Experimental
2.1. Manufacture and measurements of glasses
The glass samples synthesized in the present work have the compositions (50 − x)P2O5–20Na2HPO4–10ZnO–10AlF3–10NaF–xLn (where Ln = Pr2(CO3)3·8H2O and Nd2O3;x = 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 and 2.5 mol%). These samples here after are represented as Nd3+ and Pr3+ doped zinc-alumino-sodium-phosphate (ZANP) glasses. These glass samples were prepared by the standard melt quenching technique [19]. Nd3+ doped glasses are represented as ZANPNd05, ZANPNd10, ZANPNd15, ZANPNd20, ZANPNd25 and for Pr3+ doped glasses are represented as ZANPPr05, ZANPPr10, ZANPPr15, ZANPPr20, ZANPPr25 for 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 and 2.5 mol% concentrations respectively. The glass samples were prepared by using high purity analar grade chemicals such as NH4H2PO4, Na2HPO4, ZnO, AlF3, NaF, Pr2(CO3)3·8H2O and Nd2O3 as starting materials. For each batch, about 10 g of raw materials were weighed and mixed well in an agate mortar. The powder was placed in an electric furnace and melted nearly at a temperature range of 900–1050 °C for 1 h in a porcelain crucible. The melt was then quenched between two well polished preheated brass plates and the samples were annealed at 400 °C for 4 h in order to remove mechanical stress. The average thickness of glass samples is 0.2 cm and diameter is 1 cm. The optical quality of all the samples was checked with a microscope and bubble free samples were taken for optical measurements. The densities (ρ) were measured at room temperature using Archimedes principle with xylene as immersion liquid. These values are in the range 3.714–5.360 g/cm3 for Nd3+ and 4.343–5.685 g/cm3 for Pr3+ doped glasses for different concentrations. The refractive indices were measured using Abbe refractometer with sodium vapor lamp (589.3 nm) using 1-monobromonaphthalene as contact liquid. For all Nd3+ doped glass samples the refractive index is 1.651 and for Pr3+ doped glasses the refractive index range is 1.651–1.652. The rare earth ion concentrations and other physical parameters were determined from the starting batch compositions and densities of the glass samples. Powder XRD patterns were obtained using INEL C120 diffractometer employing Co Kα radiation. SEM images and EDS spectra were recorded using Carl Zeiss EVO-MA15 scanning electron microscope. Raman spectra were recorded using Lab Ram HR-800 with 514 nm Ar3+ laser as an excitation source. FTIR spectra were obtained from Bruker Vertex-80 FTIR spectrophotometer in the spectral region 500–4000 cm−1. For DTA study TA-Q20-2047 Differential Scanning Calorimeter in nitrogen purge in the temperature range 30–900 °C with an increasing rate of 10 °C /min is used. The optical absorption spectra of Nd3+ and Pr3+ doped glasses were recorded using JASCO UV–Vis–NIR spectrophotometer (Model V-570) in the range 300–900 nm and 400–1650 nm respectively. The NIR luminescence spectra of Nd3+ doped glasses were recorded using TRIX 550 monochromator with liquid nitrogen cooled under excitation wavelength, 514.5 nm of Ar3+. Visible luminescence spectra of Pr3+ doped glasses were recorded using JOBIN YVON Florolog-3 fluorimeter using xenon flash lamp. All these spectral measurements were recorded at room temperature only.
ทดลอง2.1. การผลิต และการวัดแว่นตาThe glass samples synthesized in the present work have the compositions (50 − x)P2O5–20Na2HPO4–10ZnO–10AlF3–10NaF–xLn (where Ln = Pr2(CO3)3·8H2O and Nd2O3;x = 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 and 2.5 mol%). These samples here after are represented as Nd3+ and Pr3+ doped zinc-alumino-sodium-phosphate (ZANP) glasses. These glass samples were prepared by the standard melt quenching technique [19]. Nd3+ doped glasses are represented as ZANPNd05, ZANPNd10, ZANPNd15, ZANPNd20, ZANPNd25 and for Pr3+ doped glasses are represented as ZANPPr05, ZANPPr10, ZANPPr15, ZANPPr20, ZANPPr25 for 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 and 2.5 mol% concentrations respectively. The glass samples were prepared by using high purity analar grade chemicals such as NH4H2PO4, Na2HPO4, ZnO, AlF3, NaF, Pr2(CO3)3·8H2O and Nd2O3 as starting materials. For each batch, about 10 g of raw materials were weighed and mixed well in an agate mortar. The powder was placed in an electric furnace and melted nearly at a temperature range of 900–1050 °C for 1 h in a porcelain crucible. The melt was then quenched between two well polished preheated brass plates and the samples were annealed at 400 °C for 4 h in order to remove mechanical stress. The average thickness of glass samples is 0.2 cm and diameter is 1 cm. The optical quality of all the samples was checked with a microscope and bubble free samples were taken for optical measurements. The densities (ρ) were measured at room temperature using Archimedes principle with xylene as immersion liquid. These values are in the range 3.714–5.360 g/cm3 for Nd3+ and 4.343–5.685 g/cm3 for Pr3+ doped glasses for different concentrations. The refractive indices were measured using Abbe refractometer with sodium vapor lamp (589.3 nm) using 1-monobromonaphthalene as contact liquid. For all Nd3+ doped glass samples the refractive index is 1.651 and for Pr3+ doped glasses the refractive index range is 1.651–1.652. The rare earth ion concentrations and other physical parameters were determined from the starting batch compositions and densities of the glass samples. Powder XRD patterns were obtained using INEL C120 diffractometer employing Co Kα radiation. SEM images and EDS spectra were recorded using Carl Zeiss EVO-MA15 scanning electron microscope. Raman spectra were recorded using Lab Ram HR-800 with 514 nm Ar3+ laser as an excitation source. FTIR spectra were obtained from Bruker Vertex-80 FTIR spectrophotometer in the spectral region 500–4000 cm−1. For DTA study TA-Q20-2047 Differential Scanning Calorimeter in nitrogen purge in the temperature range 30–900 °C with an increasing rate of 10 °C /min is used. The optical absorption spectra of Nd3+ and Pr3+ doped glasses were recorded using JASCO UV–Vis–NIR spectrophotometer (Model V-570) in the range 300–900 nm and 400–1650 nm respectively. The NIR luminescence spectra of Nd3+ doped glasses were recorded using TRIX 550 monochromator with liquid nitrogen cooled under excitation wavelength, 514.5 nm of Ar3+. Visible luminescence spectra of Pr3+ doped glasses were recorded using JOBIN YVON Florolog-3 fluorimeter using xenon flash lamp. All these spectral measurements were recorded at room temperature only.
การแปล กรุณารอสักครู่..
การทดลอง
2.1 การผลิตและการวัดของแว่นตาตัวอย่างแก้วสังเคราะห์ในการทำงานในปัจจุบันมีองค์ประกอบ (50 - x) P2O5-20Na2HPO4-10ZnO-10AlF3-10NaF-XLN (ที่ Ln = PR2 (CO3) 3 · 8H2O และ Nd2O3; x = 0.5, 1.0 1.5 2.0 และ 2.5 mol%) ตัวอย่างเหล่านี้ที่นี่หลังจากที่จะแสดงเป็น Nd3 + + และ Pr3 เจือสังกะสี alumino โซเดียมฟอสเฟต (ZANP) แว่นตา ตัวอย่างแก้วเหล่านี้ถูกจัดทำขึ้นโดยใช้เทคนิคการดับละลายมาตรฐาน [19] Nd3 + แก้วเจือจะแสดงเป็น ZANPNd05, ZANPNd10, ZANPNd15, ZANPNd20, ZANPNd25 และ Pr3 + แก้วเจือจะแสดงเป็น ZANPPr05, ZANPPr10, ZANPPr15, ZANPPr20, ZANPPr25 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 และความเข้มข้น 2.5 mol% ตามลำดับ กลุ่มตัวอย่างที่แก้วได้จัดทำขึ้นโดยใช้สารเคมีที่มีความบริสุทธิ์สูงเกรด analar เช่น NH4H2PO4, Na2HPO4, ซิงค์ออกไซด์, AlF3, NaF, PR2 (CO3) 3 · 8H2O และ Nd2O3 เป็นวัสดุเริ่มต้น สำหรับแต่ละชุดประมาณ 10 กรัมของวัตถุดิบที่ได้รับการชั่งน้ำหนักและผสมกันในครกฝังนิลโมรา ผงที่ถูกวางไว้ในเตาไฟฟ้าและเกือบละลายในช่วงอุณหภูมิ 900-1050 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมงในเบ้าหลอมพอร์ซเลน ละลายได้ดับแล้วระหว่างสองขัดกันแผ่นทองเหลืองอบอุ่นและตัวอย่างที่ถูกอบที่ 400 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 4 ชั่วโมงเพื่อที่จะเอาความเครียดเชิงกล ความหนาเฉลี่ยของกลุ่มตัวอย่างแก้ว 0.2 ซม. และขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 1 ซม คุณภาพแสงของกลุ่มตัวอย่างทั้งหมดถูกตรวจสอบด้วยกล้องจุลทรรศน์และฟองฟรีตัวอย่างถูกนำสำหรับการตรวจวัดแสง ความหนาแน่น (ρ) เป็นวัดที่อุณหภูมิห้องโดยใช้หลักการ Archimedes กับไซลีนเป็นแช่ของเหลว ค่าเหล่านี้อยู่ในช่วง 3.714-5.360 g / cm3 สำหรับ Nd3 + และ 4.343-5.685 g / cm3 สำหรับ Pr3 + แก้วเจือสำหรับความเข้มข้นที่แตกต่างกัน ดัชนีการหักเหของแสงที่ถูกวัดโดยใช้เครื่องวัดพระกับหลอดไฟโซเดียม (589.3 นาโนเมตร) โดยใช้ 1 monobromonaphthalene เป็นผู้ติดต่อของเหลว สำหรับทุก Nd3 + เจือตัวอย่างแก้วดัชนีหักเหคือ 1.651 และ Pr3 + แก้วเจือช่วงดัชนีหักเหเป็น 1.651-1.652 ความเข้มข้นของไอออนแผ่นดินที่หายากและพารามิเตอร์ทางกายภาพอื่น ๆ ได้รับการพิจารณาจากองค์ประกอบชุดเริ่มต้นและความหนาแน่นของตัวอย่างแก้ว รูปแบบ XRD ผงที่ได้รับใช้ INEL C120 diffractometer จ้างร่วมKαรังสี ภาพ SEM และ EDS สเปกตรัมถูกบันทึกไว้โดยใช้เลนส์ Carl Zeiss EVO-MA15 สแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน สเปกตรัมรามันถูกบันทึกไว้โดยใช้แล็บราม HR-800 กับ 514 นาโนเมตร AR3 + เลเซอร์เป็นแหล่งกระตุ้น FTIR สเปกตรัมที่ได้รับจาก Bruker spectrophotometer Vertex-80 FTIR ในภูมิภาคสเปกตรัม 500-4000 ซม-1 สำหรับ DTA ศึกษา TA-Q20-2047 Differential Scanning Calorimeter ในการขับถ่ายไนโตรเจนอยู่ในช่วงอุณหภูมิ 30-900 องศาเซลเซียสมีอัตราการเพิ่มขึ้นของ 10 ° C / นาทีถูกนำมาใช้ สเปกตรัมดูดกลืนแสงของ Nd3 + และ Pr3 + แก้วเจือถูกบันทึกไว้โดยใช้ JASCO UV-Vis-NIR spectrophotometer (รุ่น V-570) ในช่วง 300-900 นาโนเมตรและ 400-1,650 นาโนเมตรตามลำดับ สเปกตรัมของแสงเรือง NIR Nd3 + แก้วเจือถูกบันทึกไว้โดยใช้ Trix 550 monochromator ด้วยไนโตรเจนเหลวระบายความร้อนภายใต้ความยาวคลื่นกระตุ้น 514.5 นาโนเมตรของโรงงาน AR3 + สเปกตรัมเรืองแสงที่มองเห็นของ Pr3 + แก้วเจือถูกบันทึกไว้โดยใช้ Jobin YVON Florolog-3 fluorimeter ใช้ไฟแฟลชซีนอน ทั้งหมดเหล่านี้วัดสเปกตรัมถูกบันทึกไว้ที่อุณหภูมิห้องเท่านั้น
การแปล กรุณารอสักครู่..
ทดลอง2.1 . การผลิตและวัดแก้วตัวอย่างแก้วสังเคราะห์ในงานปัจจุบันมีองค์ประกอบ ( 50 − X ) P2O5 –––– 20na2hpo4 10zno 10alf3 10naf – xln ( ซึ่งใน = PR2 ( co3 ) 8h2o 3 ด้วย และ nd2o3 ; x = 0.5 , 1.0 , 1.5 , 2.0 และ 2.5 mol % ) กลุ่มตัวอย่างเหล่านี้ที่นี่หลังจะแสดงเป็น nd3 PR3 + + ด้วยสังกะสี alumino โซเดียมฟอสเฟต ( zanp ) แว่นตา ตัวอย่างแก้วเหล่านี้ถูกเตรียมโดยละลายดับมาตรฐานเทคนิค [ 19 ] nd3 + เจือแก้วจะแสดงเป็น zanpnd05 zanpnd10 zanpnd15 zanpnd20 , , , , และด้วย zanpnd25 PR3 + แว่นจะเห็นเป็น zanppr05 zanppr10 zanppr15 zanppr20 , , , , zanppr25 0.5 , 1.0 , 1.5 , 2.0 และ 2.5 mol % ) ตามลำดับ ตัวอย่างแก้วที่เตรียมโดยใช้สารเคมีเกรดความบริสุทธิ์สูง analar เช่น NH4H2PO4 na2hpo4 alf3 , ZnO , กลุ่ม , , , ( co3 PR2 ) 8h2o 3 ด้วย nd2o3 และเป็นวัตถุดิบ สำหรับแต่ละชุดประมาณ 10 กรัม ชั่งวัตถุดิบและผสมได้ดีในโมรา ปูน ผงที่ถูกวางไว้ในเตาหลอมไฟฟ้า และเกือบจะละลายที่อุณหภูมิในช่วง 900 – 1050 ° C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง ใน พอร์ซเลน เบ้าหลอม ละลายแล้วดับระหว่างสองแผ่นและทองเหลืองขัดตั้งจำนวนอบที่ 400 องศา C เป็นเวลา 4 ชั่วโมง เพื่อขจัดความเครียดทางกล ความหนาเฉลี่ย 0.2 เซนติเมตร และตัวอย่างแก้วขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 1 เซนติเมตร คุณภาพแสงของตัวอย่างทั้งหมดถูกตรวจสอบด้วยกล้องจุลทรรศน์และฟองตัวอย่างฟรีถูกสำหรับการวัดแสง หนาแน่น ( ρ ) เป็นวัดที่อุณหภูมิห้องโดยใช้หลักการ ไซลีน ได้เป็นของเหลวแช่ . ค่าเหล่านี้อยู่ในช่วง 1.344 – 5.360 กรัมลิตรสำหรับ nd3 + และ 4.343 – 5.685 กรัมต่อลิตรสำหรับ PR3 + แว่น ที่มีความเข้มข้นต่างกัน ดัชนีการหักเหและวัดการใช้ refractometer กับโคมไฟโซเดียมไอ แอบบี 589.3 nm ) ใช้ 1-monobromonaphthalene ติดต่อเป็นของเหลว สำหรับตัวอย่างที่มี nd3 + แก้วดัชนีหักเหเป็น 1.651 และ PR3 + แว่นตาที่มีดัชนีการหักเหช่วง 1.651 – 1.652 . ที่หายากโลกไอออนเข้มข้นและพารามิเตอร์ทางกายภาพอื่น ๆ โดยพิจารณาจากองค์ประกอบและความหนาแน่นเริ่มต้นชุดของแก้วอย่าง ผงรูปแบบ XRD ได้โดยใช้เว็บแค inel ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ใช้ Co K αรังสี ภาพนี้ได้ถูกบันทึกไว้และ SEM EDS ใช้ Carl Zeiss evo-ma15 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน สเปกตรัมรามัน ถูกบันทึกไว้โดยใช้ห้องปฏิบัติการราม hr-800 กับ 514 nm ar3 + เลเซอร์เป็น 01 FTIR สเปกตรัมที่ได้จาก vertex-80 BRUKER ( Spectrophotometer ในสเปกตรัมเขต 500 – 4 , 000 cm − 1 เพื่อศึกษา ta-q20-2047 differential Scanning Calorimeter dta ในการกำจัดไนโตรเจนในช่วงอุณหภูมิ 30 องศา C ( 900 ด้วยอัตราที่เพิ่มขึ้น 10 องศา C / นาทีใช้ การดูดกลืนแสงอินฟราเรดสเปกตรัมของ nd3 PR3 + + ด้วยแว่นตาที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้ jasco UV VIS NIR –– Spectrophotometer ( แบบ v-570 ) ในช่วง 300 - 900 นาโนเมตร 400 – 650 nm ตามลำดับ ทั่วไปการสเปกตรัมของ nd3 + ด้วยแว่นตาที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้ทริกซ์ 550 โมโนโครเมเตอร์กับไนโตรเจนเหลวเย็นภายใต้การกระตุ้นคลื่น 514.5 nm ของ ar3 + สเปกตรัมของแสงที่มองเห็น PR3 + ด้วยแว่นตาที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้โจบิน Yvon florolog-3 fluorimeter โดยใช้หลอดแฟลชซีนอน การวัดสเปกตรัมทั้งหมดเหล่านี้ได้ถูกบันทึกไว้ในอุณหภูมิห้องเท่านั้น
การแปล กรุณารอสักครู่..