Nuclear magnetic resonance and thermal properties
1H NMR spectra of NVIM and poly(NVIM) are shown in Fig. 4. In
Fig. 4, a comparison of the 1H NMR spectra of NVIM and poly
(NVIM) is given in the range of 8–1 ppm; the strong and narrow
peaks observed at 4.86 ppm and 5.50 ppm in the NMR spectrum
of NVIM are the characteristic CH2 and CH bands of vinyl group.
When the polymer is synthesized, these peaks are absent and
new peaks are emerged at 2.00 ppm and 2.50–3.32 ppm attributable
to CH2 and CH backbone of poly(NVIM).
13C NMR spectra of NVIM and poly(NVIM) are shown in Fig. 5.
13C NMR spectra of NVIM and poly(NVIM) is compared in the range
145–100 ppm; the strong and narrow peaks at 116.56 ppm and
101.24 ppm (characteristic CH2 and CH band of vinyl group,
respectively) is observed in the NVIM spectrum (Fig. 5). When
the polymer is synthesized, these peaks are absent and new peaks
are emerged at 27.12 ppm and 61.76 ppm attributable to CH2 and
CH backbone of poly(NVIM) (Fig. 5). The peak of imidazole ring is
observed at both of NVIM and poly(NVIM). This observation shows
that the imidazole ring is not involved in the polymerization. These
results are in agreement with FTIR results.
The spectra of poly(NVIM) contain the characteristic proton signals
from imidazole ring (multiplet with 6.47–7.36 ppm), backbone
CH2 (doublet with 1.99–2.04 ppm) group and splitting
chain-CH group [isotactic (i), heterotactic (h) and syndiotactic (s)
triads]. It is well-known that backbone CH groups of poly(NVIM)
are sensitive to macromolecular chain configuration and allow
the determination of polymer tacticity and ratios of different triads
[30,31]. As evidenced from character and position of these chemical
shifts, poly(NVIM) shows predominantly atactic configuration
(h > s > i) as poly(NVIM) synthesized by radical polymerization of
NVIM with AIBN in methanol at 50 C by Barboiu et al. [30]. However,
it was observed that CH proton signals of our synthesized
poly(NVIM) slightly shifted to lower field with increasing intensity
of proton signal from isotactic triad (ihPs) in comparison with
those for poly(NVIM) synthesized in methanol [30]. All these phenomena
observed can be explained by strong inter- and intramolecular
incorporations between imidazole rings which play an
important role in the formation of homopolymer structure with
possible controlled configuration. Thus, the formation of complexed
linkages between monomers and growing radicals in chain
propagation reactions, as well as between monomer units in the
structure of formed macromolecules is providing an increase in
the isotactic triad fractions in copolymer.
Thermal properties of poly(NVIM) were investigated by means
of thermogravimetric analysis (TGA), DTA and DSC in a nitrogen
atmosphere at a heating rate of 10 C/min. Thermal degradation
temperature and residue% at 600 C obtained from these curves
are shown in Table 4. As seen from Table 4, three degradation temperatures
(Ti, Tmb, and Tf) of poly(NVIM) are different from each
other. Poly(NVIM) shows one-step a sharp weight loss in the temperature
range of 400–483 C (Fig. 6). The weight loss is nearly 47%.
Poly(NVIM) structure has shown to exhibit higher thermal stability
characteristics.
In comparison to earlier report on thermal studies of poly
(NVIM), here, poly(NVIM) structure has shown to exhibit higher
thermal stability characteristics, describing a thermal decomposition
temperature range 400–483 C and weight loss is nearly
47%. Thermal decomposition temperature range 350–410 C of
previously synthesized poly(NVIM) and weight loss is nearly 82%
[14]. So, the thermal properties of poly(NVIM) improved.
As can be seen from Fig. 6, DTA curve of poly(NVIM) has one
peak relating to one-step of thermal decomposition process for
the macromolecules containing imidazole fragments. Td value of
poly(NVIM) is 442 C.
Table 2
B3LYP/6-31G(d) calculated geometrical parameters of the dimer conformations.
Dimer 1 Dimer 2 Dimer 3 Exp.
Bond
1CA4N 1.3832 1.3830 1.3814 1.396a
4NA3C 1.3696 1.3693 1.3704 1.296a
3CA8N 1.3150 1.3157 1.3161 1.293a
8NA2C 1.3770 1.3768 1.3766 1.335a
2CA1C 1.3725 1.3727 1.3730 1.335a
4NA9C 1.4562 1.4568 1.4576 1.506b
9CA10C 1.5371 1.5368 1.5375 1.534b
10CA21C 1.5427 1.5451 1.5528 1.555b
21CA22C 1.5347 1.5326 1.5325 1.513b
Angle
1CA4NA3C 106.21 106.22 106.18 103.6a
4NA3CA8N 112.52 112.50 112.53 113.0a
3CA8NA2C 104.93 104.93 104.85 108.4a
8NA2CA1C 110.72 110.72 110.75 106.2a
2CA1CA4N 105.62 105.63 105.68 108.8a
4NA9CA10C 112.64 112.19 116.09 117.4b
9CA10CA21C 113.46 114.95 119.09 118.8b
10CA21CA22C 113.82 113.71 114.38 111.7b
a Taken from Ref. [28].
b Taken from Ref. [29].
คุณสมบัติของความร้อนและการสั่นพ้องแม่เหล็กนิวเคลียร์แสดง 1H NMR แรมสเป็คตรา NVIM และ poly(NVIM) ใน Fig. 4 ในFig. 4 การเปรียบเทียบของแรมสเป็คตรา NMR 1H NVIM และโพลี(NVIM) ถูกกำหนดในช่วง 8 – 1 ppm แข็งแรง และแคบสังเกตที่ 4.86 ppm และ 5.50 ppm ในสเปกตรัม NMR พีคส์ของ NVIM มีลักษณะ CH2 และ CH วงของกลุ่มไวนิลเมื่อสังเคราะห์พอลิเมอร์ ยอดเขาเหล่านี้จะขาดงาน และยอดใหม่จะปรากฏขึ้นที่ 2.00 ppm และ 2.50 – 3.32 ppm รวมกับแกนหลัก CH2 และ CH ของ poly(NVIM)แสดงแรมสเป็คตรา NMR 13C ของ NVIM และ poly(NVIM) ใน Fig. 5เปรียบเทียบในช่วงแรมสเป็คตรา NMR 13C ของ NVIM และ poly(NVIM)145-100 ppm ยอดแข็ง และแคบที่ 116.56 ppm และ101.24 ppm (ลักษณะ CH2 และวงกลุ่มไวนิล CHตามลำดับ) จะพบในสเปกตรัม NVIM (Fig. 5) เมื่อสังเคราะห์พอลิเมอร์ ยอดเขาเหล่านี้จะขาดงาน และสร้างยอดมีชุมนุมที่ 27.12 ppm และ 61.76 ppm รวม CH2 และแกนหลัก CH ของ poly(NVIM) (Fig. 5) เป็นจุดสูงสุดของแหวนอิมิดาโซลสังเกตที่ทั้ง NVIM และ poly(NVIM) สังเกตนี้แสดงที่แหวนอิมิดาโซลจะไม่เกี่ยวข้องในการ polymerization เหล่านี้ผลลัพธ์จะยังคงผล FTIRแรมสเป็คตราของ poly(NVIM) ประกอบด้วยสัญญาณลักษณะโปรตอนจากอิมิดาโซลแหวนแกนหลัก (multiplet กับ 6.47 – 7.36 ppm),CH2 กลุ่ม (คำซ้อนกับ 1.99 – 2.04 ppm ในภาษา) และการแบ่งกลุ่มโซ่ CH [isotactic (i), heterotactic (h) และ syndiotactic (s)วัน] เป็นที่รู้จักว่ากลุ่มแกนหลัก CH poly(NVIM)เป็นห่วงโซ่สำคัญกับ macromolecular โครง และอนุญาตให้กำหนดพอลิเมอร์ tacticity และอัตราส่วนของวันแตกต่างกัน[30,31] เป็นเป็นหลักฐานจากตัวอักษรและตำแหน่งของสารเคมีกะ poly(NVIM) แสดงราคา atactic เป็นโครง(h > s > ฉัน) เป็น poly(NVIM) ที่สังเคราะห์ โดย polymerization รุนแรงของNVIM กับ AIBN ในเมทานอลที่ 50 C โดย Barboiu et al. [30] อย่างไรก็ตามที่สังเกตได้ว่า โปรตอน CH สัญญาณของเราสังเคราะห์poly(NVIM) เล็กน้อยจากฟิลด์ด้านล่างด้วยการเพิ่มความเข้มสัญญาณโปรตอนจาก isotactic triad (i hPs) เปรียบเทียบกับที่สำหรับ poly(NVIM) ที่สังเคราะห์ในเมทานอล [30] ปรากฏการณ์เหล่านี้สังเกตสามารถอธิบายความแรงอินเตอร์- และ intramolecularincorporations ระหว่างอิมิดาโซลแหวนที่เล่นเป็นบทบาทสำคัญในการก่อตัวของโครงสร้าง homopolymer ด้วยสามารถควบคุมการตั้งค่าคอนฟิก ดังนั้น การก่อตัวของ complexedเชื่อมโยงระหว่าง monomers และอนุมูลเติบโตในสายเผยแพร่ปฏิกิริยา เช่นระหว่างหน่วยน้ำยาในการโครงสร้างของรูปแบบ macromolecules ให้เพิ่มขึ้นในเศษส่วน triad isotactic ในโคพอลิเมอร์คุณสมบัติความร้อนของ poly(NVIM) ถูกตรวจสอบ โดยวิธีการวิเคราะห์ thermogravimetric (TGA), DTA และ DSC ในไนโตรเจนเป็นบรรยากาศในอัตรา 10 C/นาที ความร้อนสลายตัวทำความร้อน%อุณหภูมิและสารตกค้างที่ได้จากเส้นโค้งเหล่านี้ C 600จะแสดงในตาราง 4 เท่าที่เห็นจากตาราง 4 อุณหภูมิสลายตัวที่สาม(ตี้ ทหารไทย และรหัส) ของ poly(NVIM) แตกต่างจากอื่น ๆ Poly(NVIM) แสดงขั้นตอนเดียวน้ำหนักคมอุณหภูมิช่วง C 400-483 (Fig. 6) การสูญเสียน้ำหนักเป็นเกือบ 47%โครงสร้าง Poly(NVIM) ได้แสดงแสดงความร้อนเสถียรภาพสูงลักษณะการโดยก่อนหน้านี้รายงานศึกษาความร้อนของโพลี(NVIM), ที่นี่ โครงสร้าง poly(NVIM) ได้แสดงแสดงสูงความมั่นคงความร้อนลักษณะ อธิบายแยกส่วนประกอบเป็นความร้อนมีอุณหภูมิช่วง C 400-483 และน้ำหนักขาดทุนเกือบ47% C 350 – 410 ของช่วงอุณหภูมิความร้อนแยกส่วนประกอบก่อนหน้านี้ สังเคราะห์ poly(NVIM) และน้ำหนักการสูญเสียเป็นเกือบ 82%[14] . ดังนั้น การปรับปรุงคุณสมบัติของ poly(NVIM) ความร้อนสามารถเห็นได้จาก Fig. 6, DTA โค้งของ poly(NVIM) มีเกี่ยวข้องกับขั้นตอนเดียวของกระบวนการแยกส่วนประกอบที่ความร้อนสูงสุดmacromolecules ที่ประกอบด้วยบางส่วนของอิมิดาโซล ค่า tdpoly(NVIM) เป็น 442 C.ตารางที่ 2B3LYP/6-31G(d) คำนวณพารามิเตอร์ของ conformations ผลิตของ dimer geometricalผลิตของ dimer 1 ผลิตของ Dimer 2 ผลิตของ Dimer 3 Expตราสารหนี้1CA4N 1.3832 1.3830 1.3814 1.396a4NA3C 1.3696 1.3693 1.3704 1.296a3CA8N 1.3150 1.3157 1.3161 1.293a8NA2C 1.3770 1.3768 1.3766 1.335a2CA1C 1.3725 1.3727 1.3730 1.335a4NA9C 1.4562 1.4568 1.4576 1.506b9CA10C 1.5371 1.5368 1.5375 1.534b10CA21C 1.5427 1.5451 1.5528 1.555b21CA22C 1.5347 1.5326 1.5325 1.513bมุม1CA4NA3C 106.21 106.22 106.18 103.6a4NA3CA8N 112.52 112.50 112.53 113.0a3CA8NA2C 104.93 104.93 104.85 108.4a8NA2CA1C 110.72 110.72 110.75 106.2a2CA1CA4N 105.62 105.63 105.68 108.8a4NA9CA10C 112.64 112.19 116.09 117.4b9CA10CA21C 113.46 114.95 119.09 118.8b10CA21CA22C 113.82 113.71 114.38 111.7bการถ่ายจากอ้างอิง [28]b มาจากอ้างอิง [29]
การแปล กรุณารอสักครู่..

นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์ และสมบัติทางความร้อน
1H NMR สเปกตรัมของ nvim และพอลิ ( nvim ) แสดงในรูปที่ 4 ใน
รูปที่ 4 การเปรียบเทียบสเปกตรัม NMR 1H ของ nvim และโพลี
( nvim ) จะได้รับในช่วง 8 – 1 ppm ; แข็งแรงและแคบ
ยอดสังเกตที่ 4.86 ppm และ 5.50 ppm ใน NMR สเปกตรัม
ของ nvim เป็น C ลักษณะและ CH วงของไวนิล
เมื่อกลุ่ม พอลิเมอร์สังเคราะห์คือ ,ยอดเหล่านี้ขาดและ
ยอดใหม่เป็นชุมนุมที่ 2.00 ppm และ 2.50 – 3.32 ppm จาก
ให้ C และกระดูกสันหลัง CH ของพอลิ ( nvim 13C NMR สเปกตรัม )
nvim และพอลิ ( nvim ) แสดงในรูปที่ 5 .
13C NMR สเปกตรัมของ nvim และพอลิ ( nvim ) เมื่ออยู่ในช่วง
145 – 100 ppm ; แข็งแรง และหุบแคบที่ 116.56 ppm และ
101.24 ppm ( C ลักษณะวงดนตรี Ch ของไวนิลกลุ่ม
ตามลำดับ ) เป็นที่สังเกตใน nvim สเปกตรัม ( ภาพที่ 5 ) เมื่อ
พอลิเมอร์สังเคราะห์ ยอดเขาเหล่านี้ขาดและใหม่ยอด
เป็นชุมนุมที่ 27.12 ppm และ 61.76 ppm ส่วน C และ
กระดูกสันหลัง CH ของพอลิ ( nvim ) ( ภาพที่ 5 ) จุดสูงสุดของแหวนอิมิดาโซลเป็น
สังเกตที่ทั้งสอง nvim และพอลิ ( nvim ) การสำรวจครั้งนี้ แสดงให้เห็นว่าวงแหวนอิมิดาโซล
ไม่ได้มีส่วนร่วมในการพอลิเมอไรเซชัน เหล่านี้
ผลลัพธ์อยู่ในข้อตกลงกับผลลัพธ์ ( .
สเปกตรัมของพอลิ ( nvim ) ประกอบด้วยลักษณะสัญญาณโปรตอนจากวงแหวนอิมิดาโซล (
multiplet กับ 6.47 – 7.36 ppm ) , กระดูกสันหลัง
C ( ดับเลตกับ 1.99 – 2.04 ppm ) และกลุ่มแยก
โซ่ CH กลุ่ม [ ไอโซแทคติก ( ผม ) , heterotactic ( H ) และซินดิโอแทคติก ( s )
คนอื่น ] มันเป็นที่รู้จักกันดีว่ากระดูกสันหลัง Ch กลุ่มพอลิ nvim )
มีความไวต่อค่าโซ่ macromolecular และอนุญาตให้
การหาแทคทิซิตีและอัตราส่วนของที่แตกต่างกันกลุ่มพวก
[ ] 30,31 พอลิเมอร์ ดังเห็นได้จากลักษณะและตำแหน่งของกะเคมี
เหล่านี้ พอลิ nvim ) แสดงเด่นแทคติกค่า
( H > S > ผม ) เป็นพอลิ nvim ) สังเคราะห์ โดยใช้รากของ
nvim ด้วยการละลายในเมทานอลที่ 50 C โดย barboiu et al . [ 30 ] อย่างไรก็ตาม
พบว่าสัญญาณของ CH โปรตอนของเราสังเคราะห์
โพลี ( nvim ) เล็กน้อย เปลี่ยนสนามด้านล่างเพิ่มความเข้มของสัญญาณจาก
โปรตอนพบว่าแก๊งมังกรดำ ( ผม HPS ) ในการเปรียบเทียบกับ
พวกพอลิ nvim ) สังเคราะห์เมทานอล [ 30 ] ปรากฏการณ์นี้สามารถอธิบายได้โดย
สังเกตแรงอินเตอร์ - incorporations intramolecular
ระหว่างแหวนซึ่งเล่น
อิมิดาโซลบทบาทสำคัญในการสร้างโครงสร้างของโฮโมพอลิเมอร์ด้วย
สามารถควบคุมการปรับแต่ง ดังนั้น การสร้างความเชื่อมโยงระหว่างโมโนเมอร์และเติบโตซับซ้อน
การอนุมูลอิสระในห่วงโซ่ปฏิกิริยา รวมทั้งระหว่างหน่วยโมโนเมอร์ในโครงสร้างของโมเลกุลที่เกิดขึ้น
ให้เพิ่มขึ้นพบว่าแก๊ง เศษส่วน
PS .สมบัติทางความร้อนของพอลิ ( nvim ) ได้ถูกศึกษาโดยวิธีการ
การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก ( TGA ) และ dta DSC ในบรรยากาศไนโตรเจน
ที่อัตราความร้อน 10 C / นาทีอุณหภูมิที่ใช้สลายความร้อน
% ที่ 600 C ที่ได้จากเส้นโค้ง
เหล่านี้จะแสดงในตารางที่ 4 เท่าที่เห็นจากตารางที่ 4 สามลดลงอุณหภูมิ
( ตี๋ , TMB และ TF ) ของพอลิ nvim ) จะแตกต่างจากแต่ละ
อื่น ๆพอลิ nvim ) แสดงให้เห็นว่าขั้นตอนหนึ่งคม การสูญเสียน้ำหนักในช่วงอุณหภูมิ
400 – 483 C ( ภาพที่ 6 ) การสูญเสียน้ำหนักเกือบ 47% .
โพลี ( nvim ) โครงสร้างเป็นมีเสถียรภาพต่อความร้อนสูง
ในลักษณะการรายงานก่อนหน้านี้ในการศึกษาของความร้อนโพลี
( nvim ) , ที่นี่ , โพลี ( nvim ) โครงสร้างแสดงนิทรรศการสูงกว่า
เสถียรภาพต่อความร้อน ลักษณะอธิบายอุณหภูมิการสลายตัวทางความร้อน 400 – 483
C และการสูญเสียน้ำหนักเกือบ 47 เปอร์เซ็นต์ สลายความร้อนอุณหภูมิช่วง 350 – 410 C
ก่อนหน้านี้สังเคราะห์พอลิ nvim ) และการสูญเสียน้ำหนักเกือบ 82%
[ 14 ] ดังนั้นคุณสมบัติทางความร้อนของพอลิ ( nvim ) ปรับปรุง
ที่สามารถเห็นได้จากรูปที่ 6 , dta เส้นโค้งของพอลิ ( nvim ) มีหนึ่งสูงสุดที่เกี่ยวข้องกับขั้นตอนหนึ่งของกระบวนการ
สลายความร้อนสำหรับเศษที่มี macromolecules อิมิดาโซล . ค่า TD ของ
โพลี ( nvim ) แต่ C .
2 โต๊ะ
B3LYP / 6-31G ( d ) คำนวณค่าพารามิเตอร์ทางเรขาคณิตของเมอร์โครงสร้าง .
เมอร์เมอร์เมอร์ 1 2 3 EXP
1ca4n พันธบัตร 1.3832 1.3830 1.3814 1.396a
4na3c 1.3696 1.3693 1.3704 1.296a
3ca8n 1.3150 1.3157 1.3161 1.293a
8na2c 1.3770 1.3768 1.3766 1.335a
2ca1c 1.3725 1.3727 1.3730 1.335a
4na9c 1.4562 1.4568 14576 1.506b
9ca10c 0.505137 1.5368 1.5375 1.534b
10ca21c 1.5427 1.5451 1.5528 1.555b
21ca22c 1.5347 1.5326 1.5325 1.513b
1ca4na3c มุม 106.21 106.22 106.18 103.6a
4na3ca8n 112.52 112.50 112.53 113.0a
3ca8na2c 104.93 104.93 104.85 108.4a
8na2ca1c 110.72 110.72 110.75 106.2a
2ca1ca4n 105.62 105.63 105.68 108.8a
4na9ca10c 112.64 112.19 116.09 117.4b
9ca10ca21c 113.46 114.95 119.09 118.8b
10ca21ca22c 113.82 113.71 114.38 111.7b
ถ่ายจากอังกฤษ [ 28 ] .
b มาจากอ้างอิง [ 29 ]
การแปล กรุณารอสักครู่..
