These absorption bands can be used to gain qualitative information about
the affinity of Pb2+ for the amine groups of the SBA15–xNH2
adsorbents.
Additionally, the XPS technique has been used to examine Pb(II)
adsorption on the SBA15–0.3NH2 material. The binding energies of
Si 2p, O 1s, N 1s and Pb 4f7/2 core electrons are compiled in Table 2.
Fig. 10 shows the overall spectra of SBA15–0.3NH2 sample before
and after lead adsorption from the solutions containing 200 and
400 ppm of Pb(II) ions. For the Pb-containing adsorbents, the photoelectron peaks of oxygen can be seen next to the characteristics
peaks of lead and silica. As expected, all adsorbents show the
peak at about 532.9 eV assigned to oxygen in Si–O–Si. With exception
of the Pb 4f peak, the overall spectrum of pure adsorbent
shows the same peaks with similar intensities as Pb-containing
adsorbents. Only the detail spectra of the Pb 4f show differences
in the latter samples. The C 1s peak at 284.9 eV is due to the usually
present carbon surface contaminant [62].
Fig. 11 shows XPS Pb 4f spectra after Pb(II) adsorption from
solutions containing 200 and 400 ppm of Pd(II) ions concentration.
As seen in this figure, an increase of Pb(II) concentration in solution
from 200 to 400 ppm results in an increase in intensity of this peak
suggesting a larger presence of Pb(II) ions on the Pb(400)/SBA15–
0.4NH2 sorbent, in good agreement with XRD and FTIR data. As
seen in Fig. 11, both sorbents show two peaks (Pb4f7/2 and Pb4f5/
2) derived from spin–orbit splitting. Considering the Pb 4f7/2 core
level, for both sorbents the BE at 139.0 and 139.2 eV were observed.
It is noteworthy that the Pb 4f binding energies of adsorbed
Pb on SBA15–0.3NH2 is much higher than those reported for
orthorhombic PbO compound (137.4 eV) and it is close to those
reported for Pb(NO3)2 (138.6 eV) by Mariscal et al. [63]. Finally,the photoelectron binding energies of adsorbed Pb 4f7/2 gave no
evidence of precipitation of Pb as hydroxides or carbonates during
adsorption.
Most interesting information was obtained from the N 1s peak,
which show two BE values at about 400.1 and 402.0 eV for the Pbfree
and Pb-containing sorbents. Considering the literature reports,
the component at BE of 400.1 eV is assigned to –NH2 bonds [64],
while the component at 402.0 eV is assigned to positively charged
–NH3
+ groups [65]. Thus, forms, –NH2 and protonated NH3
+ were
likely to be present before and after Pb(II) adsorption. After Pb
adsorption, the intensity of the peak assigned to protonated NH3
+
groups increased with respect to pure SBA15–0.3NH2 adsorbent.
The decrease of intensity of this peak after Pb adsorption compared
to the parent SBA15–0.3NH2 suggest the presence of linkages
established between protonated amine groups in adsorbent and
Pb(II) ions. The inner porous structure of this adsorbent showing
„Si–NH2
+ and vicinal HO–Si„ groups within the pores are shown
in Fig. 12(b) whereas the schematic representation of its surface is
shown in Fig. 12(c).
The binding energies of Si 2p, O 1s, N 1s and Pb 4f7/2 core electrons
and surface atomic ratios (N/Si and Pb/N) are compiled in Table
2. As seen in this table, the surface exposure of Pb(II) ions
increases with an increase of their concentration in solution from
200 to 400 ppm of Pb(II). Thus, as Pb concentration increased removal
efficiency of the adsorbent increased. However, the XPS
spectra of adsorbed Pb(II) on SBA15–0.3NH2 show no dependence
of Pb(II) ions concentration for chemical state indicating that identical
surface species are formed in both samples. Considering the
surface concentration of amino groups deduced from N/Si atomic
ratios (Table 2), the observed trend is: Pb(200)/SBA15–0.3NH2–
SBA15–0.3NH2 > Pb(400)/SBA15–0.3NH2. This trend suggest that
lead adsorption on neutral –NH2 groups depends on the initial concentration
of Pb(II) ions in solution. For the low Pb concentration
(200 ppm), the Pb(II) ions could be adsorbed mainly in the inner
pore network of the sorbent. On the contrary, a large decrease of
the N/Si atomic ratio after lead adsorption from 400 ppm of Pb(II)
solution suggests that Pb ions are adsorbed mainly on the external
surface of the sorbent. It can be noted that the quantity of -NH3
groups increased after lead adsorption from having low initial Pb(II) concentration (200 ppm) whereas in case of solution having
higher initial Pb(II) concentration (400 ppm), the quantity remained
essentially unchanged. This point with be discussed below.
วงดูดซึมเหล่านี้สามารถใช้เพื่อให้ได้ข้อมูลเชิงคุณภาพเกี่ยวกับความสัมพันธ์ของ Pb2 + ในกลุ่ม amine ของ SBA15 – xNH2adsorbentsนอกจากนี้ เทคนิค XPS มีการใช้การตรวจสอบ Pb(II)การดูดซับบนวัสดุ SBA15-0.3NH2 พลังงานรวมของซี 2p, O 1s, N 1s และ Pb หลัก 4f7/2 อิเล็กตรอนจะถูกคอมไพล์ในตารางที่ 2Fig. 10 แสดงแรมสเป็คตราโดยรวมของตัวอย่าง SBA15-0.3NH2 ก่อนและหลัง จากรอคอยดูดซับจากโซลูชั่นที่ประกอบด้วย 200 และppm 400 ของ Pb(II) กัน สำหรับ adsorbents ประกอบด้วย Pb แห่ง photoelectron ออกซิเจนสามารถมองเห็นข้างลักษณะระดับเป้าหมายและซิลิก้า ตามที่คาดไว้ adsorbents ทั้งหมดแสดงสูงสุดที่ประมาณ 532.9 eV ให้ออกซิเจนในศรี – O – ซี มีข้อยกเว้นของพีค Pb 4f สเปกตรัมโดยรวมของ adsorbent บริสุทธิ์แสดงแห่งเดียวกันกับการปลดปล่อยก๊าซที่คล้ายกันเป็นประกอบด้วย Pbadsorbents เฉพาะรายละเอียดแรมสเป็คตราของ Pb 4f แสดงความแตกต่างในตัวอย่างหลัง ค C 1s ที่ 284.9 eV จะครบกำหนดจะปัจจุบันคาร์บอนผิวสารปนเปื้อน [62]Fig. 11 แสดงแรมสเป็คตรา 4f XPS Pb หลังจากดูดซับ Pb(II) จากโซลูชั่นที่ประกอบด้วย 200 และ 400 ppm ของความเข้มข้นของประจุ Pd(II)เท่าที่เห็นในรูปนี้ การเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของ Pb(II) ในโซลูชันจาก 200 ถึง 400 ppm ผลลัพธ์ในการเพิ่มความเข้มของจุดสูงสุดนี้แนะนำการแสดงใหญ่ของ Pb(II) กันบน Pb (400) / SBA15-0.4NH2 ดูดซับ ในข้อตกลงที่ดีกับข้อมูล XRD และ FTIR เป็นseen in Fig. 11, both sorbents show two peaks (Pb4f7/2 and Pb4f5/2) derived from spin–orbit splitting. Considering the Pb 4f7/2 corelevel, for both sorbents the BE at 139.0 and 139.2 eV were observed.It is noteworthy that the Pb 4f binding energies of adsorbedPb on SBA15–0.3NH2 is much higher than those reported fororthorhombic PbO compound (137.4 eV) and it is close to thosereported for Pb(NO3)2 (138.6 eV) by Mariscal et al. [63]. Finally,the photoelectron binding energies of adsorbed Pb 4f7/2 gave noevidence of precipitation of Pb as hydroxides or carbonates duringadsorption.Most interesting information was obtained from the N 1s peak,which show two BE values at about 400.1 and 402.0 eV for the Pbfreeand Pb-containing sorbents. Considering the literature reports,the component at BE of 400.1 eV is assigned to –NH2 bonds [64],while the component at 402.0 eV is assigned to positively charged–NH3+ groups [65]. Thus, forms, –NH2 and protonated NH3+ werelikely to be present before and after Pb(II) adsorption. After Pbadsorption, the intensity of the peak assigned to protonated NH3+groups increased with respect to pure SBA15–0.3NH2 adsorbent.The decrease of intensity of this peak after Pb adsorption comparedto the parent SBA15–0.3NH2 suggest the presence of linkagesestablished between protonated amine groups in adsorbent andPb(II) ions. The inner porous structure of this adsorbent showing„Si–NH2+ and vicinal HO–Si„ groups within the pores are shownin Fig. 12(b) whereas the schematic representation of its surface isshown in Fig. 12(c).The binding energies of Si 2p, O 1s, N 1s and Pb 4f7/2 core electronsand surface atomic ratios (N/Si and Pb/N) are compiled in Table2. As seen in this table, the surface exposure of Pb(II) ionsincreases with an increase of their concentration in solution from200 to 400 ppm of Pb(II). Thus, as Pb concentration increased removalefficiency of the adsorbent increased. However, the XPSspectra of adsorbed Pb(II) on SBA15–0.3NH2 show no dependenceof Pb(II) ions concentration for chemical state indicating that identicalsurface species are formed in both samples. Considering thesurface concentration of amino groups deduced from N/Si atomicratios (Table 2), the observed trend is: Pb(200)/SBA15–0.3NH2–SBA15–0.3NH2 > Pb(400)/SBA15–0.3NH2. This trend suggest thatlead adsorption on neutral –NH2 groups depends on the initial concentrationof Pb(II) ions in solution. For the low Pb concentration(200 ppm), the Pb(II) ions could be adsorbed mainly in the innerpore network of the sorbent. On the contrary, a large decrease ofthe N/Si atomic ratio after lead adsorption from 400 ppm of Pb(II)solution suggests that Pb ions are adsorbed mainly on the externalsurface of the sorbent. It can be noted that the quantity of -NH3groups increased after lead adsorption from having low initial Pb(II) concentration (200 ppm) whereas in case of solution havingเริ่มต้น Pb(II) ความเข้มข้นสูง (400 ppm), ปริมาณยังคงเปลี่ยนแปลงหลัก จุดนี้มีได้อธิบายไว้ด้านล่าง
การแปล กรุณารอสักครู่..

แถบการดูดกลืนเหล่านี้สามารถใช้เพื่อให้ได้ข้อมูลเกี่ยวกับ
affinity ของแบบเคลื่อนที่ในกลุ่มเอมีนของ sba15 – xnh2
นอกจากนี้ดูดซับเชิงคุณภาพ , XPS เทคนิคที่ได้รับการใช้ในการตรวจสอบการดูดซับตะกั่ว ( II )
บน sba15 – 0.3nh2 วัสดุ พลังงานรวมของ
ศรี 2p , O และ N 1s 1s , PB 4f7 / core 2 อิเล็กตรอนจะรวบรวมในตาราง 2 .
รูปที่ 10 แสดงสเปกตรัมทั้งหมดของ sba15 – 03nh2 ตัวอย่างก่อนและหลังการดูดซับตะกั่วจาก
200 400 ppm และสารละลาย Pb ( II ) ไอออน สำหรับ PB ที่มีตัวดูดซับ , โฟโตอิเล็กตรอนของออกซิเจนที่สามารถเห็นยอดเขาถัดจากคุณลักษณะ
ยอดของตะกั่วและซิลิกา ตามที่คาดไว้ , ทั้งหมดสามารถแสดง
สูงสุดที่เกี่ยวกับ 532.9 EV ได้รับออกซิเจนในจังหวัด– O –ซี กับข้อยกเว้น
ของ PB แทนที่สูงสุดสเปกตรัมโดยบริสุทธิ์ดูดซับ
แสดงเดียวกันยอดกับเข้มคล้ายตะกั่วที่มี
ดูดซับ เท่านั้นรายละเอียดสเปกตรัมของ PB แทนที่แสดงความแตกต่าง
ในตัวอย่างที่หลัง C 1s สูงสุดที่ 284.9 EV เนื่องจากมักจะ
ปัจจุบันพื้นผิวคาร์บอนปนเปื้อน [ 62 ] .
รูปที่ 11 แสดง XPS PB แทนที่ช่วงหลัง Pb ( II ) การดูดซับจาก
โซลูชั่นที่มี 200 และ 400 ppm ของแพลเลเดียมไอออนเข้มข้น
ตามที่เห็นในรูปนี้การเพิ่มขึ้นของ Pb ( II ) ความเข้มข้นของสารละลาย
200 - 400 ppm ผลในการเพิ่มขึ้นในความเข้มของยอด
แนะนำการแสดงขนาดใหญ่ของ Pb ( II ) ไอออนใน PB ( 400 ) sba15 –
0.4nh2 ดูดซับโช และ FTIR XRD ข้อมูล . ที่เห็นในรูปเป็น
11ทั้งในการแสดงสองยอด ( pb4f7 / 2 และ pb4f5 /
2 ) ที่ได้จากการปั่น - โคจรแยก พิจารณา PB 4f7 / core 2
ระดับทั้งในส่วนที่ 139.0 139.2 EV และพบ .
มันเป็นน่าสังเกตว่า PB แทนที่การจับพลังดูดซับ
PB ใน sba15 – 0.3nh2 มากสูงกว่ารายงาน
ออร์โทรอมบิก pbo สารประกอบ ( 137.4 EV ) และอยู่ใกล้กับ
รายงาน สำหรับ PB ( 3 ) 2 ( 1386 EV ) โดย มาริ าล et al . [ 63 ] ในที่สุด การดูดซับพลังงานของโฟโตอิเล็กตรอน PB 4f7 / 2 ให้ไม่เกิดการตกตะกอนของ PB
หลักฐานเป็นไฮดรอกไซด์คาร์บอเนตดูดซับหรือระหว่าง
.
ข้อมูลที่น่าสนใจที่สุดที่ได้รับจาก N 1s สูงสุด
ซึ่งแสดงเป็นค่าประมาณและสอง 400.1 402.0 EV สำหรับ pbfree
และตะกั่วผสมด้วย การพิจารณาวรรณกรรมรายงาน
องค์ประกอบที่เป็น 400.1 EV จะมอบหมายให้ nh2 –พันธบัตร [ 64 ] ,
ในขณะที่ส่วนประกอบที่ 402.0 EV ได้รับมอบหมายให้คิดบวก และกลุ่ม nh3
[ 65 ] ดังนั้น รูปแบบ และมี protonated – nh2 nh3
น่าจะอยู่ก่อนและหลัง Pb ( II ) การดูดซับ หลังจาก PB
ดูดซับความเข้มสูงสุดมอบหมายให้ protonated nh3
กลุ่มเพิ่มขึ้นด้วยความบริสุทธิ์ sba15 – 0.3nh2
ตัวดูดซับการลดลงของความเข้มของยอดเขานี้หลังจากการเปรียบเทียบกับ sba15 PB
แม่– 0.3nh2 แนะนำการปรากฏตัวของความเชื่อมโยงระหว่างกลุ่มเอมีน
ตั้งขึ้น protonated ดูดซับและ
Pb ( II ) ไอออน โครงสร้างรูพรุนภายในของตัวดูดซับที่แสดง„ศรี– nh2
และ บริเวณใกล้เคียง โฮ – ศรี„กลุ่มภายในรูขุมขน จะแสดงในรูปที่ 12
( B ) และแสดงแผนผังของพื้นผิวของ
แสดงในรูปที่ 12 ( C )
พลังรวมของจังหวัด 2p , O และ N 1s 1s , PB 4f7 / core 2 อิเล็กตรอนและอะตอมต่อพื้นผิว
( n / SI และ PB / n ) ไว้ในโต๊ะ
2 เท่าที่เห็นในโต๊ะนี้ พื้นผิวสัมผัสของ Pb ( II ) ไอออน
เพิ่มขึ้นเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของสารละลายตะกั่วจาก
200 ถึง 400 ส่วนในล้านส่วน ( 2 ) ดังนั้น เป็นตะกั่วความเข้มข้นเพิ่มขึ้นประสิทธิภาพในการกำจัด
ของตัวดูดซับเพิ่มขึ้นอย่างไรก็ตาม , XPS
สเปกตรัมดูดซับตะกั่ว ( II ) ใน sba15 – 0.3nh2 ไม่แสดงการพึ่งพา
Pb ( II ) ความเข้มข้นไอออนเคมีรัฐระบุว่าสปีชีส์บนพื้นผิวเหมือนกัน
จะเกิดขึ้นในทั้งสองตัวอย่าง เมื่อพิจารณาความเข้มข้นของกรดอะมิโน
พื้นผิวกลุ่ม deduced จาก N / Si อะตอม
อัตราส่วน ( ตารางที่ 2 ) จากแนวโน้ม : PB ( 200 ) / sba15 ––– 0.3nh2
sba15 0.3nh2 > PB ( 400 ) / sba15 – 0.3nh2 .แนวโน้มนี้แนะนำว่า นำสารละลายที่เป็นกลาง– nh2
กลุ่มขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของตะกั่ว ( II ) ไอออนในสารละลาย ที่ความเข้มข้นต่ำ ( 200 ppm ตะกั่ว
) , Pb ( II ) สามารถดูดซับไอออนส่วนใหญ่ในเครือข่ายภายใน
รูขุมขนดูดซับ . ในทางตรงกันข้าม , ใหญ่ลด
อัตราส่วนอะตอม N / จังหวัด หลังจากนำการดูดซับตะกั่ว 400 ส่วนในล้านส่วน ( 2 )
การแปล กรุณารอสักครู่..
