3.10 Analysis of real samplesWhen a

3.10 Analysis of real samples
When applied to samples of tap water, river water, seawater, groundwater, and soil extract, the proposed method did not detect the target compounds. Taking into account the phenolic analytes Ph, m-Cr, p-Cr, o-Cr, and 2,4-DMP, few results are available in the literature for comparison purposes. For different water samples, such as tap water, river water and mineral water, phenol and some of these compounds were not detected [9,[12], [13], [25], [26] and [35]. On the other hand, between 12.9 and 15.5 μg L−1 (Ph) and 3.3 μg L−1 (2,4-DMP) have been detected in wastewater samples [8]. Also, relatively high phenol concentrations of 35.0 μg L−1 [12] and 360 μg L−1 [26] have been detected in lake water samples, and 980 μg L−1 in hospital effluent [26]. These results and the LOQ values previously presented, suggest that the method could be applied for other aqueous samples.

A recovery study was carried out to evaluate the accuracy and precision of the method. Two or three different concentrations of the analytes were employed, in triplicate. Fig. 9 shows a chromatogram recorded for the soil extract.


Fig. 9. Chromatograms of the direct determination of the soil extract spiked with 40.0 μg L−1 of each analyte without the use of LPME (A), chromatogram after the LPME of the soil extract without the spike (B), and chromatogram of the soil extract spiked with 40.0 μg L−1 of each analyte using the LPME (C). Peak identification: Ph (1), m-Cr+p-Cr (2), o-Cr (3) and 2,4-DMP (4).

Direct determination of the phenolic compounds in the soil extract without LPME (chromatogram A) gave practically no signal, even after spiking of the sample with the target analytes at 40.0 μg L−1. In chromatogram B, the sample submitted to LPME and not spiked with the analytes did not display any peaks relative to the target phenolic compounds, which indicated that the developed LPME method acted as a cleanup process. Chromatogram C exhibited well-defined peaks, which suggested that the method was suitable for the determination of the target compounds in real samples. The chromatograms obtained for the other water samples (not shown) presented a similar behavior. Table 2 lists the results of the recovery study.

Table 2. Recovery percent and the relative standard deviation (RSD) of the phenolic compounds for real water samples and a soil extract.

Analyte Spike (μg L−1) Tap water
Sea water
Groundwater
River water
Soil extract
Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ph 3.00 104.3 1.5 107.1 9.0 97.3 6.5 118.7 7.3 86.1 7.1 15.0 108.2 1.7 72.5 2.4 89.0 3.4 99.4 2.6 95.0 2.2 40.0 103.5 2.6 86.8 5.1 89.6 1.5 94.6 2.9 93.3 2.2 m-Cr+p-Cr 3.00 109.6 6.2 118.5 4.6 126.0 3.5 121.3 6.1 90.3 3.8 15.0 104.8 2.3 102.8 4.7 111.2 7.9 103.1 1.1 106.8 2.4 40.0 98.3 2.5 103.8 5.1 108.2 1.9 103.3 3.4 99.0 0.3 o-Cr 3.00 94.4 5.2 123.8 5.4 120.9 3.4 117.9 2.7 104.6 4.6 15.0 99.6 3.3 91.0 5.0 100.3 3.4 98.3 2.0 108.9 3.3 40.0 91.1 2.9 93.4 4.8 95.2 1.1 96.0 3.7 88.1 0.4 2,4-DMP 15.0 118.1 5.5 96.8 4.7 123.8 3.1 103.6 6.2 92.0 8.0 40.0 107.6 5.2 92.2 2.8 116.2 2.8 90.3 5.5 86.9 11.5
a
Average value of recovery
b
Relative standard deviation, n=3.
Recoveries varied between 72.5% and 126.0%. Approximately 70% of the results ranged between 90.0% and 110% and were acceptable in terms of accuracy. It is noteworthy that lower accuracy did not occur for the different spikes, independent of the sample origin. All the RSD values were lower than 11.5%, and around 70% of the results presented RSD values lower than 5.0%, indicating adequate repeatability of the LPME method.

On the basis of these results and the figures of merit, the method proposed herein is a feasible strategy to pretreat aqueous samples for quantification of phenol and cresols.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.10 การวิเคราะห์ตัวอย่างจริงเมื่อใช้กับตัวอย่างน้ำประปา น้ำในแม่น้ำ ทะเล น้ำบาดาล และสารสกัดจากดิน วิธีการนำเสนอไม่พบสารเป้าหมาย การพิจารณาสารวิเคราะห์ฟีนอ Ph, m Cr, p-Cr, o-Cr และ 2, 4-DMP ผลไม่กี่ที่มีอยู่ในวรรณคดีเปรียบเทียบวัตถุประสงค์ สำหรับตัวอย่างน้ำที่แตกต่างกัน เช่นน้ำประปา น้ำในแม่น้ำ และ น้ำแร่ ฟีนอลและบางส่วนของสารเหล่านี้ไม่พบ [9 [12], [13], [25], [26] และ [35] บนมืออื่น ๆ ระหว่าง 12.9 และ 15.5 μ L−1 (Ph) และ 3.3 μ L−1 (2, 4-DMP) พบในน้ำเสียตัวอย่าง [8] นอกจากนี้ ความเข้มข้นฟีนอลค่อนข้างสูงของμ 35.0 L−1 [12] และ 360 μ L−1 [26] พบในตัวอย่างน้ำทะเลสาบ และμ 980 L−1 ในโรงพยาบาลทิ้ง [26] ผลลัพธ์เหล่านี้และค่าของ LOQ ที่แสดงไว้ก่อนหน้านี้ แนะนำว่า อาจใช้วิธีการตัวอย่างของเหลวอื่น ๆการศึกษากู้ได้ดำเนินการเพื่อประเมินความถูกต้องและความแม่นยำของวิธีการ ในความเข้มข้นแตกต่างกันสอง หรือสามของสารวิเคราะห์คน ลข้อ รูป 9 แสดง chromatogram ที่บันทึกสำหรับสารสกัดจากดินรูป 9 Chromatograms ของความมุ่งมั่นโดยตรงของดินสารสกัดที่ได้ถูกแทง ด้วยของ analyte ละโดยไม่ต้องใช้ของ LPME (A) 40.0 μ L−1, chromatogram หลังจาก LPME ของดินแยกโดยไม่ขัดขวาง (B), และ chromatogram ของสารสกัดดินได้ถูกแทง ด้วยของ analyte ละใช้ LPME (C) 40.0 μ L−1 รหัสสูงสุด: Ph (1), m Cr + p-Cr (2), o-Cr (3) และ 2, 4-DMP (4)กำหนดโดยตรงของสารฟีนอในสารสกัดจากดินโดยไม่ต้อง LPME (chromatogram A) ให้จริงไม่มีสัญญาณ แม้หลังจากองศาของตัวอย่างกับสารวิเคราะห์เป้าหมายที่ 40.0 μ L−1 ใน chromatogram ที่ B ตัวอย่างส่งมาที่ LPME และไม่ได้ถูกแทง ด้วยสารวิเคราะห์ไม่แสดงใด ๆ ยอดสัมพันธ์กับเป้าหมายสารฟีนอ ซึ่งแสดงว่า วิธี LPME การพัฒนาที่ทำหน้าที่เป็นกระบวนการล้างข้อมูล Chromatogram C แสดงยอดชัดเจน ซึ่งแนะนำว่า วิธีการเหมาะสมสำหรับการวัดเป้าหมายสารประกอบในตัวอย่างแท้จริง Chromatograms ได้น้ำตัวอย่างอื่น ๆ (ไม่แสดง) แสดงลักษณะการทำงานคล้ายกัน ตารางที่ 2 แสดงผลของการศึกษาการกู้คืนตารางที่ 2 เปอร์เซ็นต์การกู้คืนและญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน (RSD) ของฟีนอลในสารตัวอย่างน้ำจริงและมีสารสกัดจากดินน้ำประปา Analyte สไปค์ (μ L−1)น้ำทะเลน้ำบาดาลน้ำในแม่น้ำสารสกัดจากดินRa (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ph 3.00 104.3 1.5 9.0 107.1 กม 97.3 6.5 118.7 7.3 86.1 7.1 15.0 108.2 1.7 72.5 2.4 89.0 3.4 99.4 2.6 95.0 2.2 40.0 103.5 2.6 86.8 5.1 89.6 1.5 94.6 2.9 93.3 2.2 m-Cr + p-Cr 3.00 109.6 6.2 118.5 4.6 126.0 3.5 121.3 6.1 90.3 3.8 15.0 104.8 2.3 102.8 4.7 111.2 7.9 103.1 1.1 106.8 2.4 40.0 98.3 2.5 103.8 5.1 108.2 1.9 103.3 3.4 99.0 0.3 o-Cr 3.00 94.4 5.2 123.8 5.4 120.9 3.4 117.9 2.7 104.6 4.6 15.0 99.6 3.3 91.0 5.0 100.3 3.4 98.3 2.0 108.9 3.3 40.0 91.1 2.9 93.4 4.8 95.2 1.1 96.0 3.7 88.1 0.4 2, 4-DMP 15.0 118.1 5.5 96.8 4.7 123.8 103.6 องศา 3.1 6.2 92.0 8.0 40.0 107.6 5.2 92.2 2.8 116.2 2.8 90.3 5.5 86.9 11.5 มีค่าเฉลี่ยของการกู้คืนbญาติส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน n = 3กลับคืนที่แตกต่างกันระหว่าง 72.5% และ 126.0% ประมาณ 70% ของผลลัพธ์อยู่ในช่วงระหว่าง 90.0% ถึง 110% และถูกยอมรับในแง่ของความถูกต้อง มันเป็นเรื่องสำคัญความแม่นยำต่ำจึงไม่เกิดขึ้นสำหรับแหลมแตกต่างกัน กำเนิดอย่างอิสระ ค่า RSD ทั้งหมดต่ำกว่า 11.5% และประมาณ 70% จากผลการนำเสนอค่า RSD ต่ำกว่า 5.0% ระบุความเพียงพอของวิธี LPME ได้ผลลัพธ์เหล่านี้และตัวเลขของบุญ วิธีการนำเสนอในที่นี้เป็นกลยุทธ์เหมาะสมในการปรับสารละลายตัวอย่างสำหรับนับจำนวนฟีนอลและ cresols

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.10 การวิเคราะห์ตัวอย่างจริง
เมื่อนำไปใช้ตัวอย่างน้ำประปาน้ำในแม่น้ำน้ำทะเลดินและสารสกัดจากดินวิธีที่นำเสนอตรวจไม่พบสารเป้าหมาย โดยคำนึงถึงการวิเคราะห์ฟีนอล PH, M-CR, P-CR, o-CR และ 2,4-DMP ผลไม่กี่ที่มีอยู่ในวรรณคดีเพื่อการเปรียบเทียบ สำหรับตัวอย่างน้ำที่แตกต่างกันเช่นน้ำประปาน้ำในแม่น้ำและน้ำแร่ฟีนอลและบางส่วนของสารเหล่านี้ไม่ได้ถูกตรวจพบ [9 [12] [13], [25], [26] และ [35] ในทางตรงกันข้ามระหว่าง 12.9 และ 15.5 ไมโครกรัม L-1 (PH) และ 3.3 ไมโครกรัม L-1 (2,4-DMP) ได้รับการตรวจพบในตัวอย่างน้ำทิ้ง [8] นอกจากนี้ความเข้มข้นของฟีนอลที่ค่อนข้างสูงของ L-1 [12] 35.0 ไมโครกรัมและ L-1 360 ไมโครกรัม [26] ได้รับการตรวจพบในตัวอย่างน้ำในทะเลสาบและ 980 ไมโครกรัม L-1 ในน้ำทิ้งโรงพยาบาล [26] ผลลัพธ์เหล่านี้และค่า LOQ ที่นำเสนอก่อนหน้านี้แสดงให้เห็นว่าวิธีการที่สามารถนำไปใช้สำหรับตัวอย่างน้ำอื่น ๆ .

การศึกษาการกู้คืนได้ดำเนินการในการประเมินความถูกต้องและความแม่นยำของวิธีการ สองหรือสามความเข้มข้นแตกต่างกันของสารที่ถูกว่าจ้างในเพิ่มขึ้นสามเท่า มะเดื่อ. 9 แสดง chromatogram บันทึกสำหรับสารสกัดจากดิน.


รูป 9. chromatograms การกำหนดโดยตรงของสารสกัดจากดินถูกแทงด้วย L-1 ของแต่ละวิเคราะห์ 40.0 ไมโครกรัมโดยไม่ต้องใช้ LPME (A), chromatogram หลังจาก LPME ของสารสกัดจากดินโดยไม่ขัดขวาง (B) และโครมาโทของดิน สารสกัดจากถูกแทงด้วย L-1 ของแต่ละวิเคราะห์โดยใช้ LPME 40.0 ไมโครกรัม (C) บัตรประจำตัวพีค: Ph. (1), M-CR + P-CR (2), o-CR (3) และ 2,4-DMP (4)

การกำหนดโดยตรงของสารประกอบฟีนอในสารสกัดจากดินโดยไม่ต้อง LPME (chromatogram ) ให้จริงไม่มีสัญญาณแม้หลังจากที่พุ่งสูงขึ้นของกลุ่มตัวอย่างที่มีการวิเคราะห์เป้าหมายที่ 40.0 ไมโครกรัม L-1 ใน chromatogram B ตัวอย่างที่ส่งไปยัง LPME และไม่ได้ถูกแทงด้วยวิเคราะห์ไม่ได้แสดงยอดใด ๆ เมื่อเทียบกับสารประกอบฟีนอเป้าหมายซึ่งชี้ให้เห็นว่าการพัฒนาวิธีการ LPME ทำหน้าที่เป็นขั้นตอนการทำความสะอาด chromatogram C แสดงยอดที่ดีที่กำหนดซึ่งชี้ให้เห็นว่าวิธีการที่เหมาะสมสำหรับการกำหนดของสารเป้าหมายในตัวอย่างจริง โครมาโตที่ได้รับสำหรับตัวอย่างน้ำอื่น ๆ (ไม่แสดง) นำเสนอในลักษณะเดียวกัน ตารางที่ 2 แสดงผลการศึกษาการกู้คืน.

ตารางที่ 2 ร้อยละการกู้คืนและค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ของสารประกอบฟีนอลสำหรับตัวอย่างน้ำจริงและสารสกัดจากดิน.

วิเคราะห์เข็ม (ไมโครกรัม L-1) แตะน้ำ
ทะเลน้ำ
บาดาล
แม่น้ำ น้ำ
สารสกัดจากดิน
Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ra (%) RSDb (%) Ph 3.00 104.3 1.5 107.1 9.0 97.3 6.5 118.7 7.3 86.1 7.1 15.0 108.2 1.7 72.5 2.4 89.0 3.4 99.4 2.6 95.0 2.2 40.0 103.5 2.6 86.8 5.1 89.6 1.5 94.6 2.9 93.3 2.2 M-CR + P-CR 3.00 109.6 6.2 118.5 4.6 126.0 3.5 121.3 6.1 90.3 3.8 15.0 104.8 2.3 102.8 4.7 111.2 7.9 103.1 1.1 106.8 2.4 40.0 98.3 2.5 103.8 5.1 108.2 1.9 103.3 3.4 99.0 0.3 o-CR 3.00 94.4 5.2 123.8 5.4 120.9 3.4 117.9 2.7 104.6 4.6 15.0 99.6 3.3 91.0 5.0 100.3 3.4 98.3 2.0 108.9 3.3 40.0 91.1 2.9 93.4 4.8 95.2 1.1 96.0 3.7 88.1 0.4 2,4-DMP 15.0 118.1 5.5 96.8 4.7 123.8 103.6 3.1 6.2 92.0 8.0 40.0 107.6 5.2 92.2 2.8 116.2 2.8 90.3 5.5 86.9 11.5 ค่าเฉลี่ยของการกู้คืนB ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์, n = 3. กลับคืนแตกต่างกันระหว่าง 72.5% และ 126.0% ประมาณ 70% ของผลอยู่ระหว่าง 90.0% และ 110% และได้รับการยอมรับในแง่ของความถูกต้อง เป็นที่น่าสังเกตว่ามีความถูกต้องลดลงไม่ได้เกิดขึ้นสำหรับแหลมที่แตกต่างกันเป็นอิสระของการกำเนิดตัวอย่าง ทุกค่า RSD ต่ำกว่า 11.5% และประมาณ 70% ของผลที่นำเสนอ RSD มีค่าต่ำกว่า 5.0% แสดงให้เห็นการทำซ้ำที่เพียงพอของวิธี LPME ได้. บนพื้นฐานของผลเหล่านี้และตัวเลขบุญวิธีที่นำเสนอในที่นี้คือ กลยุทธ์ไปได้ที่จะ Pretreat ตัวอย่างน้ำสำหรับปริมาณฟีนอลและ cresols

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.10 การวิเคราะห์ตัวอย่างแท้จริงเมื่อใช้กับตัวอย่างน้ำ แม่น้ำน้ำ น้ำทะเล น้ำ และสารสกัดจากดินวิธีที่เสนอ ไม่ได้ตรวจจับเป้าหมายสารประกอบ คำนึงถึง pH สารฟีโนลิก m-cr p-cr o-cr , , , และ 2,4-dmp ผลไม่กี่มีอยู่ในวรรณกรรมเพื่อวัตถุประสงค์ในการเปรียบเทียบ สำหรับตัวอย่างน้ำต่าง ๆ เช่น น้ำประปา น้ำและแร่ธาตุในน้ำ ฟีนอลและบางส่วนของสารเหล่านี้จะไม่พบ [ 9 [ 12 ] , [ 13 ] , [ 25 ] [ 26 ] และ [ 3 ] บนมืออื่น ๆ , 12.94 และ 15.5 μ G L ระหว่าง− 1 ( pH ) และ 3.3 μ G L − 1 ( 2,4-dmp ) ได้ถูกตรวจพบในตัวอย่างน้ำเสีย [ 8 ] นอกจากนี้ ระดับความเข้มข้นของฟีนอลμ 35.0 กรัม L − 1 [ 12 ] และ 360 μ G L − 1 [ 26 ] ได้ถูกตรวจพบในตัวอย่างน้ำในทะเลสาบ และ 980 μ G L − 1 ในโรงพยาบาลบำบัด [ 26 ] ผลลัพธ์เหล่านี้และ loq ค่าก่อนหน้านี้เสนอ แนะนำ วิธีการที่สามารถนำตัวอย่างน้ำอื่น ๆการกู้คืนได้ทำการศึกษาเพื่อประเมินความถูกต้องของวิธี 2 หรือ 3 ระดับความเข้มข้นของสารถูกจ้าง ทั้งสามใบ รูปที่ 9 แสดง chromatogram บันทึกสำหรับสารสกัดจากดินรูปที่ 9 กลิ่นของการกำหนดโดยตรงของ สารสกัดจากดินคาμ G C L − 1 ของแต่ละครู โดยไม่ต้องใช้ lpme ( ) chromatogram หลังจาก lpme สารสกัดดินโดยไม่ขัดขวาง ( B ) และโครมาของสารสกัดดินแหลมกับทางμ G L − 1 ของแต่ละครู โดยใช้ lpme ( C ) ตัวสูงสุด : pH ( 1 ) m-cr + p-cr ( 2 ) , ( 3 ) และ o-cr 2,4-dmp ( 4 )การหาปริมาณสารประกอบฟีนอลโดยตรงในการแยกดินโดยไม่ lpme ( chromatogram ) ให้จริงไม่มีสัญญาณ หลังจากพุ่งขึ้นของตัวอย่างกับสารคาเป้าหมายที่μ G L − 1 ในโครมา B ตัวอย่างส่งให้ lpme และไม่แหลมกับกรณีไม่แสดงใด ๆ ที่สัมพันธ์กับเป้าหมายยอดสารประกอบฟีนอล ซึ่งพบว่าวิธีที่พัฒนา lpme ปฏิบัติเป็นขั้นตอนการทำความสะอาด โครมา C แสดงยอดที่ชัดเจน ซึ่งพบว่าวิธีที่เหมาะสมสำหรับการกำหนดเป้าหมายของสารประกอบในตัวอย่างจริง กลิ่นที่ได้รับสำหรับตัวอย่างอื่น ๆของน้ำ ( ไม่แสดง ) แสดงพฤติกรรมที่คล้ายกัน ตารางที่ 2 แสดงผลกู้เรียนตารางที่ 2 เปอร์เซ็นต์และการกู้คืนส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( RSD ) ของสารประกอบฟีนอลิกในตัวอย่างน้ำและดินแยกครูชั่วคราว ( μ G L − 1 ) น้ำประปาน้ำทะเลน้ำบาดาลน้ำแม่น้ำสารสกัดจากดินรา ( 1 ) RSDB ( % ) Ra ( % ) RSDB ( % ) Ra ( % ) RSDB ( % ) Ra ( % ) RSDB ( % ) Ra ( % ) RSDB ( % ) pH 3.00 104.3 1.5 107.1 9.0 97.3 6.5 118.7 7.3 86.1 7.1 15.0 108.2 1.7 ร้อยละ 2.4 89.0 3.4 99.4 2.6 95.0 2.2 คาเนื้อที่ 103.5 2.6 86.8 5.1 ว่า 1.5 94.6 2.9 93.3 2.2 m-cr + p-cr 3.00 109.6 6.2 118.5 4.6 126.0 3.5 121.3 6.1 90.3 3.8 เป็น 104.8 2.3 102.8 4.7 111.2 7.9 103.1 1.1 106.8 2.4 บันทึกเสียง 2.5 103.8 5.1 108.2 1.9 103.3 3.4 99.0 0.3 o-cr 3.00 94.4 5.2 123.8 5.4 120.9 3.4 117.9 2.7 104.6 4.6 เป็น 3.3 91.0 5.0 100.3 ติบันทึกเสียงจริง 3.3 3.4 2.0 ชาย 2.9 93.4 4.8 เนื่องจาก 1.1 96.0 3.7 88.1 0.4 2,4-dmp 15.0 118.1 5.5 96.8 4.7 123.8 3.1 103.6 6.2 92.0 8.0 ทาง 107.6 5.2 อาจ 2.8 116.2 2.8 90.3 5.5 134 11.5เป็นค่าเฉลี่ยของการกู้คืนบีส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ , n = 3ตลาดที่แตกต่างกันระหว่าง 72.5 % และ 126.0 % ประมาณ 70 % ของผลลัพธ์มีค่าระหว่างร้อยละ 90.0 110 % และยังเป็นที่ยอมรับในแง่ของความถูกต้อง มันเป็นน่าสังเกตว่าถูกต้องลดลงไม่ได้เกิดขึ้นแทบจะแตกต่างกัน อิสระของกลุ่มตัวอย่างที่มา ค่า RSD ทั้งหมดต่ำกว่า 11.5 % , 70 % ของผลการทดลอง RSD ค่าต่ำกว่า 5.0% ระบุการ lpme เพียงพอของวิธีการบนพื้นฐานของผลและข้อดีของร่าง วิธีที่เสนอในที่นี้ คือ กลยุทธ์ด้าน pretreat ตัวอย่างสารละลายสำหรับปริมาณของฟีนอลและครีซอล .