที่จะฉีดในGC? GC ตราสารเชิงพาณิชย์ กับดักการดูดซับหลายเตียง(MBST) ประกอบด้วยสี่เตียงที่ไม่ต่อเนื่องของตะแกรงโมเลกุลคาร์บอนวัสดุที่แยกออกจากปลั๊กของใยแก้ว โมเลกุลคาร์บอนวัสดุตะแกรงมีดังนี้ Carbopack Y, Carbopack เอ็กซ์ Carbopack B และ Carboxen 1000 (Supelco; เซนต์หลุยส์) เตียงแต่ละองค์ประกอบพื้นผิวขนาดพื้นที่และขนาดวิเคราะห์ญาติติดอยู่ในเตียง(ที่เกี่ยวข้องกับขนาดไฮโดรคาร์บอน) จะแสดงในตารางที่ 1 เตียงจะถูกบรรจุอยู่ภายในกำแพงบาง Inconel 600 หลอด (8 ซม. ความยาวเส้นผ่านศูนย์กลางภายนอกของ 0.062500 (1 / 1600) ที่มีความหนาของผนังของ0.00600 จาก AllTube Microgroup; เมดเวย์, MA) เพื่อให้ความร้อนอย่างรวดเร็วของทานกับดักเพื่อdesorb ชิ้นส่วนลงไปในก๊าซChromatograph สองมิติที่ครอบคลุม รายละเอียดการใช้งานและการปฏิบัติงานของกับดักการดูดซับหลายเตียงได้รับการตีพิมพ์ก่อนหน้านี้[26,30,31] ลวด Cored Metallurgical วงจรของกลุ่มตัวอย่างมีความเข้มข้นก่อนและต่อมาขั้นตอนการวิเคราะห์ในประชาคมโลก? เครื่องดนตรี GC จะปรากฏในรูป 1. ตัวอย่างถูกดึงมาจากภาชนะเก็บตัวอย่าง(เส้นทางการสุ่มตัวอย่างถูกแทนด้วยเส้นสีแดงประในรูป) กระป๋อง Suma ในรูปที่มีไดอะแฟรมปั๊มสุญญากาศ (S / N 1/667418 KNF Neuberger Inc .; เทรนตัน NJ) ในระหว่างการสุ่มตัวอย่างวาล์วสำหรับการเข้ากลุ่มตัวอย่างที่มีการเปิดและวาล์วสองทางจะเปลี่ยนเป็นเปิดประปาปั๊มสูญญากาศ วาล์วควบคุมสามารถทำได้ผ่าน Crydom D1D40 ถ่ายทอดสถานะของแข็ง (Digi-Key Corporation; โจร River Falls, MN) ตัวควบคุมการไหล (โอเมก้ารุ่นวิศวกรรมFMA.5605 โอเมก้าวิศวกรรมสแตมฟส์) ถูกวางไว้ต้นน้ำจากปั๊มสูญญากาศเพื่อให้อัตราการไหลของสูญญากาศเป็นที่รู้จักและระยะเวลาของการสุ่มตัวอย่างพร้อมกับอัตราการไหลที่รู้จักกันสามารถนำมาใช้ในการคำนวณปริมาณของก๊าซตัวอย่างจากภาชนะ. กลุ่มตัวอย่างที่มีการรวบรวมไว้ในกับดักกับแต่ละวิเคราะห์ที่ถูกขังอยู่บนเตียงนั้นตามขนาดที่มีการวิเคราะห์ที่มีขนาดใหญ่ถูกขังอยู่บนเตียงก่อน(ต่ำส่วนประกอบผันผวน) และวิเคราะห์ขนาดเล็ก (ส่วนประกอบผันผวนสูงกว่า) ติดอยู่ บนเตียงที่ผ่านมา ประปาระหว่างวาล์วทุก MBST และ? การ GC GC สามารถทำได้โดยใช้คอลัมน์ยาม RXI ของภายในเส้นผ่าศูนย์กลาง250 ไมครอน (Restek Corporation; Bellefonte, PA) เตรียมตัวชิดเป็นระยะเวลาการเก็บตัวอย่างผู้ใช้กำหนดวาล์วตัวอย่างปิดและวาล์วสองทางจะเปลี่ยนที่จะอนุญาตให้ผู้ให้บริการฮีเลียมก๊าซไหลผ่านกับดักและ GC หรือไม่คอลัมน์ GC เวลา isallowed สำหรับสมดุลก๊าซผ่านทั้งการตั้งค่าก่อนที่จะคายออกส่วนประกอบของกับดักและฉีดลงบนคอลัมน์หลักของประชาคมโลกหรือไม่เครื่องมือGC การไหลของก๊าซการขนส่งที่ถูกกำหนดโดยเส้นสีเขียวประมะกอกในฮีเลียมสมดุลก๊าซ figure.Upon, รวดเร็วค่อนข้าง highcurrent ชีพจรความร้อนซีถูกนำไปใช้ในการดูดซับหลายเตียงกับดัก (Inconel 600 หลอด) ตามมาด้วยสองล่าง กระแสตรงร้อนชีพจรเพื่อรักษาอุณหภูมิMBST ความร้อนครั้งแรกของการเต้นของชีพจรเป็น 3.8 V DC (17.5 A) ชีพจรของระยะเวลา 2.5 วินาทีตามด้วย1.4 V DC (6-7 A) ชีพจรของระยะเวลา 15 วินาที MBST จะร้อนถึง300 องศาเซลเซียสในช่วงชีพจรเริ่มต้นและอุณหภูมิจะยังคงรอบนี้อุณหภูมิสูงสุดจากการเต้นของชีพจรความร้อนที่สอง. การควบคุมของพัลส์ความร้อนจะประสบความสำเร็จโดยทั้งสองแยกจากกันCrydom D1D40 รีเลย์สถานะของแข็งกับ Agilent E3633A ไฟ DC อุปทาน ( 0-8 V 20 A / 0-20 V 10 A) สำหรับการเต้นของชีพจรความร้อนครั้งแรกและAgilent E3634A แหล่งจ่ายไฟ DC (0-25 V, 7 / 0-50 V 4 A) สำหรับการเต้นของชีพจรความร้อนที่สองล่าช้า 0.2 วินาทีหลังจากการล่มสลายของความร้อนแรกพัลส์(Agilent Technologies; ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย) อุณหภูมิ MBST มีการตรวจสอบโดยTT-K-40 เพล็กซ์ลวดปรับฉนวนทน(โอเมก้าวิศวกรรม Stamford, CT) ด้วยลวดทนติดอยู่กับพื้นผิวตรงกลางระหว่างจุดติดต่อร้อนและลวดทนเป็นอาหารในรูปแบบDP116-KC1 อุณหภูมิแผงเมตร(โอเมก้าวิศวกรรม Stamford, CT) ประจวบกับการเพิ่มขึ้นของการเต้นของชีพจรความร้อนแรกคือการเริ่มต้นคู่มือของGC? GC (หลอกฉีดในประชาคมโลกหรือไม่ GC) การวิเคราะห์ในการหลุดออกส่วนประกอบ กะเวลาการเก็บรักษาระหว่างการทำงานซ้ำที่เห็นจะน้อยกว่า 4 ในมิติครั้งแรก (ตรงไปยังGC? GC เวลาการปรับ) เลือกสุ่มห้าโครมาสัญญาณเปรียบเทียบสำหรับการทำงานที่เพิ่มขึ้นสามเท่าและทั้งหมดของพวกเขาแสดงให้เห็นว่าเวลาการเก็บรักษามิติเป็นครั้งแรกที่จะเป็น'' ตาย '' ในขณะที่มิติการเก็บรักษาครั้งที่สองขยับขึ้นเพียง 0.015 ± s.All ของเวลาสำหรับการดำเนินงานและวาล์ว พัร้อนที่ประสบความสำเร็จผ่านLabVIEW (ตราสารแห่งชาติ; ออสติน, เท็กซัส) โปรแกรมที่กำหนดเองที่เขียนโดยผู้เขียน วาล์วสัญญาณและสัญญาณชีพจรความร้อนจะถูกถ่ายทอดออกมาจากสัญญาณดิจิตอลออกตราสารแห่งชาติUSB-DAQ 6009 (ตราสารแห่งชาติ; ออสติน, เท็กซัส) ในขณะที่ชั่วคราว