ratio sets the reaction towards forward direction and helps in achieving maximum yield [24]. Fig. 5 represents the effect of methanol to oil molar ratio. It can be seen from the fig. that the conversion increases for methanol to oil molar ratio till 10:1 after which it either remains constant for all the Li loaded catalysts or the conversion decreases (as observed for 5% Li loaded sample). Therefore methanol to oil molar ratio of 10:1 was considered as optimal ratio in this study. It should also be noted that the excess methanol could be recovered and reused for another set of experiment.
5.4. Effect of reaction time and temperature
Fig. 6 shows the effect of reaction time on methyl ester conversion. The reaction is carried out with 10:1 methanol to oil molarratio for 6 h in the presence of 5 wt.% catalyst amount and conversion is monitored in an interval of 1 h. It can be seen from the fig. that the conversion became almost constant after 4 h of reaction time. Therefore we have considered the optimum reaction time of 4 h for complete reaction.
Transesterification of Nahor oil was carried out at different temperatures with optimum methanol to oil ratio, reaction time and catalyst amount. It was observed that maximum methyl ester conversion was obtained for the reaction temperature of 65 °C beyond which it decreased (Fig. 7). This decrease in conversion beyond 70 °C might have been cause by the loss of methanol at higher temperature.
6. Catalyst reusability
One of the most important advantages of a heterogeneous catalyst over a homogeneous catalyst is its reusability. As the best activity was observed for Li-2% catalyst, reusability tests were carried out for Li-2% loaded catalysts only. The appearance of the catalyst was observed to be changed from white to dark brown after separating it from the reaction mixture. The recovered catalyst was washed with hot methanol to remove the organic impurity attached to it during reaction ( unreacted oil, glycerol). The washed catalyst was dried followed by activation at 120 °C. It was observed that the catalytic activity decreased drastically in consecutive runs (Fig. 8). The possible reason for this loss in activity is derived from the fact that there must have been some catalyst loss during filtration and methanol wash or due to the pore blockage of the catalyst with reactant and product. It was expected that the recovered-methanol washed-catalysts were Li was loaded again and activated the initial activity could be regained.
In order to investigate the reasons elaborately behind this decrease in activity infrared spectra study was used to characterize the recovered methanol-washed catalyst. FT-IR pattern for the recycled catalyst is shown in Fig. 9. From the figure, it can be seen that, recovered catalyst
showed broad peaks around 3404.92 cm−1, which belonged to the OH group of glycerol. Moreover the important peaks observed at 2925.08 and 2856.05 cm−1 correspond to asymmetrical stretching and symmetric stretching of CH2 group respectively. The asymmetrical bending vibration of methyl group (δ as CH3) is found to overlap the scissoring vibration of methylene groups (δs CH2) at 1433 cm−1 whereas the strong and broad peak at 1116.44 cm−1 corresponds to the CO group of methyl ester. This indicates that the catalyst is totally covered with the product which in turn reduces the contact opportunity of the methanol and catalyst. Hence drop in catalytic activity is observed [25].
อัตราส่วนชุดปฏิกิริยาไปในทิศทางไปข้างหน้าและช่วยในการบรรลุผลตอบแทนสูงสุด [24] รูป 5 แสดงให้เห็นถึงผลกระทบของเมทานอลน้ำมันอัตราส่วนกราม จะเห็นได้จากมะเดื่อ ที่เพิ่มขึ้นของการแปลงสำหรับเมทานอลต่อน้ำมันจนกราม 10: 1 หลังจากที่มันทั้งคงที่สำหรับทุกลี่โหลดตัวเร่งปฏิกิริยาหรือการแปลงลดลง (เท่าที่สังเกต 5% Li โหลดตัวอย่าง) ดังนั้นเมทานอลน้ำมันอัตราส่วน 10: 1 ได้รับการพิจารณาเป็นอัตราส่วนที่เหมาะสมในการศึกษานี้ ก็ควรที่จะตั้งข้อสังเกตว่าเมทานอลส่วนเกินสามารถกู้คืนและนำกลับมาสำหรับชุดของการทดลองอีก.
5.4
ผลของเวลาปฏิกิริยาและอุณหภูมิรูป 6 แสดงให้เห็นถึงผลกระทบของเวลาปฏิกิริยาการแปลงเมธิลเอสเตอร์ ปฏิกิริยาที่จะดำเนินการกับ 10: 1 เมทานอลเพื่อ molarratio น้ำมันเป็นเวลา 6 ชั่วโมงในการปรากฏตัวของ 5 น้ำหนักนั้น% ปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยาและการแปลงจะถูกตรวจสอบในช่วงเวลา 1 ชั่วโมง. จะเห็นได้จากมะเดื่อ ที่แปลงกลายเป็นเกือบตลอดหลังจาก 4 ชั่วโมงเวลาปฏิกิริยา ดังนั้นเราจึงได้มีการพิจารณาในเวลาที่เหมาะสมของการเกิดปฏิกิริยา 4 ชั่วโมงสำหรับการเกิดปฏิกิริยาสมบูรณ์.
Transesterification น้ำมันนาโฮร์ได้ดำเนินการในอุณหภูมิที่แตกต่างกันด้วยเมทานอลที่เหมาะสมต่อน้ำมันเวลาปฏิกิริยาและปริมาณตัวเร่งปฏิกิริยา มันถูกตั้งข้อสังเกตว่าการแปลงเมทิลเอสเตอร์ที่ได้รับสูงสุดสำหรับอุณหภูมิ 65 องศาเซลเซียสเกินกว่าที่ลดลง (รูปที่. 7) การลดลงของการแปลงเกิน 70 องศาเซลเซียสซึ่งอาจจะเป็นสาเหตุจากการสูญเสียของเมทานอลที่อุณหภูมิที่สูงขึ้น.
6
สามารถนำมาใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาหนึ่งในข้อดีที่สำคัญที่สุดของการเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่แตกต่างกันมากกว่าเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นเนื้อเดียวกันสามารถนำมาใช้เป็นของตน เป็นกิจกรรมที่ดีที่สุดพบว่าตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับ Li-2% การทดสอบสามารถนำมาใช้ได้ดำเนินการสำหรับแบตเตอรี่ Li-2% เท่านั้นที่โหลดตัวเร่งปฏิกิริยา การปรากฏตัวของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ได้รับการตั้งข้อสังเกตจะมีการเปลี่ยนแปลงจากสีขาวเป็นสีน้ำตาลเข้มหลังจากที่แยกได้จากผสมปฏิกิริยา ตัวเร่งปฏิกิริยาที่กู้คืนถูกล้างด้วยเมทานอลร้อนที่จะเอาสิ่งเจือปนอินทรีย์แนบไปในระหว่างการเกิดปฏิกิริยา (น้ำมัน unreacted, กลีเซอรีน) ตัวเร่งปฏิกิริยาล้างได้แห้งตามด้วยการเปิดใช้งานที่ 120 องศาเซลเซียส มันถูกตั้งข้อสังเกตว่าการเร่งปฏิกิริยาลดลงอย่างมากในการทำงานติดต่อกัน (รูปที่. 8) เหตุผลที่เป็นไปได้สำหรับการสูญเสียในกิจกรรมนี้มาจากความจริงที่ว่าต้องมีการสูญเสียตัวเร่งปฏิกิริยาบางอย่างในช่วงการกรองและล้างเมทานอลหรือเนื่องจากการอุดตันรูขุมขนตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีสารตั้งต้นและผลิตภัณฑ์ มันเป็นที่คาดว่าการกู้คืน-เมทานอลล้างตัวเร่งปฏิกิริยา-เป็นหลี่ถูกโหลดอีกครั้งและเปิดใช้งานกิจกรรมที่เริ่มต้นจะได้รับการคืน.
เพื่อที่จะตรวจสอบเหตุผลที่ประณีตที่อยู่เบื้องหลังการลดลงในกิจกรรมการศึกษาสเปกตรัมอินฟราเรดนี้ได้ถูกใช้ในลักษณะของตัวเร่งปฏิกิริยาเมทานอลที่ล้างสะอาดกู้คืน . รูปแบบ FT-IR สำหรับตัวเร่งปฏิกิริยารีไซเคิลจะแสดงในรูป 9.
จากรูปจะเห็นได้ว่าตัวเร่งปฏิกิริยาหายแสดงให้เห็นยอดเขาในวงกว้างทั่ว3,404.92 ซม-1 ซึ่งเป็นกลุ่ม OH กลีเซอรอล นอกจากนี้ยังมียอดเขาที่สำคัญสังเกตที่ 2,925.08 และ 2,856.05 ซม-1 สอดคล้องกับการยืดและไม่สมมาตรสมมาตรยืดของกลุ่ม CH2 ตามลำดับ การสั่นสะเทือนดัดไม่สมดุลของกลุ่มเมธิล (δเป็น CH3) พบว่าทับซ้อนกันการสั่นสะเทือน scissoring กลุ่มเมทิลีน (δs CH2) ที่ 1,433 ซม-1 ในขณะที่จุดสูงสุดที่แข็งแกร่งและกว้างที่ 1,116.44 ซม-1 สอดคล้องกับ C กลุ่มโอ เมทิลเอสเตอร์ นี้บ่งชี้ว่าตัวเร่งปฏิกิริยาที่ได้รับการคุ้มครองโดยสิ้นเชิงกับผลิตภัณฑ์ซึ่งจะช่วยลดโอกาสในการติดต่อของเมทานอลและตัวเร่งปฏิกิริยา ดังนั้นการลดลงในการเร่งปฏิกิริยาเป็นที่สังเกต [25]
การแปล กรุณารอสักครู่..
