Materials
The hemp (Cannabis sativa L. Subsp. Sativa) bast sample
used was kindly provided by Queen Sirikit Botanic Garden
(QSBG) Project in Chiang Mai Province, Northern Thailand.
The hemp bast separated from the stem was air-dried, cut
into small pieces 5–10 mm in length by scissors, and
de-waxed by stirring in an acetone/water mixture (9:1 by
vol.) at room temperature for 1 day. Delignification of the
de-waxed hemp bast was performed with sodium chlorite
at pH 4–5 and 75 C for 1 h according to the Wise method
[31]. This delignification treatment was repeated four times
with fresh chemicals to prepare hemp bast holocellulose.
The hemp bast holocellulose thus obtained was thoroughly
washed with water by filtration on a glass filter, and then
disintegrated in water using a domestic blender to prepare
individualized hemp bast holocellulose fiber, which was
kept in the wet state (solid content *10 %) at 4 C before
use. TEMPO, sodium bromide, sodium chlorite, a 13 %
sodium hypochlorite solution, and other chemicals and
solvents were of laboratory grade (Wako Pure Chemicals,
Co. Ltd., Japan) and used without further purification.
TEMPO-Mediated Oxidation of Hemp Bast
Holocellulose
The wet hemp bast holocellulose (HBH) fiber corresponding
to 1 g dry weight was suspended in water (100 mL), containing
TEMPO (0.016 g) and sodium bromide (0.1 g).
TEMPO-mediated oxidation was started by adding a
designed amount of NaClO (3–12.5 mmol/g-HBH) to the
slurry. The slurry was stirred at room temperature and pH 10
556 J Polym Environ (2013) 21:555–563
123
by addition of 0.5 M NaOH using a pH stat until no NaOH
consumption was observed [23, 24]. The TEMPO-oxidized
hemp bast holocelluloses (TO-HBHs) thus obtained were
washed thoroughly with water by filtration using a glass filter
16–40 lm in pore size and stored in the wet state at 4 C
before further treatment or analysis [7, 23, 24]. Weight
recovery ratios of the TO-HBHs were calculated from their
dry weights, which were measured after freeze-drying and
then heating at 105 C for 3 h.
Nanofibrillation of TEMPO-Oxidized Hemp Bast
Holocelluloses
The never-dried TO-HBH was suspended in water (20 mL)
at a 0.1 % (w/v) solid content, and the slurry was
homogenized at 7,500 rpm for 2 min at room temperature
using a double-cylinder-type homogenizer (Physcotron,
Microtec Nition Co. Ltd., Japan) [32]. The gel thus
obtained was then sonicated for 4 min using an ultrasonic
Analyses
The neutral sugar composition analysis was carried out to the
HBHand TO-HBHs (0.1 g each) by two-step acid hydrolysis
with 72 and 3 % sulfuric acid treatments [33]. An adequate
amount of myoinositol used as an internal standard was
added to the solution containing the hydrolyzates. Sulfuric
acid in the solution was removed as CaSO4 precipitates by an
excess addition of CaCO3 and the successive centrifugation.
After condensation of the supernatant by evaporation, acetonitrile
was added to the solution to adjust the volume ratio
of acetonitrile:water to 1:1. The solution (*1 mL) was filtered
through a 0.45 lm poly(tetrafluoroethylene) membrane
filter (Millex–LH, Millipore, USA), and the filtrate (20
lL) was injected to a high-performance liquid chromatography
(HPLC) system. The HPLC system had one column of
Shodex Asahipak NH2P–50 4E (u 4.6 mm 9 250 mm) and
a refractive index detector (Optilab T-rEx, Shodex, Wyatt
Technology,USA). Acetonitrile/water (3:1 by vol.) was used
as a mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min at 30 C [34].
The amounts of monosaccharides in the samples were
determined using calibration curves obtained beforehand.
The lignin and cellulose contents in HBH were measured
by the micro Kappa number [35] and a-cellulose methods
[36], respectively. A part of TO-HBH was post-oxidized
with NaClO2 in water at pH 4–5 for 2 days to convert
C6-aldehyde groups present as intermediates in the TO-HBH
to C6-carboxylate groups. The carboxylate contents of the
freeze-dried TO-HBHs and post-oxidized TO-HBHs were
determined by electric conductivity titration method to
obtain carboxylate and aldehyde contents of the TO-HBHs
according to a previously reported method [7, 23, 24, 32, 37].
The freeze-dried HBH and post-oxidized TO-HBH
samples (0.04 g each) were dissolved in 0.5 M copper
ethylenediamine. Inherent viscosities of the solutions were
measured using a capillary viscometer at 20 C, and the
values were converted to viscosity average degrees of
polymerization (DPv) according to a reported method [32].
Freeze-dried HBH and TO-HBHs (0.1 g each) were pressed
into pellets at 600 MPa for 1 min. X-ray diffraction
patterns were collected for the pellets using a Rigaku RINT
2000 X-ray diffractometer by monochromator-treated
CuKa radiation (k 0.15418 nm) at 40 kV and 40 mA. The
crystallinity indices and crystal widths of cellulose I in
HBH and TO-HBHs were calculated from the X-ray diffraction
patterns according to reported methods [38, 39].
Optical microphotographs of HBH and TO-HBHs dispersed
in water were obtained using an Olympus BX50
(Japan). Scanning electron microscopy (SEM) images of
the HB and HBH samples were captured using a Hitachi
SEM S 4000 (Japan), after being coated with platinum by a
sputtering method.
The 0.1 % TO-cellulose nanofibril/water dispersions
prepared from TO-HBHs were put into poly(methyl
methacrylate) disposable cuvettes, and their light transmittances
were measured from 300 to 900 nm using a
Shimadzu UV–Vis spectrometer (UV-1700). A further
diluted TO-cellulose nanofibril/water dispersion was put on
a mica plate and dried at room temperature. Lengths and
widths of the nanofibrils were measured from AFM height
images obtained in tapping mode using a Nanoscope III
Multimode (Digital Instruments, USA). Approximately
150 nanofibrils were measured for each sample.
วัสดุ
อย่าง bast ป่าน (กัญซาถั่ว L.)
ใช้ได้กรุณาให้ โดยพระบรมราชินีนาถ Garden
(QSBG) โบตานิคโครงการในจังหวัดเชียงใหม่ ภาคเหนือไทย
bast ป่านที่แยกออกจากก้าน air-dried ตัด
เป็นชิ้นเล็ก ๆ 5-10 มม.ยาวโดยกรรไกร และ
waxed เด โดยกวนส่วนผสมอะซีโตน/น้ำเป็น (9:1 โดย
) ที่อุณหภูมิห้อง 1 วัน Delignification ของ
bast waxed เดป่านทำ ด้วยโซเดียม chlorite
ที่ pH 4-5 และ C 75 สำหรับ h 1 ตามวิธีการฉลาด
[31] รักษา delignification นี้ถูกซ้ำสี่ครั้ง
กับเคมีสดเตรียมป่าน bast holocellulose.
holocellulose bast ป่านที่ได้รับจึง ถูกต้อง
ล้างน้ำ ด้วยเครื่องกรองบนกรองแก้ว แล้ว
ค่ากลับใช้เบลนเดอร์ในประเทศเพื่อเตรียมน้ำ
ราย ๆ bast holocellulose ใยป่าน ซึ่ง
เก็บไว้ในสภาพเปียก (แข็ง * 10%) ที่ 4 C ก่อน
ใช้ จังหวะ โซเดียมโบรไมด์ โซเดียม chlorite, 13%
โซลูชันฟอก และสารเคมีอื่น ๆ และ
หรือสารทำละลายได้ของระดับปฏิบัติการ (Wako เคมีบริสุทธิ์,
จำกัด ญี่ปุ่น) และใช้โดยไม่ต้องฟอกต่อ
จังหวะ Mediated ออกซิเดชันของป่าน Bast
Holocellulose
ป่านเปียก bast holocellulose (HBH) ไฟเบอร์ตรง
ให้ 1 g น้ำหนักแห้งถูกหยุดชั่วคราวในน้ำ (100 มล.), ประกอบด้วย
จังหวะ (0.016 กรัม) และโซเดียมโบรไมด์ (0.1 g) .
ออกซิเดชัน mediated จังหวะเริ่มต้น โดยการเพิ่มเป็น
จำนวน NaClO (3 – 12.5 mmol/g-HBH) การออกแบบเพื่อ
สารละลาย สารละลายมีกวนที่อุณหภูมิห้องและค่า pH 10
21:555 J Polym Environ (2013) 556-563
123
โดยเพิ่ม 0.5 M NaOH โดยใช้สถิติค่า pH จน NaOH ไม่
ใช้ได้สังเกต [23, 24] จังหวะออกซิไดซ์
ป่าน bast holocelluloses (เป็น HBHs) จึง ได้ถูก
ล้างสะอาด ด้วยน้ำ โดยใช้ตัวกรองแก้วกรอง
16-40 lm ในรูขุมขนขนาด และเก็บไว้ในสภาพเปียกที่ 4 C
ก่อนรักษาเพิ่มเติมหรือวิเคราะห์ [7, 23, 24] น้ำหนัก
คำนวณได้จากอัตราส่วน HBHs การกู้คืนของ
แห้งน้ำหนัก ซึ่งวัดได้หลังจากขั้น และ
แล้ว ความร้อนที่ 105 C สำหรับ 3 h.
Bast ป่าน Nanofibrillation of TEMPO-Oxidized
Holocelluloses
ที่แห้งไม่เป็น-HBH ถูกระงับในน้ำ (20 mL)
ที่ 0.1% (w/v) แข็ง และสารละลายเป็น
homogenized เป็นกลุ่มที่รอบต่อนาที 7,500 สำหรับ 2 นาทีที่อุณหภูมิห้อง
ใช้ homogenizer แบบกระบอกคู่ (Physcotron,
Microtec Nition Co. Ltd. ญี่ปุ่น) [32] เจดัง
รับได้ sonicated จากนั้นในนาทีที่ 4 ใช้การอัลตราโซนิก
วิเคราะห์
วิเคราะห์องค์ประกอบน้ำตาลกลางได้รับการดำเนินการ
HBHand ถึง-HBHs (0.1 กรัมละ) โดยไฮโตรไลซ์กรดสองขั้นตอน
กับ 72 และ 3% กรดกำมะถันรักษา [33] มีเพียงพอ
จำนวน myoinositol ที่ใช้เป็นมาตรฐานภายใน
เพิ่มลงในโซลูชันที่ประกอบด้วยการ hydrolyzates กำมะถัน
กรดในโซลูชันถูกลบออกเป็น CaSO4 precipitates โดยการ
ส่วนเกินเพิ่มเติม CaCO3 และต่อ ๆ มา centrifugation.
หลังจากการควบแน่นของ supernatant โดยระเหย acetonitrile
เพิ่มเพื่อแก้ไขปัญหาในการปรับอัตราส่วนปริมาตร
ของ acetonitrile:water 1:1 โซลูชัน (* 1 mL) ถูกกรอง
ผ่านเมมเบรน poly(tetrafluoroethylene) lm 0.45
กรอง (Millex – LH มาก สหรัฐอเมริกา), และสารกรอง (20
lL) ถูกฉีดไประบบ chromatography
(HPLC) ของเหลวประสิทธิภาพสูง ระบบ HPLC มีคอลัมน์หนึ่งของ
4e-fe กลไก Shodex Asahipak NH2P – 50 (u 4.6 มม. 9 มม. 250) และ
จับดรรชนี (Wyatt Optilab T-rEx, Shodex
เทคโนโลยี สหรัฐอเมริกา) ใช้ Acetonitrile/น้ำ (3:1 โดย)
เป็นระยะที่เคลื่อนที่อัตราการไหลของ 1.0 mL/min ที่ 30 C [34]
จำนวน monosaccharides ในตัวอย่างถูก
กำหนดใช้การเทียบเส้นโค้งรับล่วงหน้า
HBH แทน lignin และเซลลูโลสถูกวัด
ตามหมายเลขแคปปาไมโคร [35] และวิธีการเซลลูโลส
[36], ตามลำดับ ส่วนหนึ่งเป็น HBH ถูกหลังตกแต่ง
กับ NaClO2 น้ำที่ pH 4-5 วัน 2 แปลง
กลุ่มแอลดีไฮด์ C6 นำเสนอเป็นตัวกลางในการเป็น HBH
C6 carboxylate กลุ่ม Carboxylate เนื้อหาของ
แห้งตรึงถึง-HBHs และ HBHs ให้หลังตกแต่ง
กำหนด โดยวิธีการไทเทรตการนำไฟฟ้าจะ
รับ carboxylate และแอลดีไฮด์เนื้อหาของ HBHs ถึง
ตามวิธีที่รายงานไปก่อนหน้านี้ [7, 23, 24, 32, 37] .
กรอบ HBH และเป็น HBH หลังตกแต่ง
ตัวอย่าง (0.04 กรัมละ) ได้ละลายในทองแดง 0.5 M
ethylenediamine Viscosities โดยธรรมชาติในโซลูชั่นถูก
วัดใช้ viscometer เส้นเลือดฝอยที่ 20 C และ
ค่าถูกแปลงเป็นองศาโดยเฉลี่ยความหนืดของ
polymerization (DPv) ตามวิธีการรายงาน [32] .
กดแช่แข็งแห้ง HBH และถึง-HBHs (0.1 กรัมละ)
เป็นเม็ดกลมที่แรง 600 ใน 1 นาทีการเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์
รูปถูกเก็บรวบรวมสำหรับขี้ใช้ Rigaku RINT
2000 เอ็กซ์เรย์ diffractometer โดยถือ monochromator
CuKa รังสี (k 0.15418 nm) ที่ 40 kV และ 40 mA ใน
crystallinity ดัชนีและคริสตัลกว้างของเซลลูโลสฉันใน
HBH และ HBHs จะถูกคำนวณจากการเลี้ยวเบนเอ็กซ์เรย์
รูปแบบตามวิธีการรายงาน [38, 39] .
Microphotographs ปติ HBH และ HBHs เพื่อกระจาย
น้ำได้รับโดยใช้การ BX50
(Japan) โอลิมปัส การสแกนภาพ microscopy อิเล็กตรอน (SEM)
ตัวอย่าง HB และ HBH ถูกจับใช้เป็นฮิตาชิ
SEM S 4000 (ญี่ปุ่น), หลังจากการเคลือบด้วยแพลทินัมโดยการ
สปัตเตอร์วิธีการ
dispersions nanofibril/น้ำ เป็นเซลลูโลส 0.1%
เตรียมจาก HBHs ให้ใส่เป็น poly(methyl
cuvettes ทิ้งกลุ่ม) และ transmittances ของแสง
วัดจาก 300 900 nm ใช้กับ
Shimadzu UV – Vis สเปกโตรมิเตอร์ (UV-1700) เป็น
เธน nanofibril/น้ำ เป็นเซลลูโลสแตกออกย้ายบน
แผ่นไมกา และอบแห้งที่อุณหภูมิห้อง ความยาว และ
ความกว้างของ nanofibrils ได้วัดจากความสูงของ AFM
ภาพรับในเคาะโหมดใช้ Nanoscope III
Multimode (เครื่องมือดิจิตอล สหรัฐอเมริกา) ประมาณ
150 nanofibrils ถูกวัดตัวอย่างละกัน
การแปล กรุณารอสักครู่..

วัสดุ
กัญชา (กัญชา sativa L. subsp. Sativa) ตัวอย่างเยื่อ
ใช้ถูกจัดให้โดยละม่อมสิริกิติ์สวนพฤกษศาสตร์
(QSBG) โครงการในจังหวัดเชียงใหม่ภาคเหนือของประเทศไทย
เยื่อป่านแยกออกมาจากต้นกำเนิดเป็นอากาศแห้งตัด
เป็นขนาดเล็ก ชิ้น 5-10 มม. ยาวโดยกรรไกรและ
ยกเลิกการแว็กซ์โดยกวนในส่วนผสมอะซิโตน / น้ำ (09:01 โดย
ปริมาตร.) ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 1 วัน มิฉะนั้นของ
กัญชาเยื่อ de-แว็กซ์ได้ดำเนินการกับโซเดียมคลอไร
ที่ pH 4-5 และ 75 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 ชั่วโมงตามวิธีการที่ฉลาด
[31] มิฉะนั้นการรักษานี้ซ้ำครั้งที่สี่
กับสารเคมีใหม่เพื่อเตรียมความพร้อมกัญชาเยื่อโฮโลเซลลูโลส
โฮโลเซลลูโลสเยื่อกัญชาได้อย่างทั่วถึงจึงได้รับการ
ล้างด้วยน้ำโดยการกรองกรองแก้วและจากนั้น
ชำรุดทรุดโทรมในน้ำโดยใช้เครื่องปั่นในประเทศเพื่อเตรียม
เส้นใยโฮโลเซลลูโลสเยื่อกัญชาเป็นรายบุคคล ซึ่งถูก
เก็บไว้ในที่เปียกชื้นของรัฐ (ปริมาณของแข็ง * 10%) ที่ 4 องศาเซลเซียสก่อนที่จะ
ใช้ TEMPO โซเดียมโบรไมด์โซเดียมคลอไร, 13%
สารละลายโซเดียมไฮโปคลอไรและสารเคมีอื่น ๆ และ
ตัวทำละลายเป็นเกรดห้องปฏิบัติการ (Wako สารเคมีบริสุทธิ์
จำกัด ประเทศญี่ปุ่น) และใช้โดยไม่บริสุทธิ์ต่อไป
TEMPO สื่อออกซิเดชันของกัญชาบาสท์
โฮโลเซลลูโลส
เปียกกัญชาเยื่อโฮโลเซลลูโลส (HBH) เส้นใยที่สอดคล้อง
กับ 1 กรัมน้ำหนักแห้งก็ลอยอยู่ในน้ำ (100 มล. ) ที่มี
TEMPO (0.016 กรัม) และโซเดียมโบรไมด์ (0.1 กรัม)
ออกซิเดชัน TEMPO พึ่งเริ่มต้นโดยการเพิ่ม
จำนวนเงินที่ได้รับการออกแบบของ NaClO (3-12.5 mmol / g-HBH) เพื่อ
สารละลาย สารละลายกวนที่อุณหภูมิห้องและ pH 10
556 J Polym Environ จะ (2013) 21:555-563
123
โดยนอกเหนือจาก 0.5 M NaOH โดยใช้สถิติค่า pH NaOH จนไม่มี
การบริโภคก็สังเกตเห็น [23, 24] TEMPO-ออกซิไดซ์
กัญชา holocelluloses เยื่อ (TO-HBHs) ที่ได้รับจึงได้รับการ
ล้างให้สะอาดด้วยน้ำโดยการกรองโดยใช้ตัวกรองแก้ว
16-40 LM ในขนาดรูขุมขนและเก็บไว้ในสภาพเปียกที่ 4 องศาเซลเซียส
ก่อนที่จะรักษาต่อไปหรือการวิเคราะห์ [7, 23, 24] น้ำหนัก
อัตราส่วนการฟื้นตัวของ TO-HBHs จะถูกคำนวณจากของพวกเขา
น้ำหนักแห้งซึ่งถูกวัดหลังจากแช่แข็งแห้งและ
จากนั้นความร้อนที่ 105 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมง
Nanofibrillation ของ TEMPO-ออกซิไดซ์กัญชาบาสท์
Holocelluloses
ไม่เคยแห้ง TO-HBH ถูกระงับ ในน้ำ (20 มิลลิลิตร)
ที่ 0.1% (w / v) ปริมาณของแข็งและสารละลายที่ถูก
ปั่นที่ 7,500 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 2 นาทีที่อุณหภูมิห้อง
โดยใช้สองกระบอกชนิดโฮโมจีไน (Physcotron,
Microtec Nition จำกัด ญี่ปุ่น) [32] เจลจึง
ได้รับ sonicated แล้วเป็นเวลา 4 นาทีโดยใช้อัลตราโซนิก
การวิเคราะห์
การวิเคราะห์องค์ประกอบน้ำตาลเป็นกลางถูกหามออกไป
HBHand TO-HBHs (0.1 กรัม) โดยมีสองขั้นตอนการย่อยสลายกรด
ด้วย 72 และ 3% การรักษากรดกำมะถัน [33] . เพียงพอ
ปริมาณของ myoinositol ใช้เป็นมาตรฐานภายในได้รับการ
เพิ่มเข้ามาในการแก้ปัญหาที่มี hydrolyzates กำมะถัน
กรดในการแก้ปัญหาจะถูกลบออกเป็น CaSO4 ตกตะกอนโดย
นอกจากส่วนเกินของ CaCO3 และปั่นต่อเนื่อง
หลังจากการรวมตัวของสารละลายโดยการระเหย, acetonitrile
ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหาในการปรับอัตราส่วน
ของ acetonitrile: น้ำ 1:1 การแก้ปัญหา (* 1 มิลลิลิตร) ถูกกรอง
ผ่านโพลี 0.45 LM (tetrafluoroethylene) เยื่อ
กรอง (Millex-LH, ค, สหรัฐอเมริกา) และการกรอง (20
LL) จะถูกฉีดของเหลว chromatography ที่มีประสิทธิภาพสูง
(HPLC) ระบบ ระบบ HPLC มีคอลัมน์หนึ่งของ
Shodex Asahipak NH2P 4E-50 (u 4.6 มม. 9 250 มม. ) และ
เครื่องตรวจจับดัชนีหักเห (Optilab T-Rex, Shodex ไวแอตต์
เทคโนโลยี, สหรัฐอเมริกา) acetonitrile / น้ำ (03:01 โดยปริมาตร.) ถูกนำมาใช้
เป็นเฟสเคลื่อนที่ที่อัตราการไหล 1.0 มิลลิลิตร / นาทีที่ 30 องศาเซลเซียส [34]
ปริมาณของ monosaccharides ในตัวอย่างที่ถูก
กำหนดโดยใช้เส้นโค้งการสอบเทียบที่ได้รับก่อน
ลิกนินเซลลูโลสและเนื้อหาใน HBH ถูกวัด
ด้วยจำนวนไมโครคัปปา [35] และวิธีเซลลูโลส
[36] ตามลำดับ ส่วนหนึ่งของ TO-HBH ถูกโพสต์ออกซิไดซ์
ด้วย NaClO2 ในน้ำที่ pH 4-5 เป็นเวลา 2 วันในการแปลง
กลุ่ม C6 ลดีไฮด์ปัจจุบันเป็นตัวกลางใน TO-HBH
กลุ่ม C6-ซิ เนื้อหาของซิ
แห้ง TO-HBHs และหลังการออกซิไดซ์ TO-HBHs ถูก
กำหนดโดยวิธีการไตเตรทการนำไฟฟ้าเพื่อ
ให้ได้เนื้อหาและคาร์บอกซิลดีไฮด์ของ TO-HBHs
ตามที่รายงานก่อนหน้านี้วิธีการ [7, 23, 24, 32 , 37]
แห้ง HBH และหลังการออกซิไดซ์ TO-HBH
ตัวอย่าง (0.04 กรัม) ละลายใน 0.5 M ทองแดง
ethylenediamine ความหนืดโดยธรรมชาติของการแก้ปัญหาที่ถูก
วัดโดยใช้เครื่องวัดความหนืดเส้นเลือดฝอยที่ 20 องศาเซลเซียสและ
ค่าถูกแปลงให้มีความหนืดองศาเฉลี่ยของ
พอลิเมอ (DPV) ตามรายงานวิธีการ [32]
ตรึงแห้ง HBH และ TO-HBHs (0.1 กรัม แต่ละคน) ถูกกด
ลงไปในเม็ดที่ 600 MPa 1 นาที x-เรย์เลนส์
รูปแบบที่ถูกเก็บไว้สำหรับการใช้เม็ด Rigaku rint
2000 X-ray diffractometer โดย monochromator รับการรักษา
ด้วยรังสี CuKa (k 0.15418 นาโนเมตร) ที่ 40 กิโลโวลต์และ 40 มิลลิแอมป์
ดัชนีผลึกคริสตัลและความกว้างของเซลลูโลสฉันใน
HBH และ TO-HBHs จะถูกคำนวณจาก X-เรย์เลนส์
รูปแบบตามวิธีการรายงาน [38, 39]
microphotographs ออฟติคอลของ HBH และการ HBHs แยกย้ายกันไป
ในน้ำที่ได้รับการใช้โอลิมปั BX50
(ญี่ปุ่น) กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM) ภาพของ
HB และ HBH ตัวอย่างถูกจับโดยใช้ฮิตาชิ
SEM S 4000 (ญี่ปุ่น) หลังจากที่ถูกเคลือบด้วยทองคำขาวโดย
วิธีการสปัตเตอร์
0.1% TO-เซลลูโลสกระจาย nanofibril / น้ำ
ที่เตรียมจาก TO-HBHs ที่ถูกใส่ลงไปในพอลิ (เมทิล
ทาคริเลต) cuvettes ทิ้งและ transmittances แสงของพวกเขา
ถูกวัด 300-900 นาโนเมตรโดยใช้
Shimadzu UV-Vis สเปกโตรมิเตอร์ (UV-1700) ต่อไป
เจือจาง TO-เซลลูโลสกระจาย nanofibril / น้ำที่วางอยู่บน
จานแก้วและแห้งที่อุณหภูมิห้อง ความยาวและ
ความกว้างของ nanofibrils ถูกวัดจากความสูง AFM
ภาพที่ได้รับในการเคาะโหมดใช้ Nanoscope III
มัลติ (Digital Instruments, USA) ประมาณ
150 nanofibrils ถูกวัดสำหรับแต่ละตัวอย่าง
การแปล กรุณารอสักครู่..

วัสดุป่าน ( กัญชา sativa L . subsp . sativa ) เปลือกใช้กรุณาให้ตัวอย่าง
โดยสวนพฤกษศาสตร์สมเด็จพระนางเจ้าสิริกิติ์ ( เชียงใหม่ ) โครงการในจังหวัดเชียงใหม่ , ภาคเหนือของประเทศไทย .
: เปลือกแยกออกจากลำต้นเป็นอากาศแห้ง ตัดเป็นชิ้นเล็กๆ ( 10
5 มม. ความยาวโดยกรรไกรและ
de แว็กซ์โดยกวนในอะซิโตน / น้ำ ส่วนผสม ( 9 : 1 โดย
. ) ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 1 วันใช้ของเดอาแว็กซ์เปลือกป่าน
ด้วยโซเดียมไฮโปคลอไรท์ที่พีเอช 4 – 5 และ 75 C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง ตามปราชญ์วิธี
[ 31 ] การรักษานี้ใช้กันสี่ครั้ง
กับสารเคมีที่สดเพื่อเตรียมเปลือกป่าน holocellulose .
: เปลือก holocellulose จึงได้รับการล้างด้วยน้ำสะอาด
โดยระบบกรองบนกรองแก้ว จากนั้น
สลายในน้ำโดยใช้เครื่องปั่นภายในประเทศ เพื่อเตรียม holocellulose เส้นใยป่านมั่ง
เก็บเป็นรายบุคคล ซึ่งในสภาวะเปียก ( * เนื้อหาแข็ง 10 % ) ที่ 4 C ก่อน
ใช้ . จังหวะ , โซเดียม bromide , โซเดียมไฮโปคลอไรท์ , 13 %
สารละลายโซเดียมไฮโปคลอไรต์ และสารเคมีอื่น ๆและ
ตัวทำละลายเกรดห้องปฏิบัติการ ( Wako บริสุทธิ์สารเคมี
จำกัด ประเทศญี่ปุ่น ) และใช้บำบัดน้ำเสีย
โดยไม่ต้องเพิ่มเติมจังหวะโดยออกซิเดชันของปอมั่ง
holocellulose เปียกปอมั่ง holocellulose ( hbh ) เส้นใยที่สอดคล้องกัน
1 กรัมน้ำหนักแห้งลอยในน้ำ ( 100 ml ) ประกอบด้วย
จังหวะ ( 0.54 กรัม และโซเดียม bromide ( 0.1 กรัม )
) เริ่มจากจังหวะการเพิ่มปริมาณของ naclo (
ออกแบบ 3 – 0 มิลลิโมล / g-hbh )
กาก . ความเข้มข้นถูกกวนที่อุณหภูมิและ pH 10
แต่เจพอลิเมอร์ ENVIRON ( 2013 ) 21:555 – 563 123
โดยระดับ 0.5 M NaOH โดยใช้ pH stat จนไม่ใช้ NaOH
) [ 23 , 24 ) จังหวะที่ออกซิไดซ์
ป่านมั่ง holocelluloses ( hbhs ) จึงได้มีการล้างให้สะอาดด้วยน้ำ
โดยระบบกรองใช้กรองแก้ว
16 – 40 LM ในขนาดของรูขุมขนและเก็บไว้ในสภาวะเปียกที่ 4 C
ก่อนการรักษาต่อไปหรือการวิเคราะห์ [ 7 , 23 , 24 ) น้ำหนัก
อัตราส่วนการกู้คืนของการ hbhs ) คำนวณจากน้ำหนักแห้งของ
ซึ่งถูกวัดหลังจากการทำแห้งและ
จากนั้นความร้อนที่ 105 C 3 H .
nanofibrillation ของจังหวะจากกัญชามั่ง
holocelluloses ไม่เคยแห้ง to-hbh ถูกแขวนลอยในน้ำ ( 20 มล. )
ที่ 0.1% ( w / v ) ปริมาณของแข็งและสารละลายเป็นโฮโมที่ 7500 รอบต่อนาที
2 นาทีที่อุณหภูมิห้องใช้สองถังชนิดโฮโมจีไน ( physcotron
MICROTEC nition , จำกัด , ญี่ปุ่น ) [ 32 ] เจลจึง
ได้รับแล้ว sonicated 4 นาทีโดยใช้การวิเคราะห์ด้วย
การวิเคราะห์องค์ประกอบน้ำตาลเป็นกลางมีวัตถุประสงค์เพื่อ
hbhand เพื่อ hbhs ( 0.1 กรัมแต่ละ ) โดยสองขั้นตอนกรด
72 และร้อยละ 3 ทรีทเมนต์กรด [ 33 ] เพียงพอ
ปริมาณไมโอ นอซิทอสใช้เป็นมาตรฐานภายใน
เพิ่มโซลูชั่นที่มี hydrolyzates . กรดซัลฟูริค
ในสารละลายจะถูกลบออกในขณะที่การระเบิดตะกอนโดย
ส่วนเกินเพิ่มแป้งและปั่นต่อเนื่อง หลังจากการควบแน่นของน่าน
โดยการระเหย ไนได้เพิ่มโซลูชั่นเพื่อปรับอัตราส่วนปริมาตร
ของไน : น้ำ 1 : 1โซลูชั่น ( * 1 มิลลิลิตร ) กรอง
ผ่าน 0.45 โพลีอิม ( tetrafluoroethylene ) ไส้กรองเมมเบรน
( millex –ระดับมิลลิ , USA ) และกรอง ( 20
ll ) ถูกฉีดเป็นวิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ( HPLC ) ระบบ ระบบ HPLC มีคอลัมน์หนึ่งของ
shodex asahipak nh2p – 50 จอฟ้า ( U 4.6 มม. 9 250 มม. ) และ
เครื่องตรวจจับค่าดัชนีหักเห ( optilab ทีเร็กซ์ shodex Wyatt
, เทคโนโลยี , USA )ไน / น้ำ ( 3 : 1 โดยปริมาตร ) ใช้
เป็นเฟสเคลื่อนที่ที่อัตราการไหล 1.0 มล. / นาทีที่ 30 C [ 34 ] .
ปริมาณของมอโนแซ็กคาไรด์ในตัวอย่างกำหนดโดยใช้เส้นโค้งสอบเทียบ
ได้ล่วงหน้า ลิกนินและเซลลูโลสเป็นองค์ประกอบใน hbh วัด
โดยจํานวน คัปป้า ไมโคร [ 35 ] และ a-cellulose วิธีการ
[ 36 ] ตามลำดับ เป็นส่วนหนึ่งของ to-hbh เป็นออกซิไดซ์
โพสต์กับ naclo2 ในน้ำที่ pH 4 และ 5 2 วันแปลง
C6 อัลดีไฮด์กลุ่มเสนอเป็นตัวกลางในการ to-hbh
C6 กลุ่มคาร์บอกซิเลต . ส่วนคาร์บอกซิเลต เนื้อหาของ
แห้งเพื่อ hbhs และโพสต์จาก hbhs ถูกกำหนดโดยวิธี Titration ความนำไฟฟ้า
ได้รับคาร์บอกซิเลต และอัลดีไฮด์ เนื้อหาของการ hbhs
ตามรายงานก่อนหน้านี้วิธี [ 7 , 23 , 24 , 32 , 37 ] .
hbh แห้งแช่แข็งและโพสต์จากตัวอย่าง to-hbh
( 0.04 กรัมแต่ละ ) ถูกละลายในทองแดง 0.5 M
ลลีนไดแอม . แต่โดยธรรมชาติของโซลูชั่น
วัดโดยใช้ capillary Mesh ที่ 20 C และมีค่าความหนืดเฉลี่ย
เปลี่ยนองศาของพอลิเมอไรเซชัน ( dpv ) ตามการรายงานวิธีการ [ 32 ] .
ตรึงแห้ง hbh และ hbhs ( 0.1 กรัมแต่ละ ) ถูกกด
เป็นเม็ดที่ 600 เมกะ 1 นาที การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์
รูปแบบการเก็บรวบรวมสำหรับเม็ดโดยใช้เอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ 2000 rigaku รินทร์
cuka รังสีรักษาโดยโมโนโครเมเตอร์ ( nm K 0.15418 ) ที่ 40 kV และ MA 40
ผลึกคริสตัล และดัชนีความกว้างของเซลลูโลสใน
hbh และ hbhs คำนวณจากการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์
รูปแบบตามรายงานวิธีการ [ 38 , 39 ] .
แสง microphotographs ของ hbh และ hbhs กระจาย
ในน้ำได้ใช้ Olympus bx50
( ญี่ปุ่น ) กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( SEM ) ภาพของ
HB และ hbh ตัวอย่างถูกใช้ Hitachi
SEM 4000 ( ญี่ปุ่น ) หลังจากถูกเคลือบด้วยแพลทินัมโดยวิธีสปัตเตอริง
.
0.1% เพื่อความแข็ง nanofibril เซลลูโลส / น้ำ
เตรียมจาก hbhs ถูกใส่ลงในพอลิ ( เมทิล
เมทาคริเลต ) ทิ้งคิวเวทท์ และ transmittances แสง
ถูกวัดจาก 300 ถึง 900 นาโนเมตรโดยใช้
Shimadzu UV Spectrometer ( uv-1700 ( VIS ) ต่อไป
เจือจางให้เซลลูโลส nanofibril / น้ำกระจายใส่
เป็นแก้วจานและอบแห้งที่อุณหภูมิห้อง ความยาวและความกว้างของ nanofibrils
วัดจากภาพความสูง
AFM ได้ในโหมดเคาะใช้นาโนสโคป 3
ไลท์ ( สหรัฐอเมริกาเครื่องมือดิจิตอล ) ประมาณ
150 nanofibrils จำนวนสำหรับแต่ละตัวอย่าง
การแปล กรุณารอสักครู่..
