The 1D separation device was a HP 6

The 1D separation device was a HP 6890 chromatograph (Agilent Technologies, Santa Clara, USA) equipped with a Flame Ionisation Detector (FID) system kept at 250 °C and a polar DB-Wax fused silica column (30 m length × 0.32 mm i.d., 0.5 μm film thickness, Agilent J&W, USA). Sample injections of 2 μl were made using a 7683 Series autosampler (Agilent Technologies, Santa Clara, USA). Injections were carried out in a Split/Splitless injector kept at 250 °C. The split valve was opened for 30 s after the injection, with a purge flow of 44 ml min−1. Helium was used as the carrier gas at a constant flow of 1.5 ml min−1. The 1D GC oven temperature started at 40 °C and was then raised at 3 °C min−1 up to 240 °C and kept isothermal for 10 min. The 1D column outlet was connected to the 2D system by means of the MCS switching device. A deactivated fused silica column transferred 10% split from the MCS device to the FID in order to monitor the eluent from the 1D column. Additional permanent inlet and outlet capillary lines connected the MCS device to a mass flow controller and a pressure regulator module (EPC) which provided a constant inlet flow of 10 ml min−1 through the MCS device, thus allowing the heart-cut procedure. This counter-current flow was switched off during the transfer of a selected heart-cut in the 2D system. Heart-cut fractions were trapped in the first 50 cm of the 2D column across a cryo trap system (CTS, Gerstel) and then cooled at −150 °C with liquid nitrogen. After each heart-cut, the current flow was switched on and the CTS was heated to 250 °C at a rate of 20 °C s−1. The EPC module ensured programmed pressure at the head of the 2D column in order to maintain a constant flow of 1.5 ml min−1.

The 2D system was an HP 7890A chromatograph (Agilent Technologies, Santa Clara, USA) equipped with a non-polar DB-5MS fused silica column (30 m length × 0.32 mm i.d., 0.5 μm film thickness, Agilent J&W, USA). The 1D GC oven temperature started at 40 °C, and was then increased to 240 °C at a rate of 4 °C min−1. The eluent of the 2D column was split 2:1 between an olfactometric detection port (ODP3, Gerstel, Germany) and a 5975C mass spectrometric detector (Agilent Technologies, Santa Clara, USA). The ODP transfer line was kept at 250 °C. An additional humidified air flow was added to the ODP for the comfort of the panellists. Indeed, two experienced panellists who had participated in the previous GC–O analyses were asked to give a qualitative description when an odorant was perceived. The MS conditions were: transfer line at 150 °C, ion source at 250 °C and EI voltage at 70 eV. Data were recorded in full scan mode (m/z range: 29–350 amu).

2.4. Selection of the heart-cutting fractions
Based on a previous GC–O study performed on the same caramel samples (Paravisini et al., 2012), relevant odorant zones for which no compound had been identified because of co-elution or a poor FID signal were selected. The 12 heart-cutting fractions selected, their corresponding odour descriptions and their detection frequencies are shown in Table 1. For each fraction, the heart-cutting times (start and end) were based on the retention indexes (RI) of the GC–O study on the same DB-Wax fused silica column.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

อุปกรณ์แยก 1D ไม่มี HP 6890 chromatograph (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา สหรัฐอเมริกา) พร้อมกับระบบเครื่องตรวจจับเปลวไฟ Ionisation (FID) เก็บไว้ที่ 250 ° C และขั้วขี้ผึ้ง DB นส่วน fused คอลัมน์ (30 × m ความยาว 0.32 มม.ประชาชน ความหนาฟิล์ม 0.5 μm, Agilent J และ W สหรัฐอเมริกา) ฉีดตัวอย่างของ 2 μl แปลงโดยใช้ autosampler เป็นชุด 7683 (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา สหรัฐอเมริกา) ฉีดได้ดำเนินการอัด แยก/Splitless ที่เก็บไว้ที่ 250 องศาเซลเซียส เปิดวาล์วแยกสำหรับ 30 s หลังจากการฉีด มีขั้นตอนการล้างข้อมูลของ min−1 44 ml มีใช้ฮีเลียมเป็นก๊าซผู้ขนส่งที่ไหลคง min−1 1.5 ml เริ่มต้นที่ 40 ° C อุณหภูมิเตาอบ GC 1D และขึ้นแล้วที่ min−1 3 ° C ถึง 240 ° C และ isothermal เก็บไว้สำหรับ 10 นาที ร้านคอลัมน์ 1D ถูกเชื่อมต่อกับระบบ 2D โดยใช้อุปกรณ์สลับเอ็มซี คอลัมน์ปิด fused นส่วนแยกจากอุปกรณ์เอ็มซีสลักเพื่อติดตาม eluent จากคอลัมน์ 1 D 10% แล้ว บรรทัดเพิ่มเติมถาวรร้านและทางเข้าของเส้นเลือดฝอยเชื่อมต่ออุปกรณ์เอ็มซีกับตัวควบคุมการไหลเชิงมวลและความดันควบคุมโมดูล (EPC) ซึ่งให้กระแสคงทางเข้าของของ min−1 10 ml ผ่านอุปกรณ์เอ็มซี จึง ช่วยให้กระบวนการตัดใจ กระแสทวนปัจจุบันนี้ได้ถูกปิดการตัดใจเลือกในระบบ 2D เศษตัดใจถูกติดอยู่ใน 50 cm แรกของคอลัมน์ 2D ข้ามระบบการดัก cryo (CTS, Gerstel) และระบายความร้อนด้วยที่ −150 ° C ด้วยไนโตรเจนเหลวแล้ว หลังจากแต่ละห้องตัด สลับในกระแสปัจจุบัน และ CTS ที่อุณหภูมิ 250 ° C ในอัตรา 20 ° C s−1 โม EPC มั่นใจโปรแกรมความดันที่หัวของคอลัมน์ 2D เพื่อรักษากระแสคงที่ของ min−1 1.5 mlระบบ 2D ไม่มี HP 7890A chromatograph (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา สหรัฐอเมริกา) เพียบพร้อมไป ด้วยไม่ใช่ขั้วโลก DB 5MS นส่วน fused คอลัมน์ (30 × m ความยาว 0.32 มม.ประชาชน ความหนาฟิล์ม 0.5 μm, Agilent J และ W สหรัฐอเมริกา) 1D GC เตาอบอุณหภูมิเริ่มต้นที่ 40 ° C และจากนั้นเพิ่มขึ้นถึง 240 ° C ในอัตรา 4 ° C min−1 Eluent คอลัมน์ 2D ถูกแบ่ง 2:1 ระหว่างท่าเรือตรวจ olfactometric (ODP3, Gerstel เยอรมนี) และเป็น 5975C มวล spectrometric เครื่องตรวจจับ (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา สหรัฐอเมริกา) บรรทัดโอนย้าย ODP ถูกเก็บไว้ที่ 250 องศาเซลเซียส มีกระแสอากาศ humidified เพิ่มเติมถูกเพิ่ม ODP ของที่กั้น แน่นอน กั้นประสบการณ์สองที่มีส่วนร่วมในการวิเคราะห์ GC – O ก่อนหน้านี้ ได้ขอให้คำอธิบายเชิงคุณภาพเมื่อ odorant ถูกมองเห็น มีเงื่อนไข MS: โอนย้ายบรรทัดที่ 150 ° C แหล่งไอออนที่ 250 ° C และแรงดัน EI ที่ 70 eV ข้อมูลบันทึกในโหมดการสแกนแบบเต็ม (ช่วง m/z: 29 – 350 แม่น้ำอามู)2.4. การเลือกเศษใจตัดขึ้นอยู่กับการศึกษา GC – O ก่อนหน้านี้ที่ทำกับตัวอย่างคาราเมลเหมือนกัน (Paravisini et al., 2012), เลือกโซน odorant ที่เกี่ยวข้องซึ่งได้มีการระบุสารประกอบไม่ เพราะ elution ร่วมหรือสลักสัญญาณ เศษตัดหัวใจ 12 ที่เลือก คำอธิบายกลิ่นที่ตรงกันและความถี่ในการตรวจสอบจะแสดงในตารางที่ 1 สำหรับทุกฝ่าย ตัดหัวใจเวลา (เริ่มต้นและสิ้นสุด) ได้ไปตามเก็บข้อมูลดัชนี (RI) ของ GC – O การศึกษาคอลัมน์นส่วน fused DB-ไขเดียวกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

โค้ด 1D แยกอุปกรณ์ HP 6890 Chromatograph ( Agilent Technologies , ซานตาคลารา , USA ) อุปกรณ์ตรวจจับเปลวไฟ ionisation ( FID ) ระบบไว้ที่ 250 องศา C และขี้ผึ้ง ดีบี ขั้วฟิวส์คอลัมน์ซิลิกา ( 30 เมตรความยาว× 0.32 มม. บัตร , 0.5 μเมตรความหนาฟิล์ม Agilent J & W , USA ) ตัวอย่างการฉีด 2 μผมได้ทําการใช้ 7683 autosampler ชุด ( Agilent Technologies , ซานตาคลารา สหรัฐอเมริกา )ฉีดอะมิโน Split / splitless ฉีดไว้ที่ 250 องศา แยกวาล์วเปิด 30 วินาทีหลังจากฉีดกับล้างไหล 44 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 ฮีเลียมถูกใช้เป็นแก๊สตัวพาในการไหลคงที่ของ 1.5 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 โค้ด 1D GC เตาอบที่อุณหภูมิเริ่มต้นที่ 40 ° C และก็ยกที่ 3 ° C มิน− 1 ถึง 240 ° C และเก็บอุณหภูมิสำหรับ 10 นาทีโค้ด 1D คอลัมน์เต้าเสียบถูกเชื่อมต่อกับระบบ 2D โดยวิธีการทางการเปลี่ยนอุปกรณ์ ปิดการใช้งานผสมคอลัมน์ซิลิกาโอน 10% แยกจาก MCS อุปกรณ์กับสลักเพื่อที่จะติดตามตัวจาก 1D คอลัมน์เพิ่มเติมถาวร ขาเข้า ขาออกฝอยเส้นเชื่อมต่อ MCS อุปกรณ์เพื่อควบคุมการไหลของมวลและความดัน Regulator Module ( EPC ) ซึ่งมีการไหลคงที่ของ 10 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 ผ่านพิธีกร อุปกรณ์ จึงช่วยให้กระบวนการตัดใจ ในปัจจุบันนี้นับการปิดในช่วงการเลือกหัวใจตัดในระบบ 2 มิติควักหัวใจ เศษส่วน ถูกขังอยู่ในแรก 50 ซม. ของ 2D คอลัมน์ข้ามระบบกับดัก แช่แข็ง ( CTS อนเกอร์ ทล , ) แล้วที่− 150 ° C เย็นด้วยไนโตรเจนเหลว หลังจากที่แต่ละหัวใจตัดการไหลของกระแสสลับบนและ CTS ให้ความร้อน 250 ° C ในอัตรา 20 ° C − 1 โมดูลโปรแกรม EPC ทำให้แรงดันที่หัวของคอลัมน์ 2D เพื่อรักษาไหลคงที่ของ 15 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 .

ระบบ 2D เป็น HP 7890a Chromatograph ( Agilent Technologies , ซานตาคลารา , USA ) พร้อม db-5ms ไม่มีขั้วฟิวส์คอลัมน์ซิลิกา ( 30 เมตรความยาว× 0.32 มม. บัตร , 0.5 μเมตรความหนาฟิล์ม Agilent J & W , USA ) โค้ด 1D GC เตาอบที่อุณหภูมิเริ่มต้นที่ 40 ° C และจากนั้นเพิ่มขึ้นถึง 240 ° C ในอัตรา 4 ° C มิน− 1 การแยกของ 2D คอลัมน์แยก 21 ระหว่างพอร์ตการตรวจสอบ olfactometric ( odp3 อนเกอร์ ทล , เยอรมนี ) และ 5975c มวลความตรวจจับ ( Agilent Technologies , ซานตาคลารา สหรัฐอเมริกา ) การโอนสาย ODP ถูกเก็บไว้ที่ 250 องศา เพิ่มการไหลเวียนของอากาศถูกเพิ่มเข้าไป humidified ODP เพื่อความสะดวกสบายของ Panellists . แน่นอน2 มีประสบการณ์ Panellists ที่ได้มีส่วนร่วมใน GC ก่อนหน้านี้– o วิเคราะห์ถูกถามให้อธิบายเชิงคุณภาพเมื่อกลิ่นถูกรับรู้ MS เงื่อนไข : โอนเงินสาย 150 ° C , แหล่งกำเนิดไอออนที่ 250 ° C และ EI แรงดันไฟฟ้าที่ 70 ปีที่ . ข้อมูลที่ถูกบันทึกไว้ในโหมดการสแกนเต็มรูปแบบ ( M / Z ช่วง : 29 – 350 อามุ ) .

2.4 . การเลือกของหัวใจ
ตัดเศษส่วนบนพื้นฐานของ GC ก่อนหน้านี้– O ดำเนินการศึกษาในกลุ่มตัวอย่างคาราเมลเดียวกัน ( paravisini et al . , 2012 ) , โซนที่ไม่ผสมกลิ่นที่ได้รับการระบุว่าเพราะ CO ( หรือจนสลักเป็นสัญญาณที่ถูกคัดเลือก 12 หัวใจตัดเศษส่วน เลือกกลิ่นที่สอดคล้องกันของพวกเขา คำอธิบายและความถี่การตรวจสอบของพวกเขาจะแสดงในตารางที่ 1 สำหรับแต่ละเศษ ,หัวใจตัดครั้ง ( เริ่มต้นและสิ้นสุด ) ที่ใช้ในการเก็บดัชนี ( RI ) ของ GC – O ศึกษาขี้ผึ้ง DB เดียวกันผสมคอลัมน์ซิลิกา