The LC/MS was performed using a Shiseido Model Nanospace
SI-2 liquid chromatograph system (Shiseido, Kyoto, Japan) and an
LCQ DECA XP mass spectrometer (Thermo Finnigan, San Jose, CA,
USA) with electrospray ionisation (ESI) capabilities. Liquid chromatography
separation was performed on a 150 mm 1.0 mm i.d.,
5 lm, Luna C18(2) column (Phenomenex, Torrance, CA). The LC
mobile phase was a mixture of water (A, 0.1% formic acid, v/v)
and ACN (B, 0.1% formic acid, v/v). The initial gradient was 80% A
and 20% B, and was equilibrated for 5 min. Subsequently, the solvent
B was changed linearly to 80% in 20 min, and was held for
10 min. Solvent B was reduced to 20% in 2 min and was then equilibrated
for 28 min. Total run time was 60 min. The flow rate was
set at 0.3 mL min1
. Injection volume was 2 lL. The following MS
parameters were employed. The capillary voltage was set to
15 V, the spray voltage to 4 kV, the capillary temperature to
275 C, and the sheath gas flow to 20 arbitrary units. ZON determination
was conducted using the selected ion monitoring (isolation
width 1.0 m/z) mode of each base ion peak at m/z 317.4 in the negative
mode.
 
LC / MS ได้รับการดำเนินการโดยใช้ชิเซโด้รุ่น Nanospace 
SI-2 ระบบ chromatograph เหลว (ชิเซโด้เกียวโตประเทศญี่ปุ่น) และ
สเปกโตรมิเตอร์มวล LCQ DECA XP (เทอร์โมฟินนิกัน, San Jose, CA, 
USA) กับ electrospray Ionisation (ESI) ความสามารถในการ ของเหลว chromatography 
แยกได้ดำเนินการใน 150 มิลลิเมตร 1.0 มิลลิเมตรรหัส, 
5 LM ลูน่า C18 (2) คอลัมน์ (Phenomenex, ทอร์รันซ์) LC 
เฟสเคลื่อนที่เป็นส่วนผสมของน้ำ (0.1% กรด, v / v) 
และ ACN (B, 0.1% กรด, v / v) ไล่ระดับแรกคือ 80% 
และ 20% B และ equilibrated เป็นเวลา 5 นาที ต่อจากนั้นเป็นตัวทำละลาย
B ก็เปลี่ยนเป็นเส้นตรงถึง 80% ในอีก 20 นาทีและได้รับการจัดขึ้นเป็นเวลา
10 นาที ตัวทำละลาย B ลดลงเป็น 20% ใน 2 นาทีและได้ equilibrated แล้ว
เป็นเวลา 28 นาที เวลาทำงานรวมเป็น 60 นาที อัตราการไหลที่ถูก
ตั้งไว้ที่ 0.3 มิลลิลิตร 
min1 ปริมาณการฉีด 2 ll ต่อไปนี้ MS 
พารามิเตอร์ที่ถูกว่าจ้าง แรงดันของเส้นเลือดฝอยถูกกำหนดให้
15 V แรงดันสเปรย์ 4 กิโลโวลต์อุณหภูมิฝอยเพื่อ
275 C และการไหลของก๊าซปลอกถึง 20 หน่วยโดยพลการ ความมุ่งมั่น ZON 
ได้ดำเนินการตรวจสอบการใช้ไอออนที่เลือก (แยก
กว้าง 1.0 เมตร / z) โหมดสูงสุดของแต่ละไอออนฐานที่ม. / z 317.4 ในเชิงลบ
โหมด
การแปล กรุณารอสักครู่..

 
 
LC / MS ได้ดำเนินการโดยใช้รูปแบบ nanospace 
 2 ระบบโครมาโทกราฟีของเหลว ชิเซโด้ ( Shiseido , เกียวโต , ญี่ปุ่น ) และ 
 lcq เดกา XP แมสสเปกโตรมิเตอร์ ( เทอร์โม ฟินนิกัน San Jose , CA , USA ionisation 
 ) ด้วยวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ( ESI ) ความสามารถ liquid chromatography 
 แยกแสดงบน 150 มม. 1.0 มม. บัตร , 
 5 อิม ลูน่า c18 ( 2 ) คอลัมน์ ( phenomenex Torrance , CA ) LC 
เฟสเคลื่อนที่เป็นส่วนผสมของน้ำ ( 0.1 % ) , มิค v / v ) 
 ACN ( B และ 0.1% กรด , v / v ) การไล่ระดับสีเริ่มต้นเป็น 80% และ 20% เป็น 
 b และ equilibrated 5 นาทีต่อมา ละลาย 
 b เปลี่ยนเป็นเส้นตรงถึง 80% ใน 20 นาที และจัดขึ้นสำหรับ 
 10 นาทีตัวทำละลาย B ลดลง 20% ใน 2 นาที และก็ equilibrated 
 28 นาที รวมเวลาวิ่ง 60 นาที อัตราการไหลเท่ากับ 
 ตั้งไว้ที่ 03 ml min1 
 
 ปริมาณการฉีด 2 ll ต่อไปนี้นางสาว 
 ค่าจ้าง เส้นเลือดฝอยแรงดันไว้ 
 
 15 V , เครื่องพ่นแรงดัน 4 กิโล C 
 
 C และอุณหภูมิ 275 , ปลอกแก๊สไหล 20 หน่วยโดยพลการ ซนหา 
 จำนวนไอออนเลือกติดตาม ( กว้างแยก 
 1.0 M / Z ) โหมดของแต่ละไอออนฐานสูงสุดที่ m / z 317.4 ในโหมดลบ 
 
การแปล กรุณารอสักครู่..
