Improved methods for determination

Improved methods for determination in fruits and vegetables of ethylene bisdithiocarbamate (EBDC) residues as carbon disulfide by gas-liquid chromatographic headspace analysis and of ethylenethiourea (ETU) residues by liquid chromatography (LC) are described. Improvements to the EBDC procedure include increased sensitivity by use of 140 mL crimp seal samples bottles fitted with silicone seals, which are leak-proof and reduce headspace volume; use of a Porapak column, which allows use of higher column temperature for better residue separation; and inclusion of thiophene as an internal standard for better quality control. The relationship between the logarithm of the response of carbon disulfide divided by the thiophene response versus concentration of carbon disulfide is expressed by the regression equation Y= 1.011X + 0.008, with a correlation coefficient r2 = 0.993. Mean recoveries from 8 commodities spiked with mancozeb at 1 and 3 mg/kg, equivalent to 0.473 and 1.419 mg/kg carbon disulfide, are 94.2 ± 10 and 98.3 ± 13%, respectively. The improved LC procedure for ETU residue analysis requires minimal cleanup of sample extract, no derivatization prior to injection, and no specialized LC detectors for quantitation. The UV detector response at 240 nm is linearly related to ETU concentration [Y= (3.18X- 0.778) x 1000, r2 = 0.997]. Mean ETU recovery from 5 commodities spiked at 0.2 to 5 mg/kg is 93.9 ± 6%. ETU residues of 0.02 to 0.25 μg/g were detected in macerated samples of fruits and vegetables spiked with mancozeb at 5 μg/g and incubated at room temperature for 3 days. The improved procedures were used to analyze EBDC and ETU residues in fruits and vegetables sampled at a wholesale Sydney produce market. Approximately 30% of samples tested contained EBDC residues, whereas ETU residues in the same samples were below the detection limit of the analytical method (

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

อธิบายวิธีการปรับปรุงสำหรับการกำหนดในผักและผลไม้ตก bisdithiocarbamate (EBDC) เอทิลีนเป็นคาร์บอนไดซัลไฟด์โดยการวิเคราะห์ headspace chromatographic ก๊าซของเหลว และ ของตกค้าง ethylenethiourea (ETU) โดยของเหลว chromatography (LC) ปรับปรุงขั้นตอนการ EBDC มีความไวเพิ่มขึ้น โดยใช้ตราใจคับ 140 mL ขวดตัวอย่างด้วยสัญลักษณ์ ซิลิโคนที่กันรั่ว และลดปริมาตร headspace ใช้ Porapak คอลัมน์ ซึ่งช่วยให้ใช้คอลัมน์อุณหภูมิสูงสำหรับแยกสารตกค้างดี และรวม thiophene เป็นการภายในสำหรับการควบคุมคุณภาพที่ดีกว่า แสดงความสัมพันธ์ระหว่างลอการิทึมของผลตอบรับของคาร์บอนไดซัลไฟด์หารตอบสนอง thiophene เมื่อเทียบกับความเข้มข้นของคาร์บอนไดซัลไฟด์ โดยสมการการถดถอย Y = 1.011 X + 0.008 กับ r2 สัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ = 0.993 หมายถึง recoveries จากสินค้าโภคภัณฑ์ 8 spiked กับ mancozeb ที่ 1 และ 3 mg/kg เทียบเท่ากับไดซัลไฟด์คาร์บอน 0.473 และ 1.419 มก./กก. 94.2 ± 10 และ 98.3 ± 13% ตามลำดับ LC กระบวนการปรับปรุงสำหรับการวิเคราะห์สารตกค้าง ETU ต้องล้างของสารสกัดตัวอย่างน้อยที่สุด ไม่ derivatization ก่อนฉีด และเครื่องตรวจจับ LC ไม่เฉพาะสำหรับการวิเคราะห์หาปริมาณ การตอบสนองของเครื่องตรวจจับ UV ที่ 240 nm เป็นเชิงเส้นที่เกี่ยวข้องกับความเข้มข้น ETU [Y = (X-0.778 3.18) x 1000, r2 = 0.997] กู้คืน ETU เฉลี่ยจาก 5 สินค้าโภคภัณฑ์ spiked ที่ 0.2 ถึง 5 mg/kg ได้ 93.9 ± 6% ตก ETU ของ 0.02-0.25 μg/g พบในตัวอย่างผลไม้และผัก spiked กับ mancozeb ที่ 5 μg g และ incubated ที่อุณหภูมิห้อง 3 วัน macerated ขั้นตอนการปรับปรุงใช้ในการวิเคราะห์ EBDC และ ETU ตกค้างในผลไม้และผักตัวอย่างที่ซิดนีย์ขายส่งผลิตการตลาด ประมาณ 30% ของตัวอย่างทดสอบตกอยู่ใน EBDC ขณะ ETU ตกค้างในตัวอย่างเดียวกันได้ด้านล่างตรวจสอบขีดจำกัดของวิธีวิเคราะห์ (< 0.02 mg/kg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

Improved methods for determination in fruits and vegetables of ethylene bisdithiocarbamate (EBDC) residues as carbon disulfide by gas-liquid chromatographic headspace analysis and of ethylenethiourea (ETU) residues by liquid chromatography (LC) are described. Improvements to the EBDC procedure include increased sensitivity by use of 140 mL crimp seal samples bottles fitted with silicone seals, which are leak-proof and reduce headspace volume; use of a Porapak column, which allows use of higher column temperature for better residue separation; and inclusion of thiophene as an internal standard for better quality control. The relationship between the logarithm of the response of carbon disulfide divided by the thiophene response versus concentration of carbon disulfide is expressed by the regression equation Y= 1.011X + 0.008, with a correlation coefficient r2 = 0.993. Mean recoveries from 8 commodities spiked with mancozeb at 1 and 3 mg/kg, equivalent to 0.473 and 1.419 mg/kg carbon disulfide, are 94.2 ± 10 and 98.3 ± 13%, respectively. The improved LC procedure for ETU residue analysis requires minimal cleanup of sample extract, no derivatization prior to injection, and no specialized LC detectors for quantitation. The UV detector response at 240 nm is linearly related to ETU concentration [Y= (3.18X- 0.778) x 1000, r2 = 0.997]. Mean ETU recovery from 5 commodities spiked at 0.2 to 5 mg/kg is 93.9 ± 6%. ETU residues of 0.02 to 0.25 μg/g were detected in macerated samples of fruits and vegetables spiked with mancozeb at 5 μg/g and incubated at room temperature for 3 days. The improved procedures were used to analyze EBDC and ETU residues in fruits and vegetables sampled at a wholesale Sydney produce market. Approximately 30% of samples tested contained EBDC residues, whereas ETU residues in the same samples were below the detection limit of the analytical method (<0.02 mg/kg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การปรับปรุงวิธีการกำหนดในผัก และผลไม้ ( เอทิลีน bisdithiocarbamate ebdc ) ตกค้าง เช่น คาร์บอนไดซัลไฟด์ โดยการวิเคราะห์ทางโครมาโตกราฟีของเหลวและ ethylenethiourea เฮดสเปซ ( etu ) ตกค้างโดยวิธีโครมาโทกราฟีของเหลว ( LC ) อธิบาย การปรับปรุงกระบวนการ ebdc รวมถึงความไวเพิ่มขึ้น โดยการใช้ 140 ml จีบตัวอย่างขวดพอดีกับซีลซิลิโคนซีลซึ่งมีหลักฐานการรั่วและลดปริมาณเฮดสเปซ ; ใช้ของ porapak คอลัมน์ซึ่งอนุญาตให้ใช้อุณหภูมิที่สูงสำหรับคอลัมน์แยกกากดีกว่า และการรวมของไทโอฟีนเป็นมาตรฐานภายในสำหรับการควบคุมคุณภาพที่ดีความสัมพันธ์ระหว่างการตอบสนองของลอการิทึมของคาร์บอนไดซัลไฟด์แบ่งตามการตอบสนองต่อความเข้มข้นของคาร์บอนไดไทโอฟีน ) โดยสมการ Y = 1.011x 0.008 , กับสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ R2 = 0.993 . หมายถึงกลับคืนจาก 8 สินค้าถูกแทงด้วย mancozeb ที่ 1 และ 3 มิลลิกรัม / กิโลกรัม เท่ากับ 0.473 และ 1.419 มิลลิกรัม / กิโลกรัมคาร์บอนไดซัลไฟด์ , 942 ±บันทึก± 10 และ 13 เปอร์เซ็นต์ ตามลำดับ การปรับปรุงขั้นตอนการวิเคราะห์สารตกค้าง Etu LC ต้องล้างน้อยที่สุดของตัวอย่างแยก ไม่ใช้กับ ก่อนฉีด และไม่เฉพาะ LC เครื่องตรวจจับสำหรับเซลล์ . UV เครื่องตรวจจับการตอบสนองที่ 240 nm เป็นเส้นตรงมีความสัมพันธ์กับความเข้มข้นของ Etu [ y = ( 3.18x - 0.778 ) x 1000 , R2 = 0.997 ] หมายถึง Etu การกู้คืนจาก 5 สินค้าที่ได้ถูกขัดขวาง 02 กับ 5 mg / kg เป็น 93.9 ± 6 % Etu ตกค้าง 0.02 0.25 μ g / g ตรวจพบได้ในตัวอย่างผักและผลไม้ macerated ถูกแทงด้วย mancozeb ที่ 5 μ g / g และบ่มที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 3 วัน การปรับปรุงกระบวนการวิเคราะห์และ ebdc Etu ตกค้างในผักและผลไม้ตัวอย่างที่ซิดนีย์ขายส่งผลิตการตลาด ประมาณ 30% ของตัวอย่างทดสอบมี ebdc ปนเปื้อนในขณะที่ Etu ตกค้างในตัวอย่างเดียวกันต่ำกว่าขีดจำกัดของวิธีวิเคราะห์ ( < 0.02 มิลลิกรัม / กิโลกรัม