3.5. Analysis of BAs in rice wine s

3.5. Analysis of BAs in rice wine samples
To demonstrate the feasibility of the presented HPLC–MS/MS
method, two selected rice wine samples from local supermarket
were analyzed. The representative chromatograms obtained are
shown in Fig. 3, and the analytical results were listed in Table 3.
To assess the recoveries, the corresponding level of BAs standards
with similar concentration in rice wine were spiked to be analyzed,
and recoveries obtained from the test samples ranged 94.6–104.5%.
The data showed that relative high concentrations of HIS, CAD and
PUT existed in the tested rice wine samples. The total BAs level of
these Chinese rice wine were lower than values considered as dangerous
for health. However, patients being treated with monoamine
oxidase inhibitors should limit the consumption of rice
wines.
3.6. Comparisons with the previous works
In order to certify the advancement of the proposed method, it
is compared with those reported methods in aspect of analytes,
internal standards, derivatization reagent, analytical technique,
detection time and LODs (see Supplementary Material Table S1).
For the HPLC method with FL and UV detector, a prolonged chromatographic
separation is essential to exclude the interference of
amino acids from real samples (Huang et al., 2009; Kang et al.,
2011; Lu et al., 2007; Tang et al., 2011). In Kang’s work, it takes
38 min to determinate eight BAs from sausage by a HPLC-FL
method. Also, Tang et al. reported that seven BAs derivatives from sufu were separated with the chromatographic run not less than
21 min. For the MS or MS/MS detection methods, the HPLC run
time could be greatly shortened by taking the advantage of selective
acquisition modes. Although HPLC–MS or HPLC–MS/MS methods
could easily obtain clean chromatogram without interference
signals, matrix effects may be adverse for the accuracy of quantification
results. In order to overcome this problem, isotope-labeled
internal standards are preferentially employed to calibrate the
matrix effects during the ionization process. However, to my best
knowledge, there are only two reported works that employed
isotope-labeled BAs as internal standards (Bomke et al., 2009;
Mayr & Schieberle, 2012). Bomke et al. reported a rapid
HPLC–MS method for simultaneous determination of AGM, CAD,
HIS, PUT, SPM, SPD, and TYR. They employed only three
isotope-labeled internal standards, namely [2H4]-HIS, [2H8]-PUT
and [2H4]-CAD. As the molecular structure of BAs is remarkably different
from each other, it is hard that the three internal standards
can well calibrate all the analytes. Given the lack of isotope-labeled
BAs standards on the market, Mayr et al. first synthesized and
purified 10 isotope-labeled BA standards, then developed a HPLC–MS/MS method to determine 14 BAs with those newly prepared
isotope-labeled BAs as internal standards. Their work proved
to be an efficient but costly proposal, because the vast majority of
energy and cost was spent on the preparation of isotope-labeled
BA standards. In our work, the isotopic internal standards of all analytes
can be easily obtained by isotope-coded derivatization. The
proposed method could accomplish the analysis of seven BAs within
4.7 min, and the obtained LODs were at the equivalent levels with
those reported methods. Therefore, this proposed method based
on d0/d3-MASC derivatization can well meet the rapid, sensitive
and accurate determination of BAs from complex matrix samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.5 การวิเคราะห์ของ BAs ในไวน์ข้าวแสดงให้เห็นถึงความเป็นไปได้ของการนำเสนอ HPLC – MS/MSเลือกวิธีการ สองข้าวไวน์จากซูเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่นได้วิเคราะห์ มี chromatograms ตัวแทนที่ได้รับรูปที่ 3 และผลการวิเคราะห์แสดงไว้ในตารางที่ 3การประเมินการฟื้นตัว BAs มาตรฐานระดับที่สอดคล้องกันเข้มข้นคล้ายไวน์ข้าวมี spiked เพื่อที่จะวิเคราะห์และ 94.6 – 104.5% อยู่ในช่วงฟื้นตัวได้จากตัวอย่างทดสอบข้อมูลแสดงให้เห็นที่สัมพัทธ์สูงความเข้มข้นของเขา CAD และย้ายอยู่ในตัวอย่างทดสอบข้าวไวน์ รวมระดับ BAs ของเหล้าจีนเหล่านี้ได้ต่ำกว่าค่าที่ถือว่าเป็นอันตรายสำหรับสุขภาพ อย่างไรก็ตาม ผู้ป่วยที่ได้รับการรักษากับ monoamineoxidase inhibitors ควรจำกัดการบริโภคข้าวไวน์รสเลิศ3.6 การเปรียบเทียบกับการทำงานก่อนหน้านี้เพื่อรับรองความก้าวหน้าของวิธีการนำเสนอ มันเปรียบเทียบกับวิธีการรายงานดังกล่าวในด้านของวิเคราะห์มาตรฐานภายใน น้ำยา derivatization เทคนิคเชิงวิเคราะห์ตรวจสอบเวลาและ LODs (ดู S1 ตารางวัสดุเสริม)สำหรับวิธี HPLC กับ FL และ UV ตรวจจับ การนานโครมาแยกเป็นการแยกสัญญาณรบกวนของกรดอะมิโนจากตัวอย่างจริง (Huang et al. 2009 Kang et al.,2011 Lu et al. 2007 Tang et al. 2011) ในการทำงานของ Kang ใช้38 นาทีกับ BAs แปดรู้จากไส้กรอกโดย HPLC-FLวิธีการ ถังร้อยเอ็ดรายงานว่า เจ็ด BAs อนุพันธ์จาก sufu แยกจากกัน โดยใช้โครมาไม่น้อยกว่า21 นาที สำหรับวิธีการตรวจสอบ MS หรือ MS/MS, HPLC ที่ใช้เวลาอาจสั้นลงอย่างมาก โดยการใช้ประโยชน์ของงานซื้อโหมด แม้ว่าวิธี HPLC – MS หรือ HPLC – MS/MSสามารถขอ chromatogram สะอาดโดยไม่ถูกรบกวนสัญญาณ เมทริกซ์ผลอาจไม่พึงประสงค์สำหรับความแม่นยำของการนับผลลัพธ์ที่ เพื่อเอาชนะปัญหานี้ ชื่อไอโซโทปมาตรฐานภายในจะเป็นจ้างปรับเทียบการเมทริกซ์การผลกระทบในระหว่างกระบวนการไอออไนซ์ อย่างไรก็ตาม ที่สุดของฉันความรู้ มีเพียงสองรายงานการทำงานที่จ้างชื่อไอโซโทป BAs เป็นมาตรฐานภายใน (Bomke et al. 2009Mayr & Schieberle, 2012) Bomke ร้อยเอ็ดรายงานรวดเร็ววิธี HPLC – MS สำหรับกำหนดพร้อมรายงานการประชุม CADของเขา ย้าย SPM เบส และ TYR พวกเขาใช้เพียงสามชื่อไอโซโทปมาตรฐานภายใน คือ [2H 4] -เขา, [2H 8] - ใส่และ [2H 4] -CAD โครงสร้างโมเลกุลของ BAs จะแตกต่างกันอย่างน่าทึ่งจาก มันยากที่มาตรฐานภายในสามดีสามารถปรับเทียบวิเคราะห์ กำหนดของชื่อไอโซโทปBAs มาตรฐานในตลาด Mayr ร้อยเอ็ดก่อน สังเคราะห์ และบริสุทธิ์ 10 ชื่อไอโซโทป BA มาตรฐาน แล้วพัฒนาวิธี HPLC – MS/MS กำหนด 14 BAs กับเตรียมใหม่ชื่อไอโซโทป BAs เป็นมาตรฐานภายใน งานพิสูจน์เป็น ข้อเสนอที่มีประสิทธิภาพ แต่ค่าใช้จ่าย เพราะส่วนใหญ่พลังงานและต้นทุนที่ใช้ไปในการจัดทำป้ายไอโซโทปมาตรฐาน BA ในงานของเรา มาตรฐานภายใน isotopic วิเคราะห์ทั้งหมดรับ โดยไอโซโทปรหัส derivatization การวิธีการนำเสนอสามารถทำการวิเคราะห์ของ BAs เจ็ดภายใน4.7 นาที และ LODs ได้รับอยู่ในระดับเทียบเท่ากับผู้รายงานวิธีการ ดังนั้น นี้เสนอวิธีใช้บน derivatization d0/d3-MASC ดีตอบสนองอย่างรวดเร็ว ละเอียดอ่อนและกำหนดความถูกต้องของ BAs เมตริกซ์ที่ซับซ้อนตัวอย่าง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.5 การวิเคราะห์ BAs
ในตัวอย่างไวน์ข้าวเพื่อแสดงให้เห็นความเป็นไปได้ที่นำเสนอHPLC-MS / MS วิธีการทั้งสองตัวอย่างไวน์ข้าวเลือกจากซูเปอร์มาร์เก็ตในท้องถิ่นที่ได้มาวิเคราะห์ chromatograms ตัวแทนที่ได้รับจะถูกแสดงในรูป 3 และผลการวิเคราะห์ถูกระบุไว้ในตารางที่ 3 เพื่อประเมินการฟื้นตัวในระดับที่สอดคล้องกันของมาตรฐาน BAs ที่มีความเข้มข้นที่คล้ายกันในไวน์ข้าวถูกแทงที่จะวิเคราะห์, และการฟื้นตัวที่ได้จากการทดสอบตัวอย่างอยู่ในช่วง 94.6-104.5%. ข้อมูล แสดงให้เห็นว่ามีความเข้มข้นสูงญาติของเขา, CAD และPUT อยู่ในตัวอย่างไวน์ข้าวที่ผ่านการทดสอบ ระดับรวม BAs ของไวน์ข้าวเหล่านี้จีนมีค่าต่ำกว่าค่าที่ถือว่าเป็นอันตรายสำหรับสุขภาพ อย่างไรก็ตามผู้ป่วยได้รับการรักษาด้วย monoamine ยับยั้งเอนไซม์ควร จำกัด การบริโภคข้าวไวน์. 3.6 เปรียบเทียบกับผลงานก่อนหน้านี้เพื่อที่จะรับรองความก้าวหน้าของวิธีการที่นำเสนอก็คือเมื่อเทียบกับผู้ที่วิธีการรายงานในแง่มุมของการวิเคราะห์, มาตรฐานภายในสารอนุพันธ์เทคนิคการวิเคราะห์เวลาตรวจสอบและ LODs (ดูเสริมวัสดุ S1 ตาราง). สำหรับ วิธี HPLC กับลอริด้าและเครื่องตรวจจับรังสียูวีที่เป็นโครมาเป็นเวลานานแยกเป็นสิ่งสำคัญที่จะไม่รวมการแทรกแซงของกรดอะมิโนจากตัวอย่างจริง(Huang et al, 2009;. คัง, et al. 2011; Lu et al, 2007;. Tang et al, . 2011) ในการทำงานของคังก็จะใช้เวลา38 นาทีไปตามที่กำหนดแปด BAs จากไส้กรอกโดย HPLC ฟลอริดาวิธี นอกจากนี้อัล Tang et รายงานว่าเจ็ดอนุพันธ์ BAs จาก sufu ถูกคั่นด้วยระยะโครมาไม่น้อยกว่า21 นาที สำหรับ MS หรือ MS / MS วิธีการตรวจสอบวิ่ง HPLC ได้เวลาอาจจะสั้นลงอย่างมากโดยการใช้ประโยชน์ของการเลือกโหมดการเข้าซื้อกิจการ แม้ว่า HPLC-MS หรือ HPLC-MS / MS วิธีการได้อย่างง่ายดายสามารถได้รับchromatogram สะอาดโดยไม่ต้องรบกวนสัญญาณผลกระทบที่อาจจะเป็นเมทริกซ์ที่ไม่พึงประสงค์สำหรับความถูกต้องของปริมาณผล เพื่อที่จะเอาชนะปัญหานี้ไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานภายในที่ถูกว่าจ้างชอบที่จะสอบเทียบผลกระทบเมทริกซ์ในระหว่างกระบวนการไอออนไนซ์ อย่างไรก็ตามเพื่อให้ดีที่สุดของฉันความรู้มีเพียงสองรายงานผลงานที่ลูกจ้างBAs ไอโซโทปที่มีข้อความเป็นมาตรฐานภายใน (Bomke et al, 2009;. Mayr & Schieberle 2012) Bomke et al, รายงานอย่างรวดเร็ววิธี HPLC-MS พร้อมกันสำหรับการกำหนดประชุมผู้ถือหุ้น, CAD, HIS, PUT, SPM เมจิและเทอร์ พวกเขาจ้างงานเพียงสามไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานภายในคือ [2H4] -HIS [2H8] -PUT และ [2H4] -CAD ในฐานะที่เป็นโครงสร้างโมเลกุลของ BAs เป็นอย่างที่แตกต่างจากคนอื่นๆ มันเป็นเรื่องยากที่สามมาตรฐานภายในดีสามารถปรับวิเคราะห์ทั้งหมด ได้รับการขาดไอโซโทปติดฉลากมาตรฐาน BAs ในตลาด Mayr et al, สังเคราะห์เป็นครั้งแรกและบริสุทธิ์ 10 ไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานปริญญาตรีแล้วพัฒนา HPLC-MS / MS วิธีการในการตรวจสอบ 14 BAs กับผู้ที่จัดทำขึ้นใหม่ BAs ไอโซโทปที่มีข้อความเป็นมาตรฐานภายใน งานของพวกเขาได้รับการพิสูจน์ที่จะเป็นข้อเสนอที่มีประสิทธิภาพแต่ค่าใช้จ่ายสูงเพราะส่วนใหญ่ของการใช้พลังงานและค่าใช้จ่ายที่ถูกใช้ในการเตรียมความพร้อมของไอโซโทปที่มีข้อความมาตรฐานปริญญาตรี ในการทำงานของเรามาตรฐานภายในของไอโซโทปวิเคราะห์ทั้งหมดสามารถรับได้อย่างง่ายดายโดยอนุพันธ์ไอโซโทปรหัส วิธีที่เสนอจะประสบความสำเร็จในการวิเคราะห์ของเจ็ด BAs ภายใน4.7 นาทีและ LODs ที่ได้รับอยู่ในระดับเทียบเท่ากับวิธีการรายงานเหล่านั้น ดังนั้นวิธีนี้เสนอขึ้นอยู่บน d0 / d3-masc derivatization ดีสามารถตอบสนองอย่างรวดเร็วที่สำคัญความมุ่งมั่นและความถูกต้องของBAs จากตัวอย่างเมทริกซ์ที่ซับซ้อน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.5 . การวิเคราะห์ของ bas ในตัวอย่างไวน์เพื่อแสดงให้เห็นถึงความเป็นไปได้ของ HPLC MS / MS และนำเสนอวิธีที่ 2 เลือกไวน์ข้าวตัวอย่างจากซุปเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่นข้อมูล กลิ่นที่ได้เป็นตัวแทนแสดงในรูปที่ 3 และผลการศึกษาได้ระบุไว้ในตารางที่ 3เพื่อประเมินขั้นระดับที่สอดคล้องกันของมาตรฐานบัสใกล้เคียงกับความเข้มข้นในไวน์ข้าว รวงข้าวจะวิเคราะห์อุณหภูมิที่ได้จากตัวอย่างและแบบทดสอบมีค่าตั้งแต่– 104.5 %ข้อมูล พบว่า ความเข้มข้นสูงของญาติของเขา , CAD และใส่อยู่ในการทดสอบไวน์ข้าวตัวอย่าง มีทั้งหมดระดับเหล่านี้จีนข้าวไวน์ต่ำกว่าค่าถือว่าเป็นอันตรายเพื่อสุขภาพ อย่างไรก็ตาม ผู้ป่วยที่ได้รับการรักษาด้วยโมโนอามีนoxidase inhibitors ควรจำกัดการบริโภคข้าวไวน์3.6 เทียบกับงานก่อนหน้าเพื่อรับรองความก้าวหน้าของวิธีการที่นำเสนอมันเปรียบเทียบกับวิธีการในลักษณะของกรณีรายงาน ,มาตรฐาน , เทคนิคเชิงวิเคราะห์กับรีเอเจนต์ ภายในเวลาการตรวจสอบและล็อดส์ ( ดูวัสดุเสริมตาราง S1 )สำหรับเทคนิควิธีการกับ FL และเครื่องตรวจจับรังสี UV นานโครมาโทกราฟีแยกเป็นสิ่งจำเป็นเพื่อตัดสัญญาณรบกวนของกรดอะมิโนจากตัวอย่างจริง ( Huang et al . , 2009 ; คัง et al . ,2011 ; Lu et al . , 2007 ; Tang et al . , 2011 ) คัง ทำงาน มันต้องใช้เวลา38 นาทีสิ้นสุดแปด BAS จากไส้กรอกโดย hplc-flวิธี นอกจากนี้ Tang et al . รายงานว่ามีเจ็ดอนุพันธ์จากเต้าหู้ยี้แยกกันกับโครมวิ่งไม่น้อยกว่า21 นาทีสำหรับ MS หรือ MS / MS HPLC ใช้วิธีตรวจหาเวลาอาจจะลดลงอย่างมาก โดยประโยชน์ของการเลือกโหมดเข้า แม้ว่า HPLC MS หรือ HPLC ) MS / MS และวิธีการได้อย่างง่ายดายได้รับโครมาสะอาด ปราศจากการแทรกแซงสัญญาณเทคนิคเมทริกซ์อาจไม่พึงประสงค์เพื่อความถูกต้องของปริมาณผลลัพธ์ เพื่อที่จะเอาชนะปัญหานี้ ไอโซโทปที่ติดป้ายมาตรฐานภายใน preferentially ใช้ปรับเทียบเมทริกซ์ผลในระหว่างกระบวนการไอ . อย่างไรก็ตาม จะดีที่สุดความรู้ มีเพียงสองรายงานงานที่จ้างไอโซโทปติดป้าย bas เป็นมาตรฐานภายใน ( โ ทล บอมเคอ et al . , 2009เมเยอร์ & schieberle , 2012 ) โ ทล บอมเคอ et al . รายงานอย่างรวดเร็วMS HPLC –วิธีการหาพร้อมกัน 4 , CADของเขา , ใส่ , SPM , SPD และเทียร์ . พวกเขาใช้เพียงสามไอโซโทปที่มีข้อความมาตรฐานภายใน ได้แก่ [ 2h4 ] - [ ] - ใส่ 2h8 ของเขาและ [ 2h4 ] - CAD เป็นโครงสร้างของโมเลกุลแตกต่างกันอย่างน่าทึ่ง บาสจากแต่ละอื่น ๆ มันก็ยากที่ 3 ภายในมาตรฐานสามารถปรับค่าสารทั้งหมด ให้ขาดจากไอโซโทปติดป้ายมีมาตรฐานในตลาด เมย์ et al . แรกที่สังเคราะห์และ10 ไอโซโทปป้ายมาตรฐานบาบริสุทธิ์ แล้วพัฒนา HPLC MS / MS และวิธีการตรวจสอบ 14 บาสกับใหม่ที่เตรียมไว้ไอโซโทปติดป้าย bas เป็นมาตรฐานภายใน งานของพวกเขาพิสูจน์เป็นข้อเสนอที่มีประสิทธิภาพ แต่ราคาแพง เพราะส่วนใหญ่พลังงานและต้นทุนที่ใช้ในการเตรียมการของไอโซโทปที่ติดป้ายมาตรฐานบา ในงานของเรา ภายในมาตรฐานของสารไอโซโทปสามารถหาได้ง่ายโดยไอโซโทปรหัสกับ . ที่วิธีที่เสนอสามารถบรรลุการวิเคราะห์บาสภายในเจ็ด4.7 นาทีและได้รับล็อดส์ในระดับเทียบเท่ากับที่รายงานวิธีการ ดังนั้น จึงเสนอวิธีตามใน masc + / D3 กับดีสามารถตอบสนองอย่างรวดเร็ว มีความละเอียดอ่อนและความมุ่งมั่นที่ถูกต้องของบาส จากตัวอย่างของเมทริกซ์ที่ซับซ้อน