the mixture of reagents introduced in the graphite
atomizer together with the sample analyzed which
make it possible to eliminate or decrease rapidly the
matrix effect (chemical and spectral noises upon atom
ization of elements). The mechanism of action of most
modifiers is reduced to evaporation of the matrix of
sample at the pyrolysis step upon retention of the com
pounds of the elements determined in atomizer. The
use of CMs makes it possible to increase the tempera
ture of the pyrolysis step, that is, decrease the volatility
of highly and moderately volatile elements. For exam
ple, selenium has a very low pyrolysis temperature
(400°C) upon its introduction in a graphite furnace as a
pure solution of nitric salt; and, when there is a modi
fier, the temperature can be increased to 1200°C with
out substantial losses of selenium.
The use of chemical modifiers in some cases also
makes it possible to decrease the detection limits. It
should be noted that the choice of modifiers for real
analytical purposes, comparison of effectiveness of their
action, determination of the optimal temperature–time
program of atomization are still performed only experi
mentally [2–4].
In the choice of modifier providing the maximum
degree of extraction of As, Se, Sb, Bi, and Te, the most
widespread CMs were studied: palladium (1000 μg/ml);
reduced palladium (reducing agent is 1% ascorbic acid
or hydroxyl amine hydrochloride); mixed palladium
magnesium modifier (equivalent volumes of solutions
are mixed which contain 3 g/dm3 Pd(NO3)2 and
2 g/dm3 Mg(NO3)2); nickel nitrate as 1% solution.
Modifiers were introduced in the graphite cell together
with the sample in measurable volumes for their better
mixing.
A highly effective chemical modifier is palladium
(Pd(NO3)2), which is often used for thermal stabiliza
tion up to higher temperatures (by hundreds of degrees)
of many elements determined. In analysis of fresh and
natural waters, it gives positive results with all elements
under study. The degree of detection of the additives
introduced As, Se, Sb, Bi, and Te in all cases of the use
of palladium was close to 100%. However, in analysis of
wastewaters, the use of only palladium is not sufficient.
For example, the extraction of selenium only with a pal
ladium modifier was no more than 50%, and the extrac
tion of antimony was no more than 60%.
In wastewaters, palladium as chemical modifier is
the most effective upon introduction of solutions of its
salts in graphite furnace in the presence of reducing
agents (hydroxyl amine hydrochloride or ascorbic
acid). Most frequently, ascorbic acid was used as reduc
ing agent, because there is no difference in the use of
these reducing agents. Reduced palladium is especially
effective in determination of selenium and antimony in
wastewaters. In the presence of ascorbic acid, the degree
of extraction of these elements increases by 30–50%
and the content of the additive is determined with min
imum error. In determination of arsenic, the effective
ness of palladium and reduced palladium differs insig
nificantly. The worst results for As, Se, Sb, and Bi were
obtained with 1% Ni(NO3)2 solution, while for Te this
modifier was found to be effective.
Sometimes, in order to decrease losses and increase
the sensitivity of measurement, mixed modifiers were
used. A mixed palladiummagnesium modifier is used
for thermal stabilization of many elements determined,
but it is not the best for all elements to the same degree,
because the thermal behavior of each analyte is individ
ual. The best results with this modifier were obtained in
determination of bismuth.
On the basis of the studies performed, the modifiers
which provide the maximum degree of extraction of As,
Se, Sb, Bi, and Te in the sample under study were cho
sen, which was confirmed upon introduction of stan
dard additives of these elements (see Table 3).
In determination of As, Se, and Sb, the cells with
platform were used. The measurement of the analytical
signal was performed in the mode of recording the area
of the peak.
The most “complex” element for determination in a
graphite furnace was selenium and, then, antimony and
arsenic. Selenium has a very low temperature of pyroly
sis (400°C); therefore, it is very difficult to eliminate the
matrix effect without the losses of analyte. The analyti
cal line of selenium is in the region of 196.0 nm. There
fore, in order to verify the effectiveness of the tempera
ture–time program chosen in analysis of selenium, not
only the method of standard additives was used, as for
other elements, but also the determination of selenium
was performed in parallel by another method, namely,
the extractionphotometric method with ophenylene
diamine. The method is based on the ability of selenium
to form a compound with ophenylene diamine at pH
the mixture of reagents introduced in the graphite
atomizer together with the sample analyzed which
make it possible to eliminate or decrease rapidly the
matrix effect (chemical and spectral noises upon atom
ization of elements). The mechanism of action of most
modifiers is reduced to evaporation of the matrix of
sample at the pyrolysis step upon retention of the com
pounds of the elements determined in atomizer. The
use of CMs makes it possible to increase the tempera
ture of the pyrolysis step, that is, decrease the volatility
of highly and moderately volatile elements. For exam
ple, selenium has a very low pyrolysis temperature
(400°C) upon its introduction in a graphite furnace as a
pure solution of nitric salt; and, when there is a modi
fier, the temperature can be increased to 1200°C with
out substantial losses of selenium.
The use of chemical modifiers in some cases also
makes it possible to decrease the detection limits. It
should be noted that the choice of modifiers for real
analytical purposes, comparison of effectiveness of their
action, determination of the optimal temperature–time
program of atomization are still performed only experi
mentally [2–4].
In the choice of modifier providing the maximum
degree of extraction of As, Se, Sb, Bi, and Te, the most
widespread CMs were studied: palladium (1000 μg/ml);
reduced palladium (reducing agent is 1% ascorbic acid
or hydroxyl amine hydrochloride); mixed palladium
magnesium modifier (equivalent volumes of solutions
are mixed which contain 3 g/dm3 Pd(NO3)2 and
2 g/dm3 Mg(NO3)2); nickel nitrate as 1% solution.
Modifiers were introduced in the graphite cell together
with the sample in measurable volumes for their better
mixing.
A highly effective chemical modifier is palladium
(Pd(NO3)2), which is often used for thermal stabiliza
tion up to higher temperatures (by hundreds of degrees)
of many elements determined. In analysis of fresh and
natural waters, it gives positive results with all elements
under study. The degree of detection of the additives
introduced As, Se, Sb, Bi, and Te in all cases of the use
of palladium was close to 100%. However, in analysis of
wastewaters, the use of only palladium is not sufficient.
For example, the extraction of selenium only with a pal
ladium modifier was no more than 50%, and the extrac
tion of antimony was no more than 60%.
In wastewaters, palladium as chemical modifier is
the most effective upon introduction of solutions of its
salts in graphite furnace in the presence of reducing
agents (hydroxyl amine hydrochloride or ascorbic
acid). Most frequently, ascorbic acid was used as reduc
ing agent, because there is no difference in the use of
these reducing agents. Reduced palladium is especially
effective in determination of selenium and antimony in
wastewaters. In the presence of ascorbic acid, the degree
of extraction of these elements increases by 30–50%
and the content of the additive is determined with min
imum error. In determination of arsenic, the effective
ness of palladium and reduced palladium differs insig
nificantly. The worst results for As, Se, Sb, and Bi were
obtained with 1% Ni(NO3)2 solution, while for Te this
modifier was found to be effective.
Sometimes, in order to decrease losses and increase
the sensitivity of measurement, mixed modifiers were
used. A mixed palladiummagnesium modifier is used
for thermal stabilization of many elements determined,
but it is not the best for all elements to the same degree,
because the thermal behavior of each analyte is individ
ual. The best results with this modifier were obtained in
determination of bismuth.
On the basis of the studies performed, the modifiers
which provide the maximum degree of extraction of As,
Se, Sb, Bi, and Te in the sample under study were cho
sen, which was confirmed upon introduction of stan
dard additives of these elements (see Table 3).
In determination of As, Se, and Sb, the cells with
platform were used. The measurement of the analytical
signal was performed in the mode of recording the area
of the peak.
The most “complex” element for determination in a
graphite furnace was selenium and, then, antimony and
arsenic. Selenium has a very low temperature of pyroly
sis (400°C); therefore, it is very difficult to eliminate the
matrix effect without the losses of analyte. The analyti
cal line of selenium is in the region of 196.0 nm. There
fore, in order to verify the effectiveness of the tempera
ture–time program chosen in analysis of selenium, not
only the method of standard additives was used, as for
other elements, but also the determination of selenium
was performed in parallel by another method, namely,
the extractionphotometric method with ophenylene
diamine. The method is based on the ability of selenium
to form a compound with ophenylene diamine at pH
การแปล กรุณารอสักครู่..

ส่วนผสมของสารเคมีที่แนะนำในแกรไฟต์
ฉีดพร้อมกับตัวอย่างวิเคราะห์ซึ่ง
ทำให้มันเป็นไปได้ที่จะขจัดหรือลดอย่างรวดเร็ว
Matrix ( ผลทางเคมีและสเปกตรัมเสียงบนอะตอม
รับรองเอกสารขององค์ประกอบ ) กลไกของการกระทำของคำขยายส่วนใหญ่
ลดการระเหยของเมตริกซ์ของตัวอย่างที่ผลิต
เหยียบบนความคงทนของ
รีวิวปอนด์ขององค์ประกอบที่กำหนดในเครื่องฉีดน้ำ .
ใช้ CMS ที่ทำให้มันเป็นไปได้ที่จะเพิ่มอุณหภูมิของ
ture ผลิตขั้น นั่นคือ ลดความผันผวนสูงและระเหยปานกลาง
ขององค์ประกอบ สำหรับการสอบ
เปิ้ล , ซีลีเนียมมีอุณหภูมิต่ำมากค่า
( 400 ° C ) เมื่อเปิดตัวในเตากราไฟต์เป็นโซลูชั่นที่บริสุทธิ์ของเกลือ
กรดไนตริก และเมื่อมี
เฟียร์ Modi ,อุณหภูมิจะเพิ่มขึ้นถึง 1 , 200 องศา C
ออกมาเป็นชิ้นเป็นอันขาดทุนของซีลีเนียม .
ใช้สารเคมีปรับเปลี่ยนในบางกรณียัง
ทำให้มันเป็นไปได้ที่จะลดการจำกัด มัน
ควรจะสังเกตว่าทางเลือกของการปรับเปลี่ยนเพื่อวัตถุประสงค์ในการวิเคราะห์จริง
เปรียบเทียบประสิทธิผลของการกระทำของพวกเขา การกำหนดอุณหภูมิและเวลาที่เหมาะสม
โปรแกรมของละอองจะยังคงดําเนินการประสบการ
ใจ [ 2 – 4 ] .
ในทางเลือกของคำขยายให้สูงสุด
ระดับการสกัด , เซ , SB , บี และ เต้ มากที่สุด
แพร่หลาย CMS โดย : แพลเลเดียม ( 1000 μกรัม / มิลลิลิตร ) ;
ลดลง ( ลดน้ำ ตัวแทนคือ 1 %
กรดไฮดรอกซิลมีนไฮโดรคลอไรด์ ) หรือ ผสมแพลเลเดียม
แมกนีเซียมคำขยาย ( เทียบเท่าปริมาณของโซลูชั่น
ผสมซึ่งประกอบด้วย 3 กรัม / dm3 PD ( 3 ) 2
2 g / dm3 มิลลิกรัม ( 3 ) 2 ) ; นิกเกิลไนเตรตเป็น 1 % โซลูชั่น แนะนำในแกรไฟต์
ปรับเปลี่ยนเซลล์ด้วยกัน
กับตัวอย่างในการวัดปริมาณของการผสมดีกว่า
.
ปรับปรุงเคมีที่มีประสิทธิภาพสูงคือแพลเลเดียม
( PD ( 3 ) 2 ) ซึ่งมักจะใช้สำหรับระบายความร้อน stabiliza
tion ถึงอุณหภูมิที่สูงขึ้น ( จากหลายร้อยองศา )
หลายองค์ประกอบที่กำหนด ในการวิเคราะห์สด
น้ำธรรมชาติก็ให้ผลบวกกับองค์ประกอบทั้งหมด
ภายใต้การศึกษา ระดับของการตรวจหาสาร
แนะนำเป็น เซ , SB , บี และ เต้ ในทุกกรณีของการใช้
แพลเลเดียมสนิท 100% อย่างไรก็ตามในการวิเคราะห์
, โทนใช้เพียงน้ำไม่เพียงพอ .
ตัวอย่างเช่นการสกัดซีลีเนียมเพียงกับเพื่อน
ladium ขยายเป็นไม่เกิน 50% และสกัด
tion ของพลวงไม่เกิน 60 %
ในน้ำทิ้ง แพลเลเดียมเป็นคำขยายเคมี
มีประสิทธิภาพมากที่สุดเมื่อการแนะนำโซลูชั่นของเกลือของ
เตากราไฟต์ในการแสดงตนของการลด
ตัวแทน ( ไฮดรอกซิลไฮโดรคลอไรด์กรดแอสคอร์บิกเอมีนหรือ
) . บ่อยที่สุด วิตามินซีมาใช้เป็น reduc
ing แทนเพราะมีความแตกต่างในการใช้
เหล่านี้ลดแทน ลดแพลเลเดียมโดยเฉพาะ
มีประสิทธิภาพในการตรวจวัดซีลีเนียมและพลวงใน
กิจกรรม . ในการแสดงตนของกรดแอสคอร์บิก ระดับ
ของการสกัดองค์ประกอบเหล่านี้เพิ่มขึ้น
30 – 50% และเนื้อหาของการบวกมุ่งมั่นกับมิน
imum ข้อผิดพลาด ในการหาประสิทธิภาพ
สารหนูสภาพของแพลเลเดียมแพลเลเดียมลดลงแตกต่าง insig
nificantly . ผลที่เลวร้ายที่สุดสำหรับ , SE , SB , และบีอยู่ที่ 1 % N (
3 ) 2 โซลูชั่นในขณะที่ TE ที่พบจะมีประสิทธิภาพนี้
.
บางครั้ง เพื่อลดการสูญเสียและเพิ่มความไวในการวัด
,
) ปรับเปลี่ยนผสมที่ใช้ ผสมแพลเลเดียม แมกนีเซียมที่ใช้
สำหรับเสถียรภาพทางความร้อนขององค์ประกอบหลายอย่างที่กำหนด
แต่มันไม่ได้เป็นที่ดีที่สุดสำหรับองค์ประกอบทั้งหมดในระดับเดียวกัน
เพราะพฤติกรรมทางความร้อนของแต่ละครูก็ individ
st . ผลลัพธ์ที่ดีที่สุดกับการเปลี่ยนแปลงนี้ได้รับในความมุ่งมั่นของบิสมัท
.
บนพื้นฐานของการศึกษาการปรับเปลี่ยน
ซึ่งให้สูงสุดที่ระดับของการสกัดเป็น
เซ , SB , บีและ TE ในตัวอย่างในการวิจัยได้แก่ โช
เซ็น ซึ่งได้รับการยืนยันเมื่อเปิดสแตน
dard สารองค์ประกอบเหล่านี้ ( ดู ตารางที่ 3 ) .
ในความมุ่งมั่นของ SE และ SB , เซลล์กับ
แพลตฟอร์มที่ใช้ การวัดสัญญาณวิเคราะห์
แสดงในโหมดการบันทึกพื้นที่ของพีค
.
ที่สุด " ซับซ้อน " องค์ประกอบที่กำหนดใน
เตากราไฟต์เป็นซีลีเนียมและ , แล้ว , พลวงและ
สารหนู ซีลีเนียม มีอุณหภูมิต่ำมากของ pyroly
พี่ ( 400 ° C ) ; จึง , มันเป็นเรื่องยากมากที่จะกำจัด
เมทริกซ์ผลโดยไม่ขาดทุนของครู . การ analyti
แคลบรรทัดของซีลีเนียมในภูมิภาคของ 196.0 nm . มี
ก่อน เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพของสีฝุ่น
ture –เวลาโปรแกรมที่เลือกในการวิเคราะห์ของซีลีเนียมไม่เพียงวิธีการสารมาตรฐาน
ใช้สำหรับองค์ประกอบอื่น ๆแต่ยังมีการตรวจวัดซีลีเนียม
ทำการขนานโดยวิธีอื่น ได้แก่ การสกัดด้วยวิธีทางแสง
o
ฟีนิลลีนไดอะมีน . โดยอาศัยความสามารถของซีลีเนียมในรูปสารประกอบด้วย
O ฟีนิลลีนไดเอมีนที่อ
การแปล กรุณารอสักครู่..
