2.5. Sample preparation
The samples analyzed, bananas, chards, onions,oranges, lemons and peppers, were obtained from agricultural
cooperatives. All samples were taken in accordance with the guidelines of the European Union (EU) Directive 79/700/CEE [21]; that is, as far as possible, the sample was taken at various places
distributed throughout the lot (size ca. 50 kg).The sample weigh at least 1 kg and consisted of at least 10 individual fruits or vegetables.
A representative portion of the sample (200 g of whole fruit or vegetable) was chopped and homogenized in a Bapitaurus food chopper (Taurus, Berlin,Germany). Portions of 0.5 g were weighed and placed in a mortar.
For the preparation of fortified samples, volumes between 30 and 50 ml of the standard working solutions were added to 0.5 g of sample. Then, they were allowed to stand at room temperature for 3 h.The samples were spiked with pesticides at concentration levels between 0.01 and 25 mg kg
A sample of 0.5 g placed into a glass mortar (50 ml capacity) was gently blended with 0.5 g of the adsorbent (C ) for 5 min using a pestle, to obtain a homogeneous mixture. This mixture was introduced into a 10039 mm I.D. glass column and conditioned with 0.2 ml of distilled water; then, 10 ml of dichloromethane was added to the column and the sample was allowed to elute dropwise by applying a slight vacuum. The eluent, which does not contain water, was collected in a graduated conical tube (15 ml).
A 1-ml volume of methanol was added to the eluent to avoid evaporate to dryness and then, it was concentrated,under a stream of nitrogen, to 0.5 ml. A 5-ml volume of the final extract was injected into the LC–MS system.
2.5 การเตรียมสารตัวอย่าง
ตัวอย่างวิเคราะห์กล้วย chards, หัวหอม, ส้ม, มะนาวและพริกที่ได้รับจากการเกษตร
สหกรณ์ ตัวอย่างทั้งหมดถูกถ่ายในสอดคล้องกับแนวทางของสหภาพยุโรป (อียู) Directive 79/700 / CEE [21]; ว่ามีเท่าที่เป็นไปได้กลุ่มตัวอย่างที่เป็นที่สถานที่ต่างๆ
กระจายไปทั่วมาก (ขนาด 50 กิโลกรัมแคลิฟอร์เนีย) ได้โดยง่ายตัวอย่างที่มีน้ำหนักน้อยกว่า 1 กิโลกรัมและมีอย่างน้อย 10 ผลไม้หรือผักแต่ละ.
ส่วนที่เป็นตัวแทนของ ตัวอย่าง (200 กรัมของผลไม้ทั้งหมดหรือพืช) ถูกสับและปั่นในสับอาหาร Bapitaurus (ราศีพฤษภ, เบอร์ลิน, เยอรมนี) บางส่วนของ 0.5 กรัมได้รับการชั่งน้ำหนักและวางไว้ในครก.
สำหรับการเตรียมการของกลุ่มตัวอย่างเสริมปริมาณระหว่างวันที่ 30 และ 50 มล. ของการแก้ปัญหาการทำงานมาตรฐานมีการเพิ่ม 0.5 กรัมของตัวอย่าง จากนั้นพวกเขาได้รับอนุญาตให้ยืนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 3 ตัวอย่าง h.The ที่ผสมกับสารกำจัดศัตรูพืชในระดับความเข้มข้นระหว่าง 0.01 และ 25 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม
ตัวอย่าง 0.5 กรัมวางลงในครกแก้ว (50 มลจุ) ได้รับการผสมเบา ๆ ด้วย 0.5 กรัม ของตัวดูดซับ (C) เป็นเวลา 5 นาทีโดยใช้สากเพื่อให้ได้ส่วนผสมที่เป็นเนื้อเดียวกัน ส่วนผสมนี้ถูกนำเข้า 10,039 มม ID คอลัมน์แก้วและปรับอากาศพร้อม 0.2 มิลลิลิตรของน้ำกลั่น; แล้ว, 10 มิลลิลิตรไดคลอโรมีเทนถูกบันทึกอยู่ในคอลัมน์และกลุ่มตัวอย่างได้รับอนุญาตให้ชะ dropwise โดยการใช้เครื่องดูดฝุ่นเล็กน้อย ชะซึ่งไม่ได้มีน้ำที่เก็บในหลอดรูปกรวยจบการศึกษา (15 ml).
ปริมาณ 1 มิลลิลิตรของเมทานอลถูกบันทึกอยู่ในตัวชะเพื่อหลีกเลี่ยงการแข่นแล้วมันก็เข้มข้นภายใต้กระแสของไนโตรเจน , 0.5 มล ปริมาณ 5 มิลลิลิตรของสารสกัดสุดท้ายที่ถูกฉีดเข้าไปในระบบ LC-MS
การแปล กรุณารอสักครู่..