AbstractA procedure based on QuEChE

Abstract
A procedure based on QuEChERS extraction and a simultaneous liquid–liquid partition clean-up was developed. The procedure involved extraction of hydrated soil samples using acetonitrile and clean-up by liquid–liquid partition into n-hexane. The hexane extracts produced were clean and suitable for determination using gas chromatography–tandem mass spectrometry (GC–MS/MS). The method was validated by analysis of soil samples, spiked at five levels between 1 and 200 μg kg−1. The recovery values were generally between 70 and 100% and the relative standard deviation values (%RSDs) were at or below 20%. The procedure was validated for determination of 19 organochlorine (OC) pesticides. These were hexachlorobenzene (HCB), α-HCH, β-HCH, γ-HCH, heptachlor, heptachlor epoxide (trans), aldrin, dieldrin, chlordane (trans), chlordane (cis), oxychlordane, α-endosulfan, β-endosulfan, endosulfan sulfate, endrin, p,p′-DDT, o,p′-DDT, p,p′-DDD and p,p′-DDE. The method achieved low limits of detection (LOD; typically 0.3 μg kg−1) and low limits of quantification (LOQ; typically 1.0 μg kg−1). The method performance was also assessed using five fortified soil samples with different physico-chemical properties and the method performance was consistent for the different types of soil samples. The proposed method was compared with an established procedure based on Soxtec extraction. This comparison was carried out using six soil samples collected from regions of Pakistan with a history of intensive pesticide use. The results of this comparison showed that the two procedures produced results with good agreement. The proposed method produced cleaner extracts and therefore led to lower limits of quantification. The proposed method was less time consuming and safer to use. The six samples tested during this comparison showed that soils from cotton growing regions contained a number of persistent OC residues at relatively low levels (

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

บทคัดย่อกระบวนการตามจาก QuEChERS สกัด และพัฒนาการพาร์ติชันของเหลว – ของเหลวพร้อมล้าง กระบวนการเกี่ยวข้องกับการดูดตัวอย่างดินที่ชุ่มชื้นใช้ acetonitrile และล้าง โดยพาร์ติชันของเหลว – ของเหลวลงใน n-ลี สารสกัดเฮกเซนที่ผลิตสะอาด และเหมาะสมสำหรับการกำหนดใช้ chromatography ก๊าซ – ควบคู่โตรเมทรี (GC – MS/MS) วิธีการที่ถูกตรวจสอบ โดยการวิเคราะห์ตัวอย่างดิน spiked 5 ระดับระหว่าง 1 และ kg−1 200 ไมโครกรัม ค่ากู้คืนได้โดยทั่วไประหว่าง 70 และ 100% และส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (% RSDs) ค่าถูก หรือต่ำ กว่า 20% ขั้นตอนการตรวจสอบสำหรับการวัดปริมาณสารกำจัดศัตรูพืช organochlorine (OC) 19 มี hexachlorobenzene (HCB), α-ห้อง β-ห้อง γ-ห้อง เฮปตาคลอร์ epoxide เฮปตาคลอร์ (ทรานส์), อัลดริน dieldrin, chlordane (ทรานส์), chlordane (cis), oxychlordane α-เอนโดซัลแฟน β-เอนโดซัลแฟน เอนโดซัลแฟนซัลเฟต endrin, p, p′ ดีดีที o, p′ ดีดีที p, p′ DDD และ p, p′ DDE วิธีการทำได้จำกัดต่ำสุดของการตรวจสอบ (ลอด ปกติ 0.3 ไมโครกรัม kg−1) และขีดจำกัดต่ำสุดของด้าน (ของ LOQ ปกติ 1.0 ไมโครกรัม kg−1) ประสิทธิภาพวิธียังถูกประเมินโดยใช้ตัวอย่างดินกำแพงห้า มีคุณสมบัติแตกต่างกันของดิออร์ และประสิทธิภาพการทำงานวิธีที่ไม่สอดคล้องกันสำหรับชนิดของตัวอย่างดิน วิธีการนำเสนอถูกเปรียบเทียบกับกระบวนการจัดตั้งตามสกัด Soxtec การเปรียบเทียบนี้ดำเนินการโดยใช้ตัวอย่างดินหกที่รวบรวมจากภาคของปากีสถานมีประวัติใช้ยาฆ่าแมลงแบบเร่งรัด ผลการเปรียบเทียบนี้แสดงให้เห็นว่า ขั้นตอนที่สองผลิตผลข้อตกลงที่ดี วิธีการนำเสนอผลิตสารสกัดจากน้ำยาทำความสะอาด และนำดังนั้น เพื่อลดข้อจำกัดของการนับ วิธีการนำเสนอเป็นเวลานานน้อยกว่า และปลอดภัยกว่าการใช้ ตัวอย่างที่ 6 ในระหว่างการเปรียบเทียบนี้แสดงให้เห็นว่า ดินจากฝ้ายเติบโตภูมิภาคอยู่จำนวนตกค้าง OC ถาวรในระดับค่อนข้างต่ำ (< 10 ไมโครกรัม kg−1) Αห้อง γห้อง เฮปตาคลอร์ chlordane (ออสเตรเลีย), p, p′ ดีดีที o, p′ ดีดีที p, p′ DDD, p ซัลเฟต p′ DDE β-เอนโดซัลแฟน และเอนโดซัลแฟนตกค้างเหล่านี้ได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

บทคัดย่อขั้นตอนบนพื้นฐานของการสกัด QuEChERS และพาร์ทิชันของเหลวของเหลวพร้อมกันทำความสะอาดได้รับการพัฒนา
ขั้นตอนที่เกี่ยวข้องกับการสกัดของตัวอย่างดินไฮเดรทที่ใช้ acetonitrile และสะอาดขึ้นจากพาร์ทิชันของเหลวของเหลวเข้าไปในเฮกเซน สารสกัดเฮกเซนที่ผลิตสะอาดและเหมาะสำหรับการกำหนดใช้ก๊าซโคควบคู่มวลสาร (GC-MS / MS) วิธีการที่ได้รับการตรวจสอบโดยการวิเคราะห์ตัวอย่างดินถูกแทงที่ห้าระดับระหว่าง 1 และ 200 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม 1 ค่าการกู้คืนโดยทั่วไประหว่าง 70 และ 100% และเมื่อเทียบค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน (% RSDs) เป็นที่หรือต่ำกว่า 20% ขั้นตอนที่ถูกตรวจสอบสำหรับการกำหนดของ 19 organochlorine (OC) สารกำจัดศัตรูพืช เหล่านี้เป็น hexachlorobenzene (HCB) α-HCH, β-HCH, γ-HCH, heptachlor, heptachlor อิพอกไซด์ (ทรานส์), อั, ดีลดริน, chlordane (ทรานส์) chlordane (CIS), oxychlordane, α-endosulfan, β-endosulfan ซัลเฟต endosulfan, เอ็นดรินพี, p'-DDT โอ p'-DDT พี, p'-DDD และพี, p'-DDE วิธีการที่ประสบความสำเร็จข้อ จำกัด ของการตรวจสอบในระดับต่ำ (LOD; โดยทั่วไป 0.3 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม-1) และข้อ จำกัด ของปริมาณต่ำ (LOQ; โดยทั่วไป 1.0 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม 1) ผลการดำเนินงานยังเป็นวิธีการประเมินโดยใช้ห้าตัวอย่างดินเสริมด้วยคุณสมบัติทางกายภาพและทางเคมีที่แตกต่างกัน-และประสิทธิภาพการทำงานวิธีการที่ถูกที่สอดคล้องกันสำหรับประเภทที่แตกต่างกันของตัวอย่างดิน วิธีการที่นำเสนอได้รับเมื่อเทียบกับขั้นตอนการจัดตั้งขึ้นบนพื้นฐานของการสกัด Soxtec การเปรียบเทียบนี้ได้รับการดำเนินการโดยใช้หกตัวอย่างดินที่เก็บมาจากภูมิภาคของประเทศปากีสถานที่มีประวัติของการใช้สารเคมีอย่างเข้มข้น ผลที่ได้จากการเปรียบเทียบนี้แสดงให้เห็นว่าทั้งสองขั้นตอนการผลิตผลลัพธ์ตามข้อตกลงที่ดี วิธีการที่นำเสนอผลิตสารสกัดที่สะอาดและจึงนำไปสู่ข้อ จำกัด ของปริมาณที่ต่ำกว่า วิธีการที่นำเสนอน้อยใช้เวลานานและปลอดภัยในการใช้ หกตัวอย่างการทดสอบในช่วงการเปรียบเทียบนี้แสดงให้เห็นว่าดินจากผ้าฝ้ายพื้นที่ปลูกมีจำนวนของสารตกค้าง OC ถาวรในระดับที่ค่อนข้างต่ำ (<10 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม 1) สารตกค้างเหล่านี้ถูกแอลฟา HCH, γ-HCH, heptachlor, chlordane (ทรานส์) พี, p'-DDT โอ p'-DDT พี, p'-DDD พี, p'-DDE, β-endosulfan และ ซัลเฟต endosulfan