2.2. Reagents and materials
All chemicals and reagents used in this study were at least
analytical grade, and all dilution was prepared with double distilled
water (DDW). The stock standard solutions for Sb(III) and Sb(V) (1 mg
mL−1) were prepared by dissolving appropriate amounts of potassium
antimony tartrate (Tianjin Chemical Reagent Corporation, Tianjin,
China) and potassium pyroantimonate (Shanghai Chemical Reagent
Corporation, Shanghai, China) in DDW, respectively. Working standard
solutions were prepared daily by appropriate dilution of the stock
standard solution. 0.1% (m/v) sodium diethyldithiocarbamate (DDTC)
solution was prepared by dissolving appropriate amount of DDTC in
DDW. Solution of L-cysteine (2.5%, m/v) was prepared in DDW. DDTC,
L-cysteine, sodium acetate, acetic acid, ethanol, nitric acid, sodium
hydroxide and 1-octanol used in this experiment were all obtained
from Jingmi Chemical Reagent Corporation (Nanning, China). The
buffer solution of pH 5.5 acetic-acetate was used to control pH of the
sample and standard solutions. The polypropylene hollow fiber
(320 μm i.d., 50μm wall thickness, and 0.1 μm pore size) was
purchased from Kaihong Membrane Corporation (Hangzhou, China).
2.3. Extraction procedure
The basic experimental apparatus for HF-SLME was similar to the
one reported by Roberto Romero [27]. The hollow fiber was cut
manually into 15 cm length. The lumen of the hollow fiber was
washed and filled with 1-octanol by the 25-μL microsyringe. Then the
hollow fiber was immersed into 1-octanol for 10 s in order to form the
organic liquid membrane. The excessive 1-octanol on the wall of
hollow fiber was flushed by DDW. 1-octanol was injected into the
hollow fiber, making sure that the lumen was completely filled with
1-octanol without air bubbles. Then the two ends of hollow fiber were
sealed by heating ironware and enveloped with a strip of aluminum
foil. The effective length of hollow fiber was about 12 cm with 1-
octanol volume of about 8 μL. The hollow fiber was completely
immersed into the sample solution of 100 mL contained in a 100 mL
beaker. In the same way, another three hollow fibers were also
immersed into the same sample solution. Considering the sampling
amount of TS-FF-AAS, four hollow fibers were used simultaneously for
the extraction of 100 mL of sample solution in a 100 mL beaker. The
extraction was carried out for 15 min under a magnetic rotation speed
of 1200 rpm, and then the acceptor solution was collected by flushing
it into a 500 μL polyethylene vial with a 25-μL microsyringe. The
volume of collected extracting solution was about 30 μL. In order to
facilitate sampling, 70 μL 95% (v/v) alcoholic solution with 1% (v/v)
HNO3 was added to the extracting solutions. These used hollow fibers
were discarded. The extracting solutions were pumped into TS-FFAAS
for analysis.
2.4. Sample preparation
2.4.1. Litchi and longan samples preparation
After washing, litchi and longan samples were dried and ground
respectively. The powder of litchi sample was mixed with DDW (0.5 g
sample per 10 mL water) in polypropylene tubes and extracted with
DDW at 90 °C for 5 h [21]. Longan sample was also disposed by the
same procedure. The extracts were filtered through a 0.45 μm
membrane filter. The filtrated solutions were stored at 4 °C.
2.2 รีเอเจนต์และวัสดุ
สารเคมีและสารเคมีที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้มีอย่างน้อย
เกรดวิเคราะห์และการลดสัดส่วนทั้งหมดที่ได้รับการจัดทำขึ้นด้วยคู่กลั่น
น้ำ (DDW) การแก้ปัญหามาตรฐานหุ้น Sb (III) และ Sb (V) (1 มิลลิกรัมต่อ
มิลลิลิตร-1) ได้รับการจัดทำขึ้นโดยการละลายปริมาณที่เหมาะสมของโพแทสเซียม
Tartrate พลวง (เทียนจินสารเคมี Corporation, Tianjin,
จีน) และโพแทสเซียม pyroantimonate (Shanghai สารเคมี
คอร์ปอเรชั่น เมืองเซี่ยงไฮ้ประเทศจีน) ใน DDW ตามลำดับ มาตรฐานการทำงาน
การแก้ปัญหาที่ถูกจัดทำขึ้นทุกวันโดยการลดสัดส่วนที่เหมาะสมของหุ้น
สารละลายมาตรฐาน 0.1% (M / v) diethyldithiocarbamate โซเดียม (DDTC)
โซลูชั่นที่ได้รับการจัดทำขึ้นโดยการละลายปริมาณที่เหมาะสม DDTC ใน
DDW แก้ปัญหาของ L-cysteine (2.5%, m / v) การได้รับการจัดทำขึ้น DDW DDTC,
L-cysteine โซเดียมอะซิเตท, กรดอะซิติกเอทานอลกรดไนตริก, โซเดียม
ไฮดรอกไซและ 1 ออกทานอลที่ใช้ในการทดลองนี้ได้รับการตอบรับ
จาก Jingmi สารเคมีคอร์ปอเรชั่น (หนานหนิง, จีน)
สารละลายบัฟเฟอร์ของค่าความเป็นกรดอะซิติก 5.5-acetate ถูกใช้ในการควบคุมค่า pH ของ
ตัวอย่างและการแก้ปัญหามาตรฐาน เส้นใยกลวงโพรพิลีน
(320 ไมโครเมตร ID, ความหนาของผนัง50μmและ 0.1 ไมโครเมตรขนาดรูขุมขน) ถูก
ซื้อมาจากเมมเบรน Kaihong คอร์ปอเรชั่น (หางโจว, จีน)
2.3 ขั้นตอนการสกัด
อุปกรณ์การทดลองขั้นพื้นฐานสำหรับ HF-SLME ก็คล้ายคลึงกับ
หนึ่งรายงานโดยโรแบร์โตโรเมโร [27] เส้นใยกลวงถูกตัด
ด้วยตนเองเป็น 15 ซมยาว ลูเมนของเส้นใยกลวงที่ได้รับการ
ล้างและเต็มไปด้วย 1-octanol โดยไมโคร 25 ไมโครลิตร จากนั้น
เส้นใยกลวงถูกแช่เป็น 1-octanol นเวลา 10 วินาทีเพื่อให้รูปแบบ
เยื่อแผ่นเหลวอินทรีย์ มากเกินไป 1-octanol อยู่บนผนังของ
เส้นใยกลวงถูกล้างโดย DDW 1-octanol ถูกฉีดเข้าไปใน
เส้นใยกลวงให้แน่ใจว่าลูเมนก็เต็มไปอย่างสมบูรณ์กับ
1-octanol โดยไม่มีฟองอากาศ จากนั้นทั้งสองปลายของเส้นใยกลวงถูก
ปิดผนึกด้วยความร้อนเครื่องเหล็กและห่อหุ้มด้วยแถบอลูมิเนียม
ฟอยล์ ความยาวที่มีประสิทธิภาพของเส้นใยกลวงเป็นประมาณ 12 ซม. มี 1
เสียงออกทานอลประมาณ 8 ไมโครลิตร เส้นใยกลวงได้อย่างสมบูรณ์
แช่ในสารละลายตัวอย่าง 100 มิลลิลิตรที่มีอยู่ใน 100 มล
บีกเกอร์ ในทำนองเดียวกับอีกสามเส้นใยกลวงก็
แช่ในสารละลายตัวอย่างเดียวกัน พิจารณาการสุ่มตัวอย่าง
จำนวน TS-FF-AAS สี่เส้นใยกลวงถูกนำมาใช้พร้อม ๆ กันสำหรับ
การสกัด 100 มลของการแก้ปัญหาตัวอย่างใน 100 มลบีกเกอร์
สกัดได้ดำเนินการเป็นเวลา 15 นาทีภายใต้ความเร็วในการหมุนแม่เหล็ก
ของ 1200 รอบต่อนาทีและจากนั้นการแก้ปัญหาตัวรับที่ถูกเก็บรวบรวมโดยการล้าง
มันลงไปในขวดพลาสติก 500 ไมโครลิตรกับไมโคร 25 ไมโครลิตร
ปริมาณการเก็บรวบรวมการแก้ปัญหาการสกัดประมาณ 30 ไมโครลิตร เพื่อที่จะ
อำนวยความสะดวกในการเก็บตัวอย่าง 70 ไมโครลิตร 95% (v / v) การแก้ปัญหาที่มีแอลกอฮอล์ 1% (v / v)
HNO3 ถูกบันทึกอยู่ในการแก้ปัญหาการสกัด เหล่านี้เส้นใยกลวงที่ใช้
ถูกโยนทิ้ง การแก้ปัญหาการสกัดถูกฉีดเข้าไปใน TS-FFAAS
สำหรับการวิเคราะห์
2.4 การเตรียมสารตัวอย่าง
2.4.1 ลิ้นจี่ลำไยและตัวอย่างการจัดทำ
หลังจากล้างลิ้นจี่และลำไยตัวอย่างแห้งและพื้นดิน
ตามลำดับ ผงของตัวอย่างลิ้นจี่ผสมกับ DDW (0.5 กรัม
ต่อ 10 ตัวอย่างน้ำมิลลิลิตร) ในหลอดโพรพิลีนและสกัดด้วย
DDW ที่ 90 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 ชั่วโมง [21] ตัวอย่างลำไยก็ถูกกำจัดโดย
ขั้นตอนเดียวกัน สารสกัดถูกกรองผ่านที่ 0.45 ไมโครเมตร
กรองเมมเบรน การแก้ปัญหาการกรองถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียส
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.2 . สารเคมีและวัสดุ
ทั้งหมดเคมีและสารเคมีที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ เป็นอย่างน้อย
อิตเทอร์เบียมและเจือจางด้วยน้ำกลั่น เตรียม 2
( ddw ) หุ้นมาตรฐานโซลูชั่นสำหรับ SB ( III ) และ SB ( V ) ( 1 มิลลิกรัม
ml − 1 ) เตรียมได้โดยละลายในปริมาณที่เหมาะสมของโพแทสเซียมทาร์เทรต (
พลวงสารเคมี บริษัท เทียนจิน , เทียนจิน ,
จีน ( เซี่ยงไฮ้ ) และโพแทสเซียม pyroantimonate สารเคมี
Corporation , เซี่ยงไฮ้ , จีน ) ใน ddw ตามลำดับ ทำงานโซลูชั่นมาตรฐาน
เตรียมทุกวันโดยการเจือจางที่เหมาะสมของหุ้น
มาตรฐานโซลูชั่น 0.1% ( M / V ) โซเดียม diethyldithiocarbamate ( ddtc ) สารละลายที่เตรียมโดยละลาย
ddtc ในปริมาณที่เหมาะสมของ ddw . โซลูชั่นของ L-Cysteine ( 2.5 % M / V ) ได้เตรียมการใน ddw . ddtc
,L-Cysteine , โซเดียมอะซิเตต , กรดน้ำส้ม , เอทานอล , กรดไนตริก , โซเดียม ไฮดรอกไซด์ และเส้น
การทดลองนี้ได้รับทั้งหมด
จาก jingmi สารเคมี Corporation ( หนานหนิง , จีน )
สารละลายบัฟเฟอร์ pH 5.5 กรดอะซิติกอะซิเตทมาใช้ควบคุมพีเอชของ
ตัวอย่างและโซลูชั่นมาตรฐาน โพรพิลีนเส้นใยกลวง
( 320 μ M บัตร 50 μเมตรผนังหนาและขนาดรูพรุนμ 0.1 M )
ซื้อจาก kaihong เยื่อ Corporation ( โจว , จีน ) .
2.3 ขั้นตอนการสกัด
เครื่องมือพื้นฐานสำหรับ hf-slme คล้ายกับ
หนึ่งรายงานโดย โรเมโร [ 27 ] เส้นใยกลวงถูกตัด
ด้วยตนเองลงในความยาว 15 ซม. ภายในของเส้นใยกลวงเป็น
ล้างและเต็มไปด้วยเส้นโดย 25 - μผม microsyringe . งั้น
ไฟเบอร์กลวงถูกแช่ลงในเส้น 10 s เพื่อรูปแบบ
เยื่อแผ่นเหลวอินทรีย์ ส่วนเส้นมากเกินไปบนผนังของเส้นใยกลวงคือล้างด้วย
ddw . เส้นถูกฉีดเข้าสู่
เส้นใยกลวงเพื่อให้แน่ใจว่าภายในก็เต็มไปด้วย
เส้นไม่มีฟองอากาศ จากนั้นทั้งสองปลายของเส้นใยกลวงเป็น
เครื่องเหล็กเครื่องปิดผนึกโดยเปลือก มีแถบอลูมิเนียม
ฟอยล์ ที่มีความยาวของเส้นใยกลวงประมาณ 12 ซม. กับ 1 -
โพปริมาณประมาณ 8 ลิตร μเส้นใยกลวงหมด
แช่ลงในตัวอย่างสารละลาย 100 มิลลิลิตร บรรจุอยู่ในบีกเกอร์ 100 ml
. ในลักษณะเดียวกันอีกสามเส้นใยกลวงยัง
แช่ลงในสารละลายตัวอย่างเดียวกัน พิจารณาตัวอย่าง
จำนวน ts-ff-aas สี่เส้นใยกลวงใช้พร้อมกันสำหรับ
สกัด 100 มิลลิลิตรของสารละลายตัวอย่างในบีกเกอร์ 100 ml .
การสกัดพบว่า 15 นาทีภายใต้การหมุนแม่เหล็กความเร็ว
1200 rpm แล้วพระนาสิก โซลูชั่นเพื่อล้าง
เป็น 500 μลิตรขวดพลาสติกด้วย 25 - μผม microsyringe .
ปริมาตรของสารละลายที่ใช้แยกประมาณ 30 μลิตรเพื่อความสะดวก ( 70 μ
, L 95 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) สารละลายแอลกอฮอล์ด้วย 1% ( v / v )
( กรดดินประสิว ) ถูกเพิ่มลงในการสกัด . เหล่านี้ใช้เส้นใยกลวง
ถูกละทิ้ง . ที่ถูกสูบเข้าไปในการสกัดการวิเคราะห์ ts-ffaas
.
2.4 . ตัวอย่างการเตรียม
เครื่องมือกำจัดเพื่อย้าย . ลิ้นจี่และลำไยตัวอย่างการเตรียม
หลังการซักลิ้นจี่และลำไยอบแห้ง และจำนวนพื้น
ตามลำดับ ผงของลิ้นจี่ตัวอย่างผสมกับ ddw ( 0.5 กรัมต่อน้ำ
ตัวอย่าง 10 มิลลิลิตร ในท่อ โพรพิลีนและสกัดด้วย
ddw ที่ 90 ° C 5 H [ 21 ] ตัวอย่างลำไยยังทิ้งโดย
ขั้นตอนเดียวกัน สารสกัดถูกกรองผ่าน 0.45 μ M
เยื่อกรอง ที่ผลิตโซลูชั่นที่อุณหภูมิ 4 องศา
การแปล กรุณารอสักครู่..
