2.2. Iodine determination2.2.1. Sam

2.2. Iodine determination
2.2.1. Sample treatment by alkali ashing (Moxon & Dixon, 1980)
A sample was first alkali treated with 30% w/v potassium carbonate
and 10% w/v zinc sulphate, evaporated on a steam bath
until dry and then dry-ashed in a muffle furnace at 550 C for 2 h
to remove all organic materials. If ashing is not complete, add
1 mL 10% zinc sulphate solution and break the charred residue
with a glass rod to disperse it in the solution. Heat samples on
the steam bath until dry. Repeat ashing until white ash is obtained.
The residue was dissolved in deionised water (resistivity
18.2 MX cm1 equivalent to a conductivity of 0.055 lS cm1), prepared
by a Millipore water purification system (Millipore
RiOs-DITM134, Bedford, MA, USA) and coupled with ultra-pure
water systems (SG, Integra and Ultra Clear, Berlin, Germany).
2.2.2. Iodine determination
The test solution was then divided into three portions for three
different measurement procedures. All food samples were analysed,
in triplicate, by spectrophotometric and ICP-MS methods.
The first two portions were analysed for iodine by spectrophotometric
procedures which based on the kinetic catalytic
colorimetric method of Sandell and Kolthoff (1934). The kinetic
reaction involves iodide acting as a catalyst for reducing Ce(IV)
to Ce(III) by As(III) in acid medium, resulting in the kinetic changing
of the yellow colour of ceric to the colourless of cerous. The
amount of iodine in the sample is directly proportional to the
decreasing rate of absorbance. The kinetic reaction at a specific
period was measured by two specific spectrophotometric procedures
at 410 nm. In the first spectrophotometric procedure, the
amount of iodine is measured using an external calibration curve
whereas the second spectrophotometric procedure uses a standard
addition technique.
The third portion of the test solution was diluted with 5% (v/v)
ammonia solution. Indium (In) was added as internal standard at
the concentration of 5 mg/L. Then, iodine was measured by an
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS, Elan
6000, Perkin-Elmer, Norwalk, CT, USA). Parameters for ICP-MS measurement
of AOAC method 2012.14 (AOAC, 2012) were followed,
except using indium as internal standard instead of tellurium.
2.3. Analytical quality control
Non-fat milk powder (SRM 1549, NIST, USA) and whole milk
powder (RM 8435, NIST, USA) were used as quality control standard
reference materials and reference material, respectively for
accuracy checking. For internal quality control system, milk powder
was used as quality control sample for iodine analysis by spectrophotometry
and by ICP-MS. Recovery was checked by adding a
separate set of standard iodine into quality control (QC) samples.
Method precision was checked by analysis of 10 QC samples in
triplicate. The relative standard deviation (%RSDr) was compared
to the Horwitz predicted relative standard deviation between laboratories
(pRSDR) (AOAC, 2012) at the mean iodine levels (pRSDR
was calculated from the Horwitz equation = 2C0.1505). Horwitz
Ratio (HORRAT) was calculated by RSDr/pRSDR. Limit of detection
(LOD) and limit of quantitation (LOQ) were calculated from standard
deviation of ten time analysis of sample containing lowest
iodine content. All food samples were analysed by three studied
procedures in triplicate.
2.4. Statistical analysis
The results of all measurements were presented on a fresh
weight basis as mean ± standard deviation. Iodine measurements
by the spectrophotometric methodology and the ICP-MS
Table 1A
Method validation of iodine analysis: accuracy testing.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2. กำหนดไอโอดีน2.2.1. ตัวอย่างการรักษา โดย ashing ด่าง (Moxon & นดิกซัน 1980)ตัวอย่างได้รับ 30% w/v โพแทสเซียมคาร์บอเนตด่างแรกและ 10% w/v สังกะสีซัลเฟต หายไปในห้องอบไอน้ำจนแห้งแล้วแห้ง-ashed ในการเตาเตาที่ 550 C สำหรับ 2 hเอาวัสดุทั้งหมด ถ้า ashing ไม่สมบูรณ์1 mL 10% สังกะสีซัลเฟตโซลูชัน และทำลายสารตกค้างเหมือนถูกย่างมีรอดแก้วกระจายในโซลูชัน ตัวอย่างความร้อนในห้องอบไอน้ำจนแห้ง ทำซ้ำ ashing จนได้เถ้าสีขาวสารตกค้างไม่ละลายในน้ำ deionised (ความต้านทานเตรียม 18.2 MX ซม. 1 เทียบเท่ากับการนำของ 0.055 lS cm 1),โดยระบบฟอกน้ำมาก (มากRiOs-DITM134 กลาสโกว์ MA สหรัฐอเมริกา) และควบคู่กับบริสุทธิ์พิเศษระบบน้ำ (SG, Integra และ Ultra ชัดเจน เบอร์ลิน เยอรมนี)2.2.2. ไอโอดีนกำหนดโซลูชั่นทดสอบถูกแล้วแบ่งออกเป็นสามส่วนในสามกระบวนการวัดที่แตกต่างกัน ตัวอย่างอาหารทั้งหมดถูก analysedใน triplicate โดย spectrophotometric และวิธี ICP MSส่วนสองได้ analysed สำหรับไอโอดีน โดย spectrophotometricขั้นตอนซึ่งขึ้นอยู่กับการเคลื่อนไหวตัวเร่งปฏิกิริยาวิธีการวัดสีของ Sandell และ Kolthoff (1934) การเคลื่อนไหวปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้องกับไอโอไดด์ที่ทำหน้าที่เป็น catalyst การลด Ce(IV)การ Ce(III) โดย As(III) ในกรด เกิดการเปลี่ยนแปลงเคลื่อนไหวสีเหลืองของ ceric กับสีใสของ cerous ที่amount of iodine in the sample is directly proportional to thedecreasing rate of absorbance. The kinetic reaction at a specificperiod was measured by two specific spectrophotometric proceduresat 410 nm. In the first spectrophotometric procedure, theamount of iodine is measured using an external calibration curvewhereas the second spectrophotometric procedure uses a standardaddition technique.The third portion of the test solution was diluted with 5% (v/v)ammonia solution. Indium (In) was added as internal standard atthe concentration of 5 mg/L. Then, iodine was measured by anInductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS, Elan6000, Perkin-Elmer, Norwalk, CT, USA). Parameters for ICP-MS measurementof AOAC method 2012.14 (AOAC, 2012) were followed,except using indium as internal standard instead of tellurium.2.3. Analytical quality controlNon-fat milk powder (SRM 1549, NIST, USA) and whole milkpowder (RM 8435, NIST, USA) were used as quality control standardreference materials and reference material, respectively foraccuracy checking. For internal quality control system, milk powderwas used as quality control sample for iodine analysis by spectrophotometryand by ICP-MS. Recovery was checked by adding aseparate set of standard iodine into quality control (QC) samples.Method precision was checked by analysis of 10 QC samples intriplicate. The relative standard deviation (%RSDr) was comparedการ Horwitz การทำนายค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ระหว่างห้องปฏิบัติการ(pRSDR) (AOAC, 2012) ที่ระดับไอโอดีนเฉลี่ย (pRSDRคำนวณจากสมการ Horwitz = 2 C 0.1505) Horwitzอัตราส่วน (HORRAT) ถูกคำนวณ โดย RSDr/pRSDR ขีดจำกัดของการตรวจสอบ(ลอด) และข้อจำกัดของการวิเคราะห์หาปริมาณ (LOQ) ถูกคำนวณจากมาตรฐานความเบี่ยงเบนของเวลาสิบวิเคราะห์ตัวอย่างที่ประกอบด้วยต่ำสุดเนื้อหาไอโอดีน ตัวอย่างอาหารทั้งหมดถูก analysed โดยสามศึกษาขั้นตอนใน triplicate2.4. สถิติวิเคราะห์ผลการประเมินทั้งหมดถูกนำเสนอบนสดเกณฑ์น้ำหนักเป็นเฉลี่ย±ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน วัดไอโอดีนโดยวิธี spectrophotometric และ ICP-MSตาราง 1Aวิธีการตรวจสอบวิเคราะห์ไอโอดีน: ทดสอบความถูกต้อง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.2 ความมุ่งมั่นไอโอดีน
2.2.1 การรักษาตัวอย่างโดยอัลคาไล ashing (Moxon & Dixon, 1980)
ตัวอย่างถูกด่างแรกที่รับการรักษาด้วย 30% w / v
โพแทสเซียมคาร์บอเนตและ10% w / v
ซัลเฟตสังกะสีระเหยในห้องอบไอน้ำจนแห้งแล้วแห้งashed ในเผา เตาที่ 550 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2
ชั่วโมงเพื่อเอาวัสดุอินทรีย์ทั้งหมด หาก ashing ไม่สมบูรณ์เพิ่ม
1 มิลลิลิตรวิธีการแก้ปัญหาซัลเฟตสังกะสี 10%
และที่เหลือแบ่งเป็นตอตะโกกับก้านแก้วที่จะแยกย้ายกันในการแก้ปัญหา
ตัวอย่างความร้อนในห้องอบไอน้ำจนแห้ง ashing ซ้ำจนเถ้าสีขาวจะได้รับ.
ที่เหลือก็เลือนหายไปในน้ำ deionised (ความต้านทาน
18.2 MX ซม. 1 เทียบเท่ากับการนำของ 0.055 LS ซม. หรือไม่ 1)
จัดทำโดยระบบน้ำคบริสุทธิ์(คริออส-DITM134, ฟอร์ดบริดจ์ สหรัฐอเมริกา) และคู่กับบริสุทธิ์ระบบน้ำ(SG ?, Integra และอัลตร้าล้าง, เบอร์ลิน, เยอรมนี). 2.2.2 ความมุ่งมั่นไอโอดีนวิธีการแก้ปัญหาที่ได้รับการทดสอบแบ่งออกเป็นสามส่วนสามขั้นตอนการวัดแตกต่างกัน ตัวอย่างอาหารทั้งหมดถูกวิเคราะห์ในเพิ่มขึ้นสามเท่าโดยสเปกและวิธี ICP-MS. ครั้งแรกที่สองส่วนที่ได้มาวิเคราะห์หาสารไอโอดีนโดยสเปกขั้นตอนที่อยู่บนพื้นฐานของการเคลื่อนไหวเร่งปฏิกิริยาวิธีการสีของSandell และ Kolthoff (1934) เคลื่อนไหวปฏิกิริยาไอโอไดด์ที่เกี่ยวข้องกับการทำหน้าที่เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับการลด Ce (IV) ที่จะ Ce (III) โดยเป็น (III) ในระดับปานกลางกรดผลในการเปลี่ยนแปลงเกี่ยวกับการเคลื่อนไหวของสีเหลืองCeric จะไม่มีสีของ cerous ปริมาณไอโอดีนในตัวอย่างเป็นสัดส่วนโดยตรงกับอัตราการลดลงของการดูดกลืนแสง ปฏิกิริยาที่เกี่ยวกับการเคลื่อนไหวที่ระบุระยะเวลาที่วัดสองขั้นตอนสเปกเฉพาะที่410 นาโนเมตร ในขั้นตอนสเปกแรกปริมาณของไอโอดีนวัดโดยใช้เส้นโค้งการสอบเทียบภายนอกในขณะที่ขั้นตอนที่สองใช้สเปกมาตรฐานเทคนิคนอกจากนี้. ส่วนที่สามของการแก้ปัญหาการทดสอบได้รับการปรับลด 5% (v / v) สารละลายแอมโมเนีย อินเดียม (ใน) ถูกบันทึกเป็นมาตรฐานภายในที่ความเข้มข้น5 มก. / ลิตร จากนั้นไอโอดีนวัดโดยInductively Coupled Plasma มวล Spectrometer (ICP-MS, Elan 6000, เพอร์กินเอลเมอวอล์ค, CT, USA) พารามิเตอร์สำหรับการวัด ICP-MS ของวิธี AOAC 2,012.14 (AOAC, 2012) ได้รับการปฏิบัติตามยกเว้นอินเดียมใช้เป็นมาตรฐานภายในแทนเทลลูเรียม. 2.3 การควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์นมผงไม่ไขมัน (SRM 1549, NIST, USA) และนมทั้งผง(RM 8435, NIST, สหรัฐอเมริกา) ถูกนำมาใช้เป็นมาตรฐานการควบคุมคุณภาพวัสดุอ้างอิงและวัสดุอ้างอิงตามลำดับสำหรับความถูกต้องของการตรวจสอบ สำหรับระบบการควบคุมคุณภาพภายในนมผงที่ใช้เป็นตัวอย่างในการควบคุมคุณภาพสำหรับการวิเคราะห์สารไอโอดีนโดย spectrophotometry และ ICP-MS การกู้คืนถูกตรวจสอบโดยการเพิ่มชุดเฉพาะกิจการของไอโอดีนมาตรฐานในการควบคุมคุณภาพ (QC) ตัวอย่าง. วิธีการที่มีความแม่นยำถูกตรวจสอบโดยการวิเคราะห์ 10 ตัวอย่าง QC ในเพิ่มขึ้นสามเท่า ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (% RSDr) เมื่อเทียบกับการคาดการณ์Horwitz ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานความสัมพันธ์ระหว่างห้องปฏิบัติการ(pRSDR) (AOAC, 2012) ที่ระดับไอโอดีนเฉลี่ย (pRSDR ที่คำนวณได้จากสมการ Horwitz = 2C? 0.1505) Horwitz อัตราส่วน (HORRAT) ที่คำนวณได้จาก RSDr / pRSDR ขีด จำกัด ของการตรวจสอบ(LOD) และขีด จำกัด ของปริมาณ (LOQ) จะถูกคำนวณจากมาตรฐานการเบี่ยงเบนของการวิเคราะห์สิบครั้งของกลุ่มตัวอย่างที่มีระดับต่ำสุดปริมาณไอโอดีน ตัวอย่างอาหารทั้งหมดถูกนำมาวิเคราะห์โดยสามศึกษาวิธีการในการเพิ่มขึ้นสามเท่า. 2.4 การวิเคราะห์ทางสถิติผลการวัดทั้งหมดถูกนำเสนอบนสดน้ำหนักเป็นค่าเฉลี่ย±ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน วัดไอโอดีนโดยวิธีสเปกและ ICP-MS ตารางที่ 1A วิธีการตรวจสอบของการวิเคราะห์สารไอโอดีน: การทดสอบความถูกต้อง

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.2 . ไอโอดีนปริมาณ
2.2.1 . ตัวอย่าง การรักษาด้วยด่างแบบ ( ม็อกเซิ่น& Dixon , 1980 )
ตัวอย่างพบว่าก่อนการรักษาด้วย 30 % W / V
โพแทสเซียมคาร์บอเนตและ 10 % w / v สังกะสีซัลเฟต , ระเหยในอาบอบ
จนแห้งและแห้งแล้ว Ashed ในเตาเผาที่อุณหภูมิ 550  C 2 H
เอาวัสดุอินทรีย์ทั้งหมด ถ้าแบบไม่สมบูรณ์ เพิ่ม
1 มิลลิลิตร สารละลายสังกะสีซัลเฟต 10 % และแบ่งเถ้ากาก
ด้วยแท่งแก้วกระจายในสารละลาย ตัวอย่างบน
อบไอน้ำความร้อนจนแห้ง ย้ำแบบจนเถ้าสีขาวได้ .
กาก deionised ละลายในน้ำ ( ค่าความต้านทาน
18.2 ซม.  MX 1 เทียบเท่ากับค่า 0.055 LS ซม.  1 ) เตรียม
โดยมิลลิน้ำบริสุทธิ์ระบบ ( มิลลิ
rios-ditm134 เบดฟอร์ดMA , USA ) และควบคู่ไปกับระบบน้ำบริสุทธิ์
Ultra ( SG  Integra และ Ultra , ชัดเจน , เบอร์ลิน , เยอรมนี ) .
2.2.2 . กำหนดทดสอบในสารละลายไอโอดีน
แล้วแบ่งออกเป็นสามส่วนสาม
ขั้นตอนการวัดที่แตกต่างกัน ตัวอย่างอาหารทั้งหมดที่นำมาศึกษา
ทั้งสามใบ , โดยวิธีการ ) และ ICP-MS .
2 ส่วนแรก วิเคราะห์หาค่า i
โดยขั้นตอนที่ขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาจลนพลศาสตร์และวิธี Colorimetric
แซนเดล kolthoff ( 1934 ) ปฏิกิริยาจลน์
เกี่ยวข้องกับไอโอไดด์เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับการทำ Ce ( IV )
CE ( III ) โดยเป็น ( III ) ในกลางกรดที่เกิดในการเคลื่อนไหวเปลี่ยนแปลง
ของสีเหลืองของ ceric กับสีของ cerous .
ปริมาณไอโอดีนในตัวอย่างจะเป็นสัดส่วนโดยตรงกับ
อัตราการลดลงของค่า . ปฏิกิริยาจลน์ที่ระยะเวลาที่เฉพาะเจาะจง
วัดจากสองขั้นตอนเฉพาะ i
ที่ 410 นาโนเมตร ในขั้นตอนแรก ) ,
ปริมาณไอโอดีนเป็นการวัดการสอบเทียบภายนอกโค้ง
ส่วนขั้นตอนที่สองใช้เทคนิค ) นอกจากนี้มาตรฐาน

ส่วนที่สามของการทดสอบสารละลายเจือจางด้วย 5% ( v / v )
สารละลายแอมโมเนีย . อินเดียม ( ใน ) เข้ามาเป็นมาตรฐานภายใน
ความเข้มข้น 5 มิลลิกรัมต่อลิตร แล้วใช้วัดโดย
อุปนัยคู่พลาสมาแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( ICP-MS ของเรา
6000 , เพอร์กินเอลเมอร์ Norwalk , CT , สหรัฐอเมริกา ) พารามิเตอร์สำหรับการวัดของวิธีการ 2012.14 ICP-MS
โปรตีน ( โปรตีน , 2012 )
ถูกตามยกเว้นใช้อินเดียมเป็นมาตรฐานภายในแทนเทลลูเรียม .
2.3 ผงนมไม่อ้วนควบคุม
คุณภาพวิเคราะห์ ( SRM ในทั้งนี้ สหรัฐอเมริกา ) และนมผง
ทั้งหมด ( RM 8435 ทั้งนี้ สหรัฐอเมริกา ) ที่ใช้ควบคุมคุณภาพวัสดุอ้างอิงมาตรฐานและวัสดุอ้างอิง

) เพื่อตรวจสอบความถูกต้อง คุณภาพระบบการควบคุมภายใน
นมผงคือใช้ตัวอย่างการควบคุมคุณภาพการวิเคราะห์ไอโอดีนโดยวิธี
และการกู้คืน icp-ms. ถูกตรวจสอบโดยการเพิ่มชุดของไอโอดีน
แยกมาตรฐานในการควบคุมคุณภาพ ( QC ) ตัวอย่าง .
วิธีตรวจสอบโดยการวิเคราะห์ความแม่นยำ 10 ตัวอย่างในการควบคุมคุณภาพ
ทำสำเนาสามฉบับ . ความเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( % rsdr ) เทียบกับ Horwitz ทำนาย

ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ระหว่างห้องปฏิบัติการ( prsdr ) ( โปรตีน , 2012 ) ที่ค่าเฉลี่ยระดับไอโอดีน ( prsdr
คำนวณได้จากสมการ = 2c  Horwitz 0.1505 ) Horwitz
อัตราส่วน ( horrat ) คำนวณได้โดย rsdr / prsdr . ขีดจำกัดของการตรวจหา
( LOD ) และขีด จำกัด ของเซลล์ ( loq ) คำนวณจากค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน การวิเคราะห์ถึง 10
ตัวอย่างที่มีเนื้อหาไอโอดีนสุด

ตัวอย่างอาหารทั้งหมดวิเคราะห์โดยสามเรียน

ขั้นตอนทั้งสามใบ