A fast and generic method has been

A fast and generic method has been developed for the simultaneous monitoring of >250 pesticides and veterinary drugs (VDs) in animal feed. A ‘dilute-and-shoot’ extraction with water and acetonitrile (1 % formic acid) followed by a clean-up step with Florisil cartridges was applied. The extracts were analysed by ultra-high performance liquid chromatography coupled to hybrid analyser quadrupole-time-of-flight mass spectrometry using both positive and negative electrospray ionisation. The detection of the residues was accomplished by retention time and accurate mass using an in-house database. The identification of the detected compounds was carried out by searching of fragment ions for each compound and isotopic pattern. The optimised method was validated and recoveries ranged from 60 % to 120 % at three concentrations (10, 50 and 100 μg kg−1) for 30 %, 68 % and 80 % of compounds, respectively, included in the database (364) in chicken feed. Document SANCO 12495/2011 and Directive 2002/657/CE were used as guidelines for method validation. Intraday and inter-day precisions, expressed as relative standard deviations, were lower than 20 % for more than 90 % of compounds. The limits of quantification ranged from 4 to 200 μg kg−1 for most analytes, which are sufficient to verify compliance of products with legal tolerances. The applicability of the procedure was further tested on different types of feed (chicken, hen, rabbit and horse feed), evaluating recoveries and repeatability. Finally, the method was applied to the analysis of 18 feed samples, detecting some VDs (sulfadiazine, trimethoprim, robenidin and monensin Na) and only one pesticide (chlorpyrifos).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีที่รวดเร็ว และทั่วไปได้รับการพัฒนาสำหรับการตรวจสอบพร้อมของ > 250 ยาฆ่าแมลงและยาสัตวแพทย์ (VDs) ในอาหารสัตว์ สกัด 'dilute- และยิง' acetonitrile (1% กรด) ตามขั้นตอนการล้างด้วยตลับหมึก Florisil และน้ำนำมาใช้ สารสกัดได้ analysed โดย chromatography เหลวควบคู่การไฮบริ analyser quadrupole เวลาของบินรเมทใช้ ionisation ทั้งบวก และลบวิธีพ่นละอองไฟฟ้าประสิทธิภาพสูง การตรวจพบการตกค้างได้สำเร็จ โดยเก็บข้อมูลเวลาและมวลที่ถูกต้องใช้ฐานข้อมูลภายใน รหัสของสารตรวจพบถูกดำเนิน โดยการค้นหาของกันส่วนสำหรับแต่ละรูปแบบที่ซับซ้อน และ isotopic มีการตรวจสอบวิธีการบวม และ recoveries อยู่ในช่วงจาก 60% ไป 120% (10, 50 และ 100 μg kg−1) ความเข้มข้น 3 30%, 68% และ 80% ของสาร ตามลำดับ รวมอยู่ในฐานข้อมูลอาหารไก่ใน (364) เอกสาร SANCO 12495/2011 และคำสั่ง 2002/657/CE ใช้เป็นแนวทางสำหรับการตรวจสอบวิธี Precisions ระหว่างวัน และกราฟราย แสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ต่ำกว่า 20% มากกว่า 90% ของสารได้ ขีดจำกัดของนับอยู่ในช่วงตั้งแต่ 4 ถึง 200 μg kg−1 ใน analytes มากที่สุด ซึ่งเพียงพอในการตรวจสอบการปฏิบัติตามกฎระเบียบของผลิตภัณฑ์กับการยอมรับตามกฎหมาย ความเกี่ยวข้องของกระบวนงานได้รับการทดสอบเพิ่มเติมเกี่ยวกับชนิดของอาหาร (ไก่ ไก่ กระต่าย และม้าเลี้ยง), ประเมิน recoveries และทำซ้ำใน ในที่สุด วิธีการใช้การวิเคราะห์อย่าง 18 อาหาร ตรวจจับบาง VDs (ซัลฟาไดอะซีน ไตรเมโทพริม robenidin และ monensin นา) และแมลงเพียงหนึ่ง (chlorpyrifos)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการที่รวดเร็วและทั่วไปได้รับการพัฒนาสำหรับการตรวจสอบพร้อมกันของ> 250 ยาฆ่าแมลงและยาเสพติดสัตวแพทย์ (VDS) ในอาหารสัตว์ 'เจือจางและยิง' สกัดด้วยน้ำและ acetonitrile (1% กรด) ตามด้วยขั้นตอนการทำความสะอาดขึ้นกับตลับหมึก Florisil ถูกนำมาใช้ สารสกัดถูกวิเคราะห์โดยโคของเหลวสมรรถนะสูงพิเศษคู่กับไฮบริดวิเคราะห์ quadrupole เวลาของเที่ยวบินมวลสารโดยใช้ทั้งบวกและลบ Ionisation Electrospray การตรวจสอบสารตกค้างก็ประสบความสำเร็จตามเวลาการเก็บรักษาและมวลที่ถูกต้องโดยใช้ฐานข้อมูลในบ้าน บัตรประจำตัวของสารประกอบที่ตรวจพบได้รับการดำเนินการโดยการค้นหาของไอออนส่วนสำหรับแต่ละบริเวณและรูปแบบของไอโซโทป วิธีที่ดีที่สุดได้รับการตรวจสอบและกลับคืนตั้งแต่ 60% ถึง 120% ที่สามความเข้มข้น (10, 50 และ 100 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม 1) 30%, 68% และ 80% ของสารประกอบตามลำดับรวมอยู่ในฐานข้อมูล (364) ใน อาหารไก่ เอกสาร SANCO 12495/2011 และระเบียบที่ 2002/657 / CE ถูกนำมาใช้เป็นแนวทางในการตรวจสอบวิธีการ ระหว่างวันและวันที่ระหว่างแม่นยำแสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ต่ำกว่า 20% มากกว่า 90% ของสารประกอบ ข้อ จำกัด ของปริมาณอยู่ในช่วง 4-200 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม 1 สำหรับสารมากที่สุดซึ่งเพียงพอที่จะตรวจสอบการปฏิบัติของผลิตภัณฑ์ที่มีความคลาดเคลื่อนทางกฎหมาย การบังคับใช้ของขั้นตอนที่ได้รับการทดสอบเพิ่มเติมเกี่ยวกับประเภทที่แตกต่างกันของอาหาร (ไก่, ไก่กร​​ะต่ายและอาหารม้า) การฟื้นฟูการประเมินและการทำซ้ำ สุดท้ายวิธีการที่ถูกนำไปใช้กับการวิเคราะห์ของ 18 ตัวอย่างอาหารตรวจสอบ VDS บางคน (ซัลฟาไดอะซีน, trimethoprim robenidin และโมเนนซินา) และเพียงหนึ่งสารกำจัดศัตรูพืช (chlorpyrifos)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ได้อย่างรวดเร็วและวิธีทั่วไปที่ได้รับการพัฒนาสำหรับการตรวจสอบพร้อมกัน > 250 ยาฆ่าแมลง ยาสัตว์ ( VDS ) ในอาหารสัตว์ ' เจือจางและยิงสกัดด้วยน้ำและไน ( 1 % กรด ) ตามด้วยขั้นตอนการทำความสะอาดด้วยตลับหมึก florisil คือใช้สารสกัดของเหลวสมรรถนะสูงพิเศษ วิเคราะห์ข้อมูลด้วยวิธีวิเคราะห์คำคู่กับไฮบริด เวลาของเที่ยวบิน โดยใช้มวลสารทั้งบวกและลบ วิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation . การตรวจหาสารพิษตกค้างได้ โดยเวลาเก็บกักและมวลที่ถูกต้อง การใช้ฐานข้อมูลภายในการพิสูจน์เอกลักษณ์ของสารประกอบที่ตรวจพบมีการค้นหาขนาดไอออนสำหรับสารแต่ละไอโซโทปและรูปแบบ วิธีที่ดีที่สุดคือการตรวจสอบ และเมื่ออยู่ระหว่างร้อยละ 60 ถึง 120 % ใน 3 ระดับ ( 10 , 50 และ 100 กก. μ G − 1 ) 30% , 68 และร้อยละ 80 % ของสารประกอบ ตามลำดับ รวมอยู่ในฐานข้อมูล ( 364 ) ในอาหารไก่เอกสาร sanco 12495 / 2011 และ Directive 2002 / 657 / CE ถูกใช้เป็นแนวทางสำหรับวิธีการตรวจสอบ . ระหว่างวันและระหว่างความถูกต้องแสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ต่ำกว่า 20% มากกว่า 90% ของสารประกอบ ขีดจำกัดของปริมาณระหว่าง 4 ถึง 200 กรัมต่อกิโลกรัมμ− 1 สำหรับกรณีส่วนใหญ่ ซึ่งไม่เพียงพอในการตรวจสอบความสอดคล้องของผลิตภัณฑ์ที่มีความทนทานของกฎหมายการประยุกต์ใช้กระบวนการทดสอบเพิ่มเติมเกี่ยวกับชนิดของอาหาร ( ไก่ , ไก่ , กระต่าย และม้าอาหารสัตว์ ) , ประเมิน และการตลาด . ในที่สุด วิธีการทดลองวิเคราะห์ 18 ตัวอย่างอาหาร , การตรวจสอบบาง VDS ( นักเรียน robenidin ท์ , และ โมเนนซินนา ) และเพียงหนึ่ง แมลง ( วาย )