2.7. Measurement of uncertainty
Uncertainty was estimated based on intra-laboratory data following
EURACHEM. (1993) guidelines. Uncertainty from stock
standard solution (ustock sol.) is not covered by the uncertainties
from regression, precision and recovery and was studied separately.
Four sources contributed to the uncertainty of stock solutions:
the certified reference material, the balance, the
volumetric flask and micropipettes. CRM uncertainty was calculated
by taking into account the expanded uncertainty as per certificate
(U = 1.82), with a coverage factor of k = 2.23 (99%
confidence interval) and considering a triangular distribution.
Three main factors contributed to the balance uncertainty, the
accuracy of a EW62000-2NM balance is ±0.02 with a coverage factor
of k = 2 and a rectangular distribution; balance repeatability
(obtained by weighing 10 times a standard mass of 1 g) and balance
trueness (comparing the measured mass with the nominal
mass).
Five main factors contributed to the uncertainty of the volumetric
flask; the tolerance given by the manufacturer’s certificate
considering a triangular distribution; the temperature given by
the expansion coefficient of an aqueous solution: 2.1 _ 10_4; the
dilatation coefficient, 100 _ 4 _ 2.1 _ 10_4 and assuming a rectangular
distribution; the repeatability, calculated by filling and
weighting of a 10 mL volumetric flask, ten times; and trueness,
comparing the average of the measured volume to the certified
value.
Three uncertainties were attributed to the micropipettes: the
uncertainty due to the micropipette as per the certificate,
considering a rectangular distribution, micropipette repeatability,
and; micropipette trueness. The overall uncertainty contribution
from the stock solution was estimated by the following expression:
ustock sol:
ผ
ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi
u2
CRM
u2
balance
u2
micropipette
u2 v:flask
q
The uncertainty of the regression (ureg) was estimated as
follows:
ureg ผ sx=y
m
_
Ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi
where sx/y is the residual standard deviation; m, is the slope; nrep, is
the replicate analysis for the spiked sample (5), ncal, is the number of
measurements for calibration; xpred, is the predicted concentration
for unknown; xi, is the concentration of individual calibration standards,
and; x, is the mean concentration of calibration standards.
All uncertainties including those related to recovery (urec) and
intermediate precision (uip) were expressed as relative standard
deviation (RSD) as a percentage.
The combined uncertainty was calculated as follows:
uc ผ
ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi
ustock sol: u2
rec
u2
ip
u2
reg
q
The expanded uncertainty (U) was calculated as U = kuc where
k = 2 is the coverage factor, for a 95% confidence level.
2.7 . การวัดผลของความไม่แน่นอนความไม่แน่นอนคือประมาณการตามข้อมูลต่อไปนี้ภายในห้องปฏิบัติการeurachem . ( 1993 ) แนวทาง ผลตอบแทนจากหุ้นสารละลายมาตรฐาน ( ustock Sol ) ไม่ได้ครอบคลุมโดยความไม่แน่นอนจากสถิติที่แม่นยำและการกู้คืนและก็เรียนแยกกัน4 แหล่งสนับสนุนความไม่แน่นอนของหุ้นโซลูชั่น :วัสดุอ้างอิงที่ได้รับการรับรองแล้ว ความสมดุลขวดปริมาตรและ micropipettes . ความไม่แน่นอน CRM ถูกคำนวณโดยพิจารณาความไม่แน่นอนต่อใบรับรองขยาย( U = 1.82 ) มีความครอบคลุมปัจจัย K = 2.23 ( 99%ช่วงความเชื่อมั่น ) และพิจารณาการสามเหลี่ยมปัจจัยที่ส่งผลต่อสมดุลของความไม่แน่นอนที่ความถูกต้องของ ew62000-2nm สมดุล± 0.02 กับปัจจัยคุ้มครองK = 2 และสมดุลการกระจายสี่เหลี่ยม ;( ที่ได้จากการชั่งมวลมาตรฐาน 10 ครั้งต่อ 1 กรัม และสมดุลtrueness ( เปรียบเทียบกับค่าวัดมวลมวล )องค์ประกอบหลัก 5 ส่วนความไม่แน่นอนของปริมาตรหนาว ความอดทนให้โดยหนังสือรับรองของผู้ผลิตพิจารณาการกระจายอุณหภูมิให้รูปสามเหลี่ยม ;การขยายตัวของสารละลายเท่ากับ 2.1 _ 10_4 ;สัมประสิทธิ์การผันแปร , 100 _ 4 _ 2.1 _ 10_4 และสมมติว่าเป็นสี่เหลี่ยมการกระจาย ; การคำนวณโดยการกรอกข้อมูลและน้ำหนักของปริมาตร 10 มิลลิลิตร ขวด สิบเท่า และ trueness ,การเปรียบเทียบค่าเฉลี่ยของการวัดปริมาณการได้รับการรับรองค่า3 ) ประกอบกับความไม่แน่นอน micropipettes :ความไม่แน่นอนเนื่องจากการไมโครปิเปตต์ตามใบรับรองพิจารณาการกระจาย , สี่เหลี่ยมไมโครปิเปตต์กาลและ ไมโครปิเปต trueness . ส่วนความไม่แน่นอนโดยรวมจากโซลูชั่นหุ้นถูกประมาณโดยการแสดงออกดังต่อไปนี้ :ustock โซล :ผffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi27 .CRM U2สมดุล U2ไมโครปิเปตต์ U2 v : ขวดคิวความไม่แน่นอนของการถดถอย ( ureg ) ซึ่งเป็นดังนี้ :ureg ผ X = Yเมตร_ffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiที่ X / Y คือส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานตกค้าง ; m คือความชัน ; nrep ,การทำซ้ำการวิเคราะห์ตัวอย่างถูกแทง ( 5 ) , NCAL , จํานวนของการวัดในการสอบเทียบ ; xpred เป็นทำนายความเข้มข้นสำหรับที่ไม่รู้จัก , ซี , ความเข้มข้นของมาตรฐานการสอบเทียบแต่ละและ X เป็นค่าเฉลี่ยความเข้มข้นของมาตรฐานการสอบเทียบความไม่แน่นอนทั้งหมดรวมทั้งผู้ที่เกี่ยวข้องกับการกู้คืน ( urec ) และความแม่นยำระดับกลาง ( จำ ) มีความเป็นมาตรฐานสัมพัทธ์ความคลาดเคลื่อน ( RSD ) เป็นเปอร์เซ็นต์ความไม่แน่นอนรวมคำนวณได้ดังนี้ผเป็นต้นffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiustock โซล : U2สันทนาการ U2ไอพี U2เร็กคิวขยายความไม่แน่นอน ( U ) คำนวณได้เป็น U = kuc ที่ไหนk = 2 คือปัจจัยด้านความครอบคลุม ที่ระดับความเชื่อมั่น 95 %
การแปล กรุณารอสักครู่..
