Factors affecting the performance characteristics of the
electrodes
The ion-exchangers tolterodine phosphotungstate, (Tol-PTA)
and tolterodine silicotungestate (Tol-STA) were prepared by the
addition of 150 ml of 1.0 × 10−2 M Tol solution to 50 ml of
1.0 × 10−2 M of phosphotungestic acid (PTA) or silicotungestic acid
(STA). The resulting precipitates were left in contact with their
mother liquor overnight to assure complete coagulation, filtered
and washed with distilled water, and left to dry at room temperature
for at least 48 h. Membranes of different compositions were
prepared by mixing the required amounts of ion-exchangers, PVC
and plasticizer (DOP, DBS, DIP or DBP) (on testing effect of plasticizers)
of total weight 0.35 g in a 5.0 cm (diameter) Petri-dish
containing 10.0 ml tetrahydrofuran (THF). To obtain homogeneous
and uniform thickness, the amount of solvent was kept constant
and the membranes were left covered to dry in air (not less than
48 h) [10,11]. The working conditions of the electrodes were optimized
in terms ofionic strength, Usable pH, selection of appropriate
buffer and thermal stability [12,13].
For FIA measurements optimization, many parameters
were tested such as sample volume (70–230 l), flow rate
(2.0–10.0 ml/min), the carrier type and mixing coil length. The
effect of pH of the test solution on the electrode response in FIA
was studied by preparing a series of solutions of concentration
that is 1.0 × 10−2 M of Tol with different pH values in the range
from 1.00 to 14.00 adjusted using HCl and NaOH before injection
in the flow stream and measuring the obtained peak heights.
The effect of interfering ions was determined by applying separate
solution method in case of charged ions [14], while the
matched potential method was applied for neutral molecules [15].
In case FIA, selectivity was tested by measuring the potential
of 1.0 × 10−2 M solution of the interferent in comparison to the
recordings of a standard series of different concentrations of the
drug and the selectivity coefficient was calculated as the ratio
between the potential obtained to that of the standard series that
gave an equivalent potential change [16].
2.4. Assay of pharmaceutical dosage forms
In batch measurements, the standard additions method was
applied [17], while for FIA measurements, series of standard drug
solution and another series for capsules, spiked urine and plasma
samples of the same concentrations, and the peak heights corresponding
to these solutions were measured at the optimum FIA
parameters related to the sensor used. The percentage recovery
can be calculated as the ratio of the peak height of sample to that
of an equivalent concentration of standard drug.
For analysis of Detrusitol® capsules (4 mg/cap), 120 capsules
were ground and appropriate weights were taken as samples and
dissolved in 5 ml 0.1 M HCl and distilled water up to 50 ml. The solution
was then filtered and used to prepare different concentrations
by appropriate dilution.
The performance of the Tol-PTA and the Tol-STA electrodes in
artificial urine and plasma samples was tested in batch and FIA conditions.Artificial
urine is composed of 6.16 g sodiumchloride, 5.03 g
sodiumdihydrogen phosphate, 0.94 g trisodiumcitrate, 0.94 gmagnesium
sulfate, 2.40 g sodium sulfate, 4.74 g potassium chloride,
0.84 g calcium chloride, 2.43 g ammonium chloride, 18.01 g urea
and 7.48 g creatinine then dissolved in distilled water in a 1 L volumetric
flask and keptin the refrigerator [18].While artificial plasma
ปัจจัยที่มีผลต่อประสิทธิภาพการทำงานลักษณะของการหุงตการแลกเปลี่ยนไอออน tolterodine phosphotungstate, (แก่-PTA)และ tolterodine silicotungestate (แก่สตา) ถูกเตรียมโดยการเพิ่ม 150 ml ของ 1.0 × 10−2 M แก่โซลูชัน 50 ml ของ1.0 × 10−2 M phosphotungestic กรด (PTA) หรือกรด silicotungestic(สตา) Precipitates ได้ถูกซ้ายติดต่อกับพวกเขาเหล้าแม่นอนที่มั่นแข็งตัวสมบูรณ์ กรองและหินกับน้ำกลั่น และซ้ายให้แห้งที่อุณหภูมิห้องสำหรับน้อย 48 h. เยื่อหุ้มขององค์อื่นได้เตรียม โดยผสมจำนวนไอออนแลกเปลี่ยน PVC ต้องและกระด้างไนล (รับ เศรษฐกิจ จุ่ม หรือ DBP) (ในการทดสอบผลของ plasticizers)น้ำหนักรวม 0.35 g ในการ 5.0 ซม. (เส้นผ่านศูนย์กลาง) จานเพาะเชื้อประกอบด้วย 10.0 ml tetrahydrofuran (THF) เพื่อให้ได้เป็นเนื้อเดียวกันและความหนาสม่ำเสมอ จำนวนของตัวทำละลายถูกเก็บคงและสารถูกปล่อยให้แห้งในอากาศปกคลุม (ไม่น้อยกว่า48 h) [10,11] มีปรับสภาพการทำงานของการหุงตในเงื่อนไข ofionic แรง ค่า pH ได้ ตัวเลือกที่เหมาะสมบัฟเฟอร์และความร้อนเสถียรภาพ [12,13]สำหรับการปรับประเมิน FIA พารามิเตอร์มากทดสอบเช่นตัวอย่างปริมาตร (70 – 230 l), อัตราการไหล(2.0-10.0 ml/min), การขนส่งชนิดและผสม coil ความยาว ที่ผลของค่า pH ของการแก้ปัญหาการทดสอบการตอบสนองของอิเล็กโทรดใน FIAได้ศึกษา โดยการจัดทำชุดโซลูชั่นของความเข้มข้นคือ 1.0 × 10−2 M ของแก่มีค่า pH แตกต่างกันในช่วงจาก 1.00 ถึง 14.00 น.ปรับใช้ HCl และ NaOH ก่อนฉีดในกระแสการไหลและการวัดความสูงสูงสุดที่ได้รับผลของการรบกวนกันกำหนด โดยใช้แยกต่างหากวิธีแก้ปัญหากรณีอ่อน ๆ [14], ในขณะวิธีจับคู่อาจถูกใช้สำหรับโมเลกุลที่เป็นกลาง [15]ในกรณีที่ FIA ใวถูกทดสอบ โดยการวัดศักยภาพของ 1.0 × 10−2 M โซลูชั่นของ interferent เปรียบเทียบบันทึกของความเข้มข้นแตกต่างกันของชุดมาตรฐานยาเสพติดและสัมประสิทธิ์วิธีคำนวณเป็นอัตราส่วนระหว่างศักยภาพที่ได้รับกับชุดมาตรฐานที่ให้การเปลี่ยนมีศักยภาพเทียบเท่า [16]2.4 การวิเคราะห์รูปแบบขนาดยาในชุดวัด วิธีการเพิ่มเติมมาตรฐานถูกใช้ [17], สำหรับวัด FIA ชุดยามาตรฐานโซลูชันและชุดอื่นแคปซูล ปัสสาวะถูกแทง และพลาสม่าตัวอย่างของความเข้มข้นเดียวกัน และความสูงสูงสุดสอดคล้องการแก้ไขปัญหาเหล่านี้ได้ที่วัด FIA เหมาะสมพารามิเตอร์ที่เกี่ยวข้องกับเซนเซอร์ที่ใช้ การกู้คืนเปอร์เซ็นต์สามารถคำนวณเป็นอัตราส่วนของความสูงสูงสุดของตัวอย่างที่ของความเข้มข้นการเทียบเท่าของยามาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ Detrusitol ®แคปซูล (4 mg/cap), 120มีพื้นดิน และน้ำหนักที่เหมาะสมถูกนำมาเป็นตัวอย่าง และละลายใน 5 มิลลิลิตร 0.1 M HCl และกลั่นน้ำถึง 50 ml การแก้ปัญหากรองแล้ว และใช้ในการเตรียมความเข้มข้นแตกต่างกันโดยเจือจางที่เหมาะสมประสิทธิภาพของ PTA แก่และหุงตแก่สตาในตัวอย่างปัสสาวะและพลาสมาที่ประดิษฐ์ได้รับการทดสอบในเงื่อนไข FIA และชุดประดิษฐ์ปัสสาวะประกอบด้วย 6.16 g sodiumchloride, 5.03 gsodiumdihydrogen ฟอสเฟต 0.94 g trisodiumcitrate, 0.94 gmagnesiumซัลเฟต โซเดียมซัลเฟต 2.40 g, 4.74 g โพแทสเซียม คลอไรด์0.84 กรัมแคลเซียมคลอไรด์ 2.43 g คลอไรด์แอมโมเนีย ยูเรีย 18.01 กรัมและ creatinine 7.48 กรัมแล้วละลายในน้ำกลั่นใน 1 L volumetricหนาวและ keptin ตู้เย็น [18]ในขณะที่พลาสม่าประดิษฐ์
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
ปัจจัยที่มีผลลักษณะการทำงานของ
ขั้วไฟฟ้า
ไอออนแลกเปลี่ยน-Tolterodine phosphotungstate (Tol-PTA)
และ Tolterodine silicotungestate (Tol-STA) ได้รับการจัดทำขึ้นโดย
การเพิ่มขึ้นของ 150 มิลลิลิตร 1.0 × 10-2 แก้ปัญหา M Tol ถึง 50 มิลลิลิตร
1.0 × 10-2 M ของกรด phosphotungestic (PTA) หรือกรด silicotungestic
(STA) ตะกอนที่เกิดถูกทิ้งไว้ในการติดต่อกับพวกเขา
สุราแม่ในชั่วข้ามคืนเพื่อให้มั่นใจว่าการแข็งตัวสมบูรณ์กรอง
และล้างด้วยน้ำกลั่นและทิ้งให้แห้งที่อุณหภูมิห้อง
เป็นเวลาอย่างน้อย 48 ชั่วโมง เมมเบรนขององค์ประกอบที่แตกต่างถูก
จัดทำขึ้นโดยการผสมในปริมาณที่จำเป็นของไอออนแลกเปลี่ยน, พีวีซี
และพลาสติ (DOP, ดีบีเอส, กรมทรัพย์สินทางปัญญาหรือ DBP) (มีผลการทดสอบพลาสติก)
ของน้ำหนักรวม 0.35 กรัม 5.0 ซม. (เส้นผ่าศูนย์กลาง) Petri จาน
ที่มี 10.0 มล tetrahydrofuran (THF) ที่จะได้รับเป็นเนื้อเดียวกัน
ความหนาและความสม่ำเสมอปริมาณของตัวทำละลายคง
และเยื่อซ้ายถูกปกคลุมให้แห้งในอากาศ (ไม่น้อยกว่า
48 ชั่วโมง) [10,11] สภาพการทำงานของขั้วไฟฟ้าที่ได้รับการปรับให้เหมาะสม
ในแง่ความแข็งแรง ofionic ค่า pH ใช้สอยเลือกที่เหมาะสม
บัฟเฟอร์และเสถียรภาพทางความร้อน [12,13].
เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการวัด FIA, พารามิเตอร์มาก
ถูกนำมาทดสอบเช่นปริมาณตัวอย่าง (70-230 ลิตร) ไหล อัตรา
(2.0-10.0 มิลลิลิตร / นาที) ประเภทผู้ให้บริการและระยะเวลาในขดลวดผสม
ผลกระทบของค่า pH ของการแก้ปัญหาการทดสอบการตอบสนองของขั้วไฟฟ้าใน FIA
ได้ศึกษาโดยการเตรียมชุดของการแก้ปัญหาของความเข้มข้น
ที่เป็น 1.0 × 10-2 M ของ Tol ที่มีค่าพีเอชที่แตกต่างกันในช่วง
1.00-14.00 ปรับใช้โดยการ HCl และ NaOH ก่อนที่จะฉีด
ในกระแสการไหลและการวัดความสูงได้สูงสุด.
ผลของไอออนรบกวนถูกกำหนดโดยใช้แยกต่างหาก
วิธีการแก้ปัญหาในกรณีของไอออน [14] ในขณะที่
วิธีการที่มีศักยภาพในการจับคู่ถูกนำมาใช้สำหรับโมเลกุลที่เป็นกลาง [15].
ในกรณีที่ FIA หัวกะทิได้รับการทดสอบโดยการวัดที่มีศักยภาพ
ของ 1.0 × 10-2 วิธีการแก้ปัญหาของ M รบกวนในการเปรียบเทียบกับ
การบันทึกเสียงของชุดมาตรฐานของความเข้มข้นที่แตกต่างกันของ
ยาเสพติดและค่าสัมประสิทธิ์การเลือกที่คำนวณเป็นอัตราส่วน
ระหว่างที่อาจเกิดขึ้นได้กับที่ ของชุดมาตรฐานที่
ให้การเปลี่ยนแปลงที่มีศักยภาพเทียบเท่า [16].
2.4 Assay ของรูปแบบยายา
ในการวัดชุดมาตรฐานวิธีการส่งภาพที่ถูก
นำมาใช้ [17] ในขณะที่สำหรับการวัด FIA ชุดมาตรฐานของยาเสพติด
และการแก้ปัญหาชุดสำหรับแคปซูลอื่นถูกแทงปัสสาวะและพลาสม่า
ตัวอย่างของความเข้มข้นเดียวกันและความสูงสูงสุดที่สอดคล้อง
ที่จะแก้ปัญหาเหล่านี้จะถูกวัดที่ FIA เหมาะสม
พารามิเตอร์ที่เกี่ยวข้องกับการเซ็นเซอร์ที่ใช้ การกู้คืนเปอร์เซ็นต์
สามารถคำนวณเป็นอัตราส่วนของความสูงสูงสุดของกลุ่มตัวอย่างที่
ของความเข้มข้นของยาเสพติดเทียบเท่ามาตรฐาน.
สำหรับการวิเคราะห์ของแคปซูลDetrusitol® (4 mg / หมวก) 120 แคปซูล
เป็นพื้นดินและน้ำหนักที่เหมาะสมถูกนำมาเป็นตัวอย่างและ
ละลายใน 5 ml 0.1 M HCl และน้ำกลั่นได้ถึง 50 มล ทางออกที่
ถูกกรองแล้วและใช้ในการเตรียมความเข้มข้นที่แตกต่างกัน
โดยการลดสัดส่วนที่เหมาะสม.
ประสิทธิภาพการทำงานของ Tol-PTA และขั้วไฟฟ้า Tol-STA ใน
ปัสสาวะเทียมและตัวอย่างพลาสมาถูกทดสอบในชุดและ FIA conditions.Artificial
ปัสสาวะประกอบด้วย 6.16 กรัม sodiumchloride , 5.03 กรัม
ฟอสเฟต sodiumdihydrogen, 0.94 กรัม trisodiumcitrate, 0.94 gmagnesium
ซัลเฟต 2.40 กรัมโซเดียมซัลเฟต, 4.74 กรัมโพแทสเซียมคลอไรด์
0.84 กรัมแคลเซียมคลอไรด์ 2.43 กรัมแอมโมเนียมคลอไร, 18.01 กรัมยูเรีย
และ 7.48 กรัม creatinine ละลายแล้วในน้ำกลั่นใน 1 ลิตร ปริมาตร
ขวดและ keptin ตู้เย็น [18] ในขณะที่ความพลาสม่าเทียม
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
ปัจจัยที่มีผลต่อการแสดงลักษณะของขั้วไฟฟ้าไอออนที่แลกเปลี่ยน tolterodine
phosphotungstate ( ต้อล PTA และ silicotungestate ( ต้อล )
tolterodine STA ) เตรียมโดย
เพิ่ม 150 มิลลิลิตร 1.0 × 10 − 2 M ต้อลโซลูชั่น 50 มิลลิลิตร สำหรับ× 10 − 2
M ของ phosphotungestic Acid ( PTA ) หรือ silicotungestic กรด
( STA ) ตะกอนที่เกิดอยู่ในการติดต่อกับพวกเขา
แม่ดื่มเหล้าข้ามคืนเพื่อให้มั่นใจการสมบูรณ์ , กรอง
และล้างด้วยน้ำกลั่น และทิ้งให้แห้งที่
อุณหภูมิห้องอย่างน้อย 48 ชั่วโมง ขนาดขององค์ประกอบที่แตกต่างกันถูกเตรียมโดยการผสมในปริมาณที่ต้องการ
แลกเปลี่ยนไอออน , PVC และพลาสติ ( DOP , DBS , จุ่มหรือ DBP ) ( ในการทดสอบผลของพลาสติกไซเซอร์ )
ของน้ำหนักรวม 0.35 กรัมใน 5.0 ซม. ( เส้นผ่านศูนย์กลาง )
จาน Petriประกอบด้วยเตตระไฮโดรฟแรน 10.0 ml ( เตตระไฮโดรฟูแรน ) เพื่อให้ได้เป็นเนื้อเดียวกัน
และความหนาสม่ำเสมอ ปริมาณของตัวทำละลายคงที่
และเยื่อหุ้มเหลือไว้ให้แห้งในอากาศ ( ไม่น้อยกว่า
48 ชั่วโมง ) [ 10,11 ] สภาพของขั้วไฟฟ้าที่เหมาะสมในแง่ของไอออนนิกสเตรอ
แรงใช้ได้ เลือกบัฟเฟอร์ที่เหมาะสมและเสถียรภาพทางความร้อน 12 , 13 ‘
[ ]
สำหรับ FIA การวัดประสิทธิภาพ .ค่ามาก
ทดสอบเช่นปริมาณตัวอย่าง ( 70 - 230 L )
( 2.0 ) อัตราการไหล ( มล. / นาที ) , ผู้ให้บริการประเภทผสมความยาวม้วน
ผลของ pH ของสารละลายในขั้วทดสอบการตอบสนองใน FIA
ศึกษาโดยการเตรียมชุดของโซลูชั่นของความเข้มข้นที่ 1.0 × 10 −
2 M ของต้อล ด้วยค่า pH ที่แตกต่างกัน
จาก 1.00 ถึง 1400 ปรับใช้ HCl และ NaOH ก่อนฉีด
ในไหลและการวัดค่าความสูงสูงสุด
ผลรบกวนไอออนถูกกำหนดโดยประยุกต์วิธี
โซลูชั่นแยกในกรณีของประจุไอออน [ 14 ] ในขณะที่
จับคู่วิธีที่มีศักยภาพใช้โมเลกุลเป็นกลาง [ 15 ] .
ในกรณี FIA , การเลือก , ทดสอบด้วยการวัดศักยภาพ
10 × 10 − 2 เอ็ม โซลูชั่นของ interferent เปรียบเทียบกับ
บันทึกของชุดมาตรฐานของระดับความเข้มข้นของยา และสัมประสิทธิ์การ
คำนวณเป็นอัตราส่วนระหว่างศักยภาพได้ว่ามาตรฐานชุด
ให้เทียบเท่าศักยภาพเปลี่ยน [ 16 ] .
2.4 . การทดสอบของยารูปแบบยาในการวัด
ชุดวิธีเพิ่มมาตรฐาน
ประยุกต์ [ 17 ] ในขณะที่ FIA จำนวนชุดของสารละลายยา
มาตรฐานและชุดอื่นสำหรับแคปซูล , ปัสสาวะถูกแทงและพลาสมา
ตัวอย่างความเข้มข้นเดียวกันและความสูงสูงสุดที่สอดคล้องกัน
เพื่อโซลูชั่นเหล่านี้ชนิดที่ FIA
ของตัวแปรที่เกี่ยวข้องกับเซ็นเซอร์ที่ใช้ เปอร์เซ็นต์ Recovery
สามารถคำนวณเป็นอัตราส่วนของยอดเขาความสูงของตัวอย่างที่
ของเทียบเท่าความเข้มข้นของยามาตรฐาน .
สำหรับการวิเคราะห์ detrusitol ®แคปซูล ( 4 มก. / หมวก ) , 120 แคปซูล
มาบดและเหมาะสมน้ำหนักถ่ายเป็นตัวอย่างและ
5 มิลลิลิตร 0.1 M HCl ละลายในน้ำกลั่น 50 และขึ้น มิลลิลิตร สารละลาย
จากนั้นกรองและใช้เพื่อเตรียมความเข้มข้นต่างๆ
โดยการเจือจางที่เหมาะสม .
ผลงานของต้อล Tol STA PTA และขั้วไฟฟ้าใน
ปัสสาวะเทียมและตัวอย่างพลาสมาถูกทดสอบในชุดและเงื่อนไข FIA . ปัสสาวะเทียม
ประกอบด้วย โซเดียมคลอไรด์ 6.16 กรัม 5.03 กรัม
sodiumdihydrogen ฟอสเฟต trisodiumcitrate 0.94 กรัม เท่ากับ 0.94 gmagnesium
ซัลเฟต , 2.40 กรัม โซเดียม ซัลเฟต , 4.74 กรัมโพแทสเซียม คลอไรด์ ,
6 กรัม แคลเซียม คลอไรด์ 243 กรัมแอมโมเนียมคลอไรด์ , ยูเรียและครีอย่างดี G
7.48 กรัม แล้วละลายในน้ำกลั่น 1 ลิตร ในปริมาตร
ขวด แล้ว keptin ตู้เย็น [ 18 ] . ในขณะที่พลาสมาเทียม
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)