15
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD METHODS FOR THE ANALYSIS OF SOLUTIONS
AND WOOD FOR AZOLES BY GAS CHROMATOGRAPHY (GC)
Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Initially adopted in 2001 and amended in 2002, 2003, 2005, 2006, and 2009. It was reaffirmed in 2015.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope: This method provides a gas chromatography
(GC) analysis of azoles in aqueous solutions and in wood.
The azoles included in this method consist of propiconazole
and tebuconazole in organic and inorganic based
preservatives such as Copper Azole (CA) Type A (CBA-A),
Type B (CA-B), and Type C (CA-C).
2. Summary of Method:
2.1 Aqueous solutions of propiconazole and tebuconazole
are diluted with methanol and determined by GC using
azaconazole as an internal standard. For CA, separation of
the azole(s) from the inorganic portions of the preservative is
recommended prior to GC analysis. One method is to use a
C-18 extraction column, which binds the azole(s) but allows
the aqueous, inorganic materials to pass through. Azole(s)
are removed from the column using an organic solvent,
acetonitrile. An alternative method is to use an amino
extraction column to remove the copper from a diluted
solution.
2.2 For extraction of propiconazole or tebuconazole from
treated wood, two procedures may be used. One requires a
refluxing methanol extraction procedure (Procedure 8.2.1),
while the second uses an ultrasonic bath to extract the azole
from wood (Procedure 8.2.2).
3. Interferences: Interference is minimized using this
methodology. For the aqueous solutions of CA, the
inorganic portion of the preservative system is separated
from the azole(s) by a solid phase extraction operation. For
analysis of wood samples, wood extractives frequently
interfere with many other methodologies; however, this
method uses a Thermionic Specific Detector (TSD) so that
interferences are minimized.
4. Safety Precautions: Methanol is used extensively in
this procedure. Methanol is highly flammable and toxic by
inhalation. Appropriate safe laboratory practices should be
observed at all times. Personnel involved must have
sufficient training and experience in the analytical
laboratory.
5. Apparatus: The standard laboratory volumetric
equipment, 10x100 mm test tubes or 16x100 mm test tubes
with caps, an analytical balance, an oven, and a gas
chromatograph (temperature programable fitted with
capillary split/splitless injector and thermionic - nitrogen /
phosphorus - detector, with data acquisition / sampling
software) are required.
For the specific samples, the
following apparatus is recommended:
5.1 For the extraction of azole(s) from aqueous solutions of
CA, the following is recommended: Procedure 8.1.1) solid
phase extraction column (J.T. Baker 7020-13 Octadecyl), 10
cc plastic syringes, Tygon tubing 3/8", 12 position vacuum
manifold (Baxter 9400) and a vacuum pump or water
aspirator; Procedure 8.2.2) solid phase extraction column
(J.T. Baker 7088-03 Amino), single sample SPE processor
(Supelco 57080-U).
5.2 To extract propiconazole or tebuconazole from wood
meal or sawdust, the following equipment is recommended:
Procedure 8.2.1 — round or flat bottom flasks and
condensers (fitted with ground glass joints, e.g. 24/40),
heating mantles, powerstats and glass beads or boil easers;
Procedure 8.2.2 an ultrasonic bath capable of maintaining a
temperature of 55°C, 0.45m filters disks and 10 cc
syringes.
6. Reagents: Propiconazole, tebuconazole and
azaconazole standards are required for both analysis of
solutions and treated wood samples.
6.1 For the solution samples, HPLC grade methanol,
acetonitrile and water (or deionized water) is required.
6.2 For wood samples, HPLC grade methanol is required.
7. Sampling:
7.1 For solutions, place a representative sample of at least
100 ml in a clean, dry storage bottle and seal. Do not store
in direct sunlight.
7.2 Select representative samples from the treated wood
source and reduce size to either sawdust or wood meal via
Wiley mill or other grinding device. Dry samples at 105°C
to constant weight.
8. Preparation of Samples:
8.1 Solution samples. For solutions of tebuconazole or
propiconazole, weigh an amount of sample into a volumetric
flask such that about 120 mg/L of either propiconazole or
tebuconazole is contained in the final volume. Dilute to the
mark with HPLC grade methanol. Add a 1000 ppm
azaconazole internal standard at the rate of 20L/mL of
solution. If CA solutions are to be analyzed, then azole
analysis can be performed using either of the following
methods.
8.1.1 Solid phase extraction of azole(s). Activate column
active sites by measuring 10 ml of HPLC grade methanol
- 223 -
A31-15
STANDARD METHODS FOR THE ANALYSIS OF SOLUTIONS
AND WOOD FOR AZOLES BY GAS CHROMATOGRAPHY (GC)
Page 2 of 4
© 2015
into a syringe and dispensing the solvent onto the column
bed. Allow the solvent to go to waste. Once the column has
been activated, it must not be allowed to dry out at any stage
prior to adsorption of the analyte. Therefore, stop the flow of
liquid once the liquid meniscus reaches the top of the
column bed. Rinse the methanol from column with two 10
ml aliquots of deionized water or HPLC grade water. Pass a
weighed amount of CA containing solution slowly through
the column. Rinse the column three times with 10 ml of
deionized or HPLC grade water to remove any water-soluble
interferents (copper or boric acid) and discard. Slowly
extract the analyte from the column with a known volume of
acetonitrile, typically 10 ml, and collect the eluent in a test
tube or vial. A 1000 ppm azaconazole internal standard
should be added to the eluent at the rate of 20L/mL of
solution.
8.1.2 Dilution and extraction of copper. Weigh an
amount of CA solution into a volumetric flask. Dilute to
volume with HPLC grade methanol such that the final
volume is within the range of the GC calibration standards.
Add a 1000 ppm azaconazole internal standard to the
solution at the rate of 20L/mL. Cap the flask and invert
several times to thoroughly mix the solution. Fill the amino
SPE column with the methanol solution and insert the single
sample processor. Depress the plunger and dispense the
eluent into an autosampler vial or other container.
8.2 Wood samples. There are two procedures for extracting
the azole from treated wood. Both require that the sample
be prepared according to section 7.2.
8.2.1 Extraction by reflux. Weigh approximately 2.0 g of
sample to the nearest 0.1 mg and place in a round bottom
flask along with glass beads or boil easers. Add about 50 ml
of methanol and attach to a water-cooled condenser. Allow
the methanol to reflux for 30 minutes, and decant the extract
into a separate flask. Repeat this process two additional
times. Combine the extracts and correct (evaporate) to 100
ml in a volumetric flask. A 1000 ppm azaconazole internal
standard should be added to the extract at the rate of 20L
internal standard/ mL of solution.
8.2.2 Extraction by ultrasonic bath . Obtain a tare weight
on a test tube and cap. Weigh approximately 0.50 g of
sample to the nearest 0.1 mg and quantitatively transfer to
the test tube. Add 10 mL of HPLC grade methanol to the
test tube and cap. Place the test tube in an ultrasonic bath
that has been preheated to 55°C and sonicate for 3 hours.
Remove the sample at 30 minute intervals and shake
vigorously. It may be necessary to carefully vent the cap to
remove any pressure build-up within the test tube. After 3
hours, remove the sample and dry the test tube with a lint-
free cloth. Allow it to cool and then reweigh the contents.
The final weight of methanol can then be determined by
subtracting the weight of the test tube, cap and sample.
Remove any wood particulate from the extract using a
1 An ultrasonic bath of sufficient power and capacity is required to extract
the wood samples in the specified time. If complete extraction is uncertain
due to equipment used, individual labs should perform their own study to
determine if their ultrasonic bath power and capacity as well as extraction
duration time is adequate.
1
0.45m filter disk and 10 cc syringe. Prior to GC analysis, a
1000 ppm azaconazole standard should be added to the
extract at the rate of 20L/mL
9. Standard Solutions:
9.1 Calibration standards. Standards for instrument
calibration should be prepared using tebuconazole and
propiconazole of known purity. Prepare a 1000 ppm stock
solution of each. Using A grade pipets and volumetric
flasks, prepare standard solutions of tebuconazole and
propiconazole from the 1000 ppm stock solution to give the
appropriate concentration ranges. Typical standard
concentrations are 25, 50, 100, 150 and 200 ppm azole.
9.1.1 Solutions. Typical standard concentrations are 12.5,
25, 50, 150, and 200 ppm azole.
9.1.2 Wood. Typical standard concentrations are 1.25, 2.5,
5, 10, and 25 ppm azole.
9.2 Internal st
15 ป้องกันไม้อเมริกันสมาคมมาตรฐาน สงวนลิขสิทธิ์ © 2015 ทั้งหมด วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์แก้ไขปัญหา และไม้ AZOLES โดยก๊าซ CHROMATOGRAPHY (GC) อำนาจ: คณะกรรมการวิชาการ AWPA P-5 เริ่มนำใน 2001 และแก้ไข ใน 2002, 2003, 2005, 2006, 2009 มันถูกยืนยันใน 2015 นี้ AWPA มาตรฐานเป็น promulgated ตามขั้นตอนมติการเปิด การ ใช้มาตรฐานนี้ไม่ได้หมายถึงมาตรฐานการ ระบบป้องกันสารเคมี หรือไม้ใน AWPA มาตรฐาน U1 1. ขอบเขต: วิธีนี้มี chromatography ก๊าซ การวิเคราะห์ (GC) ของ azoles อควีโซลูชัน และไม้ Azoles ที่รวมอยู่ในวิธีการนี้ประกอบด้วย propiconazole และ tebuconazole ในอินทรีย์ และอนินทรีย์ สารกันบูดเช่นทองแดง Azole (CA) พิมพ์ (CBA-A), ประเภท B (CA-B), และชนิด C (CA-C) 2. สรุปวิธี: 2.1 โซลูชั่นอควี propiconazole และ tebuconazole ผสมกับเมทานอล และกำหนดโดย GC azaconazole เป็นการภายใน สำหรับ CA แบ่งแยก azole(s) จากส่วนอนินทรีย์ของ preservative เป็น แนะนำก่อนวิเคราะห์ GC วิธีการหนึ่งคือการ ใช้การ คอลัมน์แยก C-18 ที่ binds azole(s) ช่วยให้ วัสดุอนินทรีย์ อควีผ่าน Azole(s) เอาออกจากคอลัมน์โดยใช้ตัวทำละลายมีอินทรีย์ acetonitrile อีกวิธีคือการ ใช้เป็นอะมิโน คอลัมน์สกัดเอาทองแดงจากการแตกออก การแก้ปัญหา 2.2 สำหรับสกัด propiconazole หรือ tebuconazole จาก ไม้ ขั้นตอนที่สองอาจใช้บำบัด หนึ่งต้องการ refluxing ขั้นตอนการแยกเมทานอล (ตอน 8.2.1), ในขณะที่สองใช้อ่างอัลตราโซนิกการแยก azole จากไม้ (ขั้นตอนที่ 8.2.2) 3. interferences: รบกวนถูกย่อเล็กสุดใช้ ระเบียบวิธีการ สำหรับการแก้อควี CA การ แยกส่วนของระบบ preservative อนินทรีย์ จาก azole(s) โดยดำเนินการแยกเฟสของแข็ง สำหรับ การวิเคราะห์ตัวอย่างไม้ ไม้ extractives บ่อย รบกวนวิธีอื่น ๆ มากมาย อย่างไรก็ตาม นี้ วิธีใช้แบบ Thermionic เฉพาะจับ (ตกลง) เพื่อให้ interferences จะย่อให้เล็กสุด 4. ความปลอดภัยข้อควรระวัง: เมทานอลถูกใช้อย่างกว้างขวางใน ขั้นตอนนี้ เมทานอลเป็นไวไฟสูง และเป็นพิษโดย ดม แนวทางปฏิบัติที่เหมาะสมปลอดภัยควร สังเกตทุกครั้ง ต้องมีบุคลากรที่เกี่ยวข้อง ประสบการณ์ในการวิเคราะห์และฝึกอบรมที่เพียงพอ ห้องปฏิบัติการ 5. เครื่องมือ: มาตรฐานห้องปฏิบัติการ volumetric อุปกรณ์ หลอดทดสอบ 10 x 100 มม. หรือหลอดทดสอบ 16 x 100 มม. หมวก ดุลวิเคราะห์ เตาอบ และก๊าซ chromatograph (อุณหภูมิ programable อาบ หัวฉีด แยก/splitless รูพรุน และ thermionic - ไนโตรเจน / ฟอสฟอรัส - เครื่องตรวจจับ ด้วยข้อมูลซื้อ / sampling ซอฟต์แวร์) ที่ต้องการ ตัวอย่างเฉพาะเจาะจง การ ต่อเครื่องแนะนำ: 5.1 การสกัดของ azole(s) จากโซลูชั่นอควี CA ต่อไปนี้ขอแนะนำ: กระบวนงาน 8.1.1) แข็ง ขั้นตอนการแยกคอลัมน์ (Octadecyl กัร J.T. 7020-13), 10 ซีซีเข็มฉีดยาพลาสติก Tygon ท่อ 3/8", 12 ตำแหน่งราคาเครื่องดูดฝุ่น อเนก (Baxter 9400) และปั๊มสุญญากาศ หรือน้ำ aspirator ขั้นตอนที่ 8.2.2) ระยะแข็งแยกคอลัมน์ (เบเกอร์ J.T. 7088-03 อะมิโน), ประมวลผล SPE อย่างเดียว (Supelco 57080 U) 5.2 การแยก propiconazole หรือ tebuconazole จากไม้ อาหารหรือขี้เลื่อย เป็นการแนะนำอุปกรณ์ต่อไปนี้: ตอนที่ 8.2.1 ตัวกลม หรือแบนน้ำด้านล่าง และ condensers (อาบรอยต่อพื้นแก้ว เช่น 24/40), ความร้อน mantles, powerstats และลูกปัดแก้ว หรือต้ม easers ขั้นตอนที่ 8.2.2 ที่อัลตราโซนิกอาบน้ำสามารถรักษาความ อุณหภูมิ 55° C, 0.45m กรองดิสก์ 10 cc เข็มฉีดยา 6. reagents: Propiconazole, tebuconazole และ azaconazole มาตรฐานจำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ทั้งสอง โซลูชั่นและตัวอย่างไม้บำบัด 6.1 ตัวอย่างการแก้ปัญหา HPLC เกรดเมทานอล acetonitrile และน้ำ (หรือน้ำ deionized) จะต้อง 6.2 ตัวอย่างไม้ HPLC เกรดเมทานอลจะต้อง 7. สุ่มตัวอย่าง: 7.1 สำหรับโซลูชั่น ทำตัวอย่างพนักงานน้อย 100 มลขวดเก็บสะอาด แห้งและตรา ไม่ต้องเก็บ ในแสงแดดโดยตรง 7.2 เลือกตัวอย่างตัวแทนจากไม้บำบัด แหล่งที่มา และลดขนาดอาหารขี้เลื่อยหรือไม้ผ่าน Wiley มิลล์หรือเครื่องบด ตัวอย่างแห้งที่ 105° C น้ำหนักคง 8. เตรียมตัวอย่าง: 8.1 ตัวอย่างโซลูชัน การแก้ไขปัญหาของ tebuconazole หรือ propiconazole น้ำหนักที่จำนวนตัวอย่างในแบบ volumetric หนาวเช่นที่เกี่ยวกับ 120 mg/L propiconazole อย่างใดอย่างหนึ่ง หรือ tebuconazole อยู่ในเล่มสุดท้าย การ dilute ทำเครื่องหมาย ด้วย HPLC เกรดเมทานอล เพิ่ม 1000 ppm มาตรฐานภายใน azaconazole ในอัตรา 20L/mL ของ การแก้ปัญหา ถ้า CA จะวิเคราะห์ azole แล้ว สามารถทำการวิเคราะห์โดยใช้อย่างใดอย่างหนึ่งต่อไปนี้ วิธี 8.1.1 แยกเฟสแข็งของ azole(s) เปิดคอลัมน์ ไซต์ที่ใช้งาน โดยการวัด 10 ml ของ HPLC เกรดเมทานอล -223- A31-15 วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์แก้ไขปัญหา และไม้ AZOLES โดยก๊าซ CHROMATOGRAPHY (GC) หน้า 2 ของ 4 © 2015 มีเข็มและมหาศาลตัวทำละลายลงในคอลัมน์ เตียง ให้ตัวทำละลายไปเสีย เมื่อมีคอลัมน์ การเรียกใช้ จะต้องไม่อนุญาตให้แห้งออกในขั้นตอนใด ๆ ก่อนที่จะดูดซับของ analyte ดังนั้น หยุดการไหลของ เมื่อ meniscus เหลวมาถึงด้านบนของของเหลว คอลัมน์เตียง ล้างเมทานอลจากคอลัมน์สอง 10 aliquots ml น้ำ deionized หรือน้ำเกรด HPLC ผ่านการ ชั่งน้ำหนักจำนวน CA ประกอบด้วยโซลูชันถึงช้า คอลัมน์ ล้างคอลัมน์สามเท่ากับ 10 ml ของ deionized หรือ HPLC เกรดเอาใด ๆ ที่ละลายในน้ำ interferents (ทองแดงหรือกรด boric) และทิ้ง ช้า แยก analyte ออกจากคอลัมน์ด้วยรู้จัก acetonitrile ปกติ 10 ml และรวบรวม eluent ในการทดสอบ หลอดหรือคอนแทค มาตรฐานภายใน azaconazole 1000 ppm ควรจะเพิ่ม eluent ที่อัตรา 20L/mL ของ การแก้ปัญหา 8.1.2 เจือจางและสกัดทองแดง ชั่งน้ำหนักตัว ยอดของ CA ในหนาว volumetric การ dilute ไดรฟ์ข้อมูล ด้วย HPLC เกรดเมทานอลที่สุดท้าย ปริมาตรของ GC เทียบมาตรฐานได้ มาตรฐานภายใน azaconazole 1000 ppm การเพิ่มการ โซลูชันที่อัตรา 20L/mL ฝาหนาว และกลับ หลาย ๆ ครั้งเพื่อผสมทำการแก้ปัญหา กรอกข้อมูลในอะมิโน คอลัมน์ SPE ด้วยเมทานอลโซลูชั่นและแทรกตัวเดียว ตัวอย่างโปรแกรมประมวลผล กดที่จมูก และจำหน่าย eluent การคอนแทค autosampler หรือภาชนะอื่น ๆ 8.2 ตัวอย่างไม้ มีสองวิธีสำหรับการดึงข้อมูล azole จากไม้บำบัด ทั้งต้องที่ตัวอย่าง ให้เตรียมตามหัวข้อ 7.2 8.2.1 สกัดจากกรดไหลย้อน น้ำหนักประมาณ 2.0 g ของ ตัวอย่างที่ใกล้ที่สุด 0.1 mg และในด้านล่างรอบ หนาวกับลูกปัดแก้วหรือต้ม easers เพิ่มประมาณ 50 มล. ของเมทานอล และแนบกับเครื่องควบแน่น water-cooled อนุญาตให้ เมทานอลเพื่อย้อน 30 นาที และรินสารสกัด เข้าหนาวแยกต่างหาก ทำซ้ำกระบวนการนี้มี ครั้ง รวมการแยก และแก้ไข (ระเหย) 100 มล.ในหนาว volumetric Azaconazole 1000 ppm ภายใน ควรเพิ่มมาตรฐานสารสกัดในอัตรา 20L มาตรฐานภายใน / mL ของโซลูชัน 8.2.2 การสกัด โดยอ่างอัลตราโซนิค รับน้ำหนักหีบห่อ ทดสอบท่อและฝาครอบ น้ำหนักประมาณ 0.50 g ของ ตัวอย่างการที่ใกล้ที่สุด 0.1 mg และ quantitatively โอนย้ายไป หลอดทดสอบ เพิ่ม 10 mL ของเมทานอลเกรด HPLC เพื่อการ ทดสอบท่อและฝาครอบ วางหลอดทดสอบในการอัลตราโซนิก ที่ได้รับต่ำถึง 55° C และ sonicate 3 ชั่วโมง เอาตัวอย่างในช่วงเวลา 30 นาที และจับ โยคะ อาจจำเป็นต้องระบายหมวกไปอย่างระมัดระวัง เอาใด ๆ เกิดความดันภายในหลอดทดสอบ หลังจาก 3 เอาตัวอย่าง และแห้งหลอดทดสอบ ด้วยผ้าสำลีแบบชั่วโมง ผ้าฟรี อนุญาตให้ มันเย็นแล้ว reweigh ราย น้ำหนักสุดท้ายของเมทานอลสามารถถูกกำหนดโดย ลบน้ำหนักของหลอดทดสอบ หมวก และตัวอย่าง เอาใด ๆ ไม้ฝุ่นจากการใช้สารสกัด 1 น้ำเป็นอัลตราโซนิกเพียงพอและกำลังการผลิตจะต้องแยก ตัวอย่างไม้ในเวลาที่กำหนด ถ้าแยกสมบูรณ์เป็นแน่ เนื่องจากอุปกรณ์ที่ใช้ แต่ละแล็บควรดำเนินการศึกษาตนเองเพื่อ กำหนดถ้าผู้อัลตราโซนิกน้ำพลังงาน และกำลังการผลิต ตลอดจนสกัด ระยะเวลาไม่เพียงพอ 1 0.45m กรองดิสก์และ cc 10 เข็ม ก่อนการวิเคราะห์ GC การ มาตรฐาน azaconazole 1000 ppm ควรเพิ่มการ แยกในอัตรา 20L/mL 9. แก้: 9.1 เทียบมาตรฐาน มาตรฐานสำหรับเครื่องมือ ควรเตรียมการปรับเทียบโดยใช้ tebuconazole และ propiconazole ของบริสุทธิ์รู้จัก เตรียมหุ้น 1000 ppm โซลูชั่นของแต่ละ Pipets เกรด A ใช้ และ volumetric น้ำ เตรียมแก้ของ tebuconazole และ propiconazole จากโซลูชันหุ้น 1000 ppm เพื่อให้การ ที่ช่วงความเข้มข้นที่เหมาะสม มาตรฐานทั่วไป มีความเข้มข้น 25, 50, 100, 150 และ 200 azole ppm 9.1.1 โซลูชั่น ความเข้มข้นมาตรฐานทั่วไปเป็น 12.5 25, 50, 150 และ azole 200 ppm 9.1.2 ไม้ ความเข้มข้นมาตรฐานทั่วไปคือ 1.25, 2.5 5, 10 และ azole 25 ppm 9.2 ภายในเซนต์
การแปล กรุณารอสักครู่..

15
AMERICAN
ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015
สงวนลิขสิทธิ์วิธีการมาตรฐานในการวิเคราะห์ของการแก้ปัญหาและไม้
AZOLES แก๊สโครมาโต (GC) สังกัด: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P-5 นำมาใช้ครั้งแรกในปี 2001 และที่แก้ไขเพิ่มเติมในปี 2002, 2003, 2005, 2006 และปี 2009 มันได้รับการยืนยันในปี 2015 นี้ AWPA มาตรฐานตามประกาศเปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: วิธีการนี้จะให้แก๊ส chromatography (GC) การวิเคราะห์ของ azoles ในการแก้ปัญหาน้ำและไม้. azoles รวมอยู่ในวิธีการนี้ประกอบด้วย propiconazole และ tebuconazole ในอินทรีย์และอนินทรีตามสารกันบูดเช่นทองแดงazole (CA) Type A (CBA- A) Type B (CA-B) และ Type C (CA-C). 2 บทสรุปของวิธีการ: 2.1 การแก้ปัญหาน้ำของ propiconazole และ tebuconazole จะเจือจางด้วยเมทานอลและกำหนดโดยใช้ GC azaconazole เป็นมาตรฐานภายใน สำหรับ CA แยกazole (s) จากส่วนของนินทรีย์สารกันบูดที่มีการแนะนำก่อนที่จะมีการวิเคราะห์GC วิธีหนึ่งคือการใช้คอลัมน์สกัด C-18 ซึ่งผูก azole (s) แต่ช่วยให้น้ำวัสดุนินทรีย์ที่จะผ่าน azole (s) จะถูกลบออกจากคอลัมน์โดยใช้ตัวทำละลายอินทรีย์, acetonitrile วิธีทางเลือกคือการใช้อะมิโนคอลัมน์สกัดเพื่อเอาทองแดงจากการปรับลดการแก้ปัญหา. 2.2 สำหรับการสกัด propiconazole หรือ tebuconazole จากไม้ได้รับการรักษาทั้งสองวิธีการอาจจะใช้ หนึ่งต้องมีขั้นตอนการสกัดเมทานอลกรด (ขั้นตอน 8.2.1) ในขณะที่สองใช้อาบน้ำอัลตราโซนิกที่จะดึง azole จากไม้ (ขั้นตอน 8.2.2). 3 รบกวน: รบกวนจะลดลงนี้โดยใช้วิธีการ สำหรับการแก้ปัญหาน้ำของ CA ที่ส่วนนินทรีย์ของระบบสารกันบูดจะถูกแยกออกจากazole (s) โดยการดำเนินการสกัดของแข็ง สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างไม้สารแทรกไม้บ่อยยุ่งเกี่ยวกับวิธีการอื่นๆ อีกมากมาย; แต่นี้วิธีการใช้เครื่องตรวจจับ Thermionic เฉพาะ (ประเทศไทย) จำกัด เพื่อให้การรบกวนน้อยที่สุด. 4 ข้อควรระวังความปลอดภัย: เมทานอลถูกนำมาใช้อย่างกว้างขวางในขั้นตอนนี้ เมทานอลเป็นอย่างสูงที่ไวไฟและสารพิษโดยการสูดดม การปฏิบัติที่เหมาะสมในห้องปฏิบัติการที่ปลอดภัยควรจะสังเกตเห็นตลอดเวลา บุคลากรที่เกี่ยวข้องจะต้องมีการฝึกอบรมและประสบการณ์เพียงพอในการวิเคราะห์ในห้องปฏิบัติการ. 5 เครื่องมือการปริมาตรห้องปฏิบัติการมาตรฐานอุปกรณ์, 10x100 มมหลอดทดสอบหรือ 16x100 มมหลอดทดลองที่มีหมวก, มีความสมดุลวิเคราะห์เตาอบและก๊าซchromatograph (programable อุณหภูมิพอดีกับเส้นเลือดฝอยแยก/ หัวฉีด Splitless และ thermionic - ไนโตรเจน / ฟอสฟอรัส - เครื่องตรวจจับ กับข้อมูลที่ได้มา / การสุ่มตัวอย่าง. ซอฟแวร์) จะต้องสำหรับตัวอย่างที่เฉพาะเจาะจงที่อุปกรณ์ดังต่อไปนี้เป็นคำแนะนำ: 5.1 สำหรับการสกัดของ azole (s) จากการแก้ปัญหาน้ำของแคลิฟอร์เนียต่อไปนี้เป็นคำแนะนำ: ขั้นตอน 8.1.1) ของแข็งเฟสคอลัมน์สกัด(JT เบเกอร์ Octadecyl 7020-13), 10 ซีซีเข็มฉีดยาพลาสติก Tygon ท่อ 3/8 "12 สูญญากาศในตำแหน่งต่างๆ นานา (แบ็กซ์เตอร์ 9400) และปั๊มสูญญากาศหรือน้ำดูด; ขั้นตอน 8.2.2) ของแข็งคอลัมน์สกัด(JT เบเคอร์ 7088 -03 อะมิโน) หน่วยประมวลผล SPE ตัวอย่างเดียว. (Supelco 57080-U) 5.2 เมื่อต้องการแยก propiconazole หรือ tebuconazole จากไม้อาหารหรือขี้เลื่อย, อุปกรณ์ต่อไปนี้เป็นคำแนะนำ: ขั้นตอน 8.2.1 - กลมหรือขวดด้านล่างแบนและคอนเดนเซอร์(ติดตั้งกับพื้นดิน ข้อต่อแก้วเช่น 24/40) นิ่วคิ้วขมวดความร้อน powerstats และลูกปัดแก้วหรือ easers ต้ม; ขั้นตอนการอาบน้ำ 8.2.2 อัลตราโซนิกที่มีความสามารถในการรักษาอุณหภูมิ55 องศาเซลเซียส0.45mแผ่นกรองและ 10 ซีซี. เข็มฉีดยา6 รีเอเจนต์: Propiconazole, tebuconazole และมาตรฐานazaconazole ที่จำเป็นสำหรับการวิเคราะห์ของทั้งสอง. การแก้ปัญหาและรับการรักษาตัวอย่างไม้6.1 สำหรับตัวอย่างการแก้ปัญหา, เมทานอลเกรด HPLC,. acetonitrile และน้ำ (หรือน้ำปราศจากไอออน) จะต้อง6.2 สำหรับตัวอย่างไม้เมทานอลเกรด HPLC เป็น จำเป็นต้องใช้. 7 การสุ่มตัวอย่าง: 7.1 สำหรับการแก้ปัญหาการวางตัวอย่างที่เป็นตัวแทนอย่างน้อย100 มล. ในที่สะอาดขวดจัดเก็บแห้งและประทับตรา อย่าเก็บในแสงแดดโดยตรง. 7.2 เลือกกลุ่มตัวอย่างที่เป็นตัวแทนจากไม้ได้รับการรักษาแหล่งที่มาและลดขนาดทั้งขี้เลื่อยไม้หรืออาหารผ่านทางโรงงานไวลีย์หรืออุปกรณ์อื่นๆ บด ตัวอย่างแห้งที่ 105 ° C ให้น้ำหนักคงที่. 8 การจัดทำตัวอย่าง: 8.1 ตัวอย่างการแก้ปัญหา สำหรับการแก้ปัญหาของ tebuconazole หรือpropiconazole น้ำหนักจำนวนของกลุ่มตัวอย่างเป็นปริมาตรขวดดังกล่าวที่ประมาณ120 มิลลิกรัม / ลิตรทั้ง propiconazole หรือtebuconazole มีอยู่ในปริมาณสุดท้าย เจือจางกับเครื่องหมายด้วย HPLC เมทานอลเกรด เพิ่ม 1,000 ppm มาตรฐานภายใน azaconazole ในอัตรา20L / มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา ถ้าโซลูชั่น CA จะได้รับการวิเคราะห์แล้ว azole วิเคราะห์สามารถทำได้โดยใช้อย่างใดอย่างหนึ่งต่อไปนี้วิธี. 8.1.1 ขั้นตอนการสกัดของแข็ง azole (s) คอลัมน์เปิดใช้งานเว็บไซต์ที่ใช้งานโดยการวัด 10 มิลลิลิตร HPLC เมทานอลเกรด - 223 - A31-15 วิธีการมาตรฐานในการวิเคราะห์ของการแก้ปัญหาและไม้ AZOLES ก๊าซโครมาโต (GC) หน้า 2 จาก 4 © 2015 เป็นเข็มฉีดยาและจ่ายตัวทำละลายบน คอลัมน์เตียง อนุญาตให้ตัวทำละลายที่จะไปเสีย เมื่อคอลัมน์ได้รับการเปิดใช้งานจะต้องไม่ได้รับอนุญาตให้แห้งออกในขั้นตอนใดก่อนที่จะมีการดูดซับของวิเคราะห์ ดังนั้นการหยุดการไหลของเหลวเมื่อวงเดือนของเหลวถึงด้านบนของเตียงคอลัมน์ ล้างเมทานอลจากคอลัมน์ที่มีสอง 10 มล. aliquots น้ำปราศจากไอออนหรือ HPLC น้ำเกรด ผ่านจำนวนเงินที่ชั่งน้ำหนักของการแก้ปัญหาที่มี CA ช้าผ่านคอลัมน์ ล้างคอลัมน์สามครั้งมี 10 มล. ของปราศจากไอออนหรือHPLC น้ำชั้นประถมศึกษาปีที่จะลบใด ๆ ที่ละลายน้ำได้interferents (ทองแดงหรือกรดบอริก) และทิ้ง ค่อยๆดึงวิเคราะห์จากคอลัมน์ที่มีปริมาณการรู้จักacetonitrile โดยทั่วไป 10 มล. และเก็บชะในการทดสอบหลอดหรือขวด 1000 ppm มาตรฐานภายใน azaconazole ควรจะเพิ่มให้กับตัวชะในอัตรา20L / มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา. 8.1.2 Dilution และการสกัดทองแดง มีน้ำหนักจำนวนเงินของการแก้ปัญหา CA ลงในขวดปริมาตร เจือจางไปปริมาณเมทานอลที่มีเกรด HPLC ดังกล่าวว่าสุดท้ายปริมาณอยู่ในช่วงของการสอบเทียบมาตรฐานประชาคมโลก. เพิ่ม 1,000 ppm azaconazole มาตรฐานภายในเพื่อแก้ปัญหาในอัตรา20L / มิลลิลิตร ฝาขวดและกลับหลายครั้งให้ละเอียดผสมการแก้ปัญหา เติมอะมิโนคอลัมน์ SPE ด้วยสารละลายเมทานอลและใส่เดียวประมวลผลตัวอย่าง กดลูกสูบและแจกจ่ายชะลงในขวดฉีดตัวอย่างอัตโนมัติหรือภาชนะอื่น ๆ . 8.2 ตัวอย่างไม้ มีสองขั้นตอนสำหรับการสกัดเป็นazole จากไม้ได้รับการรักษา ทั้งสองต้องที่ตัวอย่างได้รับการจัดทำขึ้นตามมาตรา 7.2. 8.2.1 สกัดจากกรดไหลย้อน น้ำหนักประมาณ 2.0 กรัมของตัวอย่างที่ใกล้ที่สุด0.1 มก. และสถานที่ในด้านล่างรอบขวดพร้อมกับลูกปัดแก้วหรือeasers ต้ม เพิ่มประมาณ 50 มล. ของเมทานอลและแนบไปกับคอนเดนเซอร์ระบายความร้อนด้วยน้ำ อนุญาตให้เมทานอลเพื่อกรดไหลย้อนเป็นเวลา 30 นาทีและค่อยๆรินสารสกัดลงในขวดที่แยกต่างหาก ทำซ้ำขั้นตอนนี้อีกสองครั้ง รวมสารสกัดและถูกต้อง (ระเหย) 100 มล. ในขวดปริมาตร 1000 ppm ภายใน azaconazole มาตรฐานควรจะเพิ่มสารสกัดในอัตรา20Lมาตรฐานภายใน / มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา. 8.2.2 การสกัดโดยการอาบน้ำอัลตราโซนิก ได้รับน้ำหนักภาชนะในหลอดทดลองและหมวก น้ำหนักประมาณ 0.50 กรัมของตัวอย่างที่ใกล้ที่สุด0.1 มก. และปริมาณถ่ายโอนไปยังหลอดทดลอง เพิ่ม 10 มลเมทานอลเกรด HPLC กับหลอดทดลองและหมวก วางหลอดทดลองในห้องอาบน้ำอัลตราโซนิกที่ได้รับการอุ่น 55 องศาเซลเซียสและ sonicate 3 ชั่วโมง. นำตัวอย่างในช่วงเวลา 30 นาทีและเขย่าอย่างแรง มันอาจจะเป็นสิ่งที่จำเป็นอย่างรอบคอบระบายหมวกเพื่อลบความดันสร้างขึ้นภายในหลอดทดลอง หลังจาก 3 ชั่วโมงเอาตัวอย่างและแห้งหลอดทดลองที่มี lint- ผ้าฟรี ปล่อยให้เย็นแล้ว reweigh เนื้อหา. น้ำหนักสุดท้ายของเมทานอลจากนั้นจะสามารถกำหนดโดยการลบน้ำหนักของหลอดทดลอง, หมวกและตัวอย่าง. นำอนุภาคไม้จากสารสกัดใช้ที่1 อาบน้ำล้ำของการใช้พลังงานที่เพียงพอและความจุ จำเป็นต้องมีการดึงตัวอย่างไม้ในเวลาที่กำหนด ถ้าสกัดสมบูรณ์มีความไม่แน่นอนเนื่องจากอุปกรณ์ที่ใช้ในห้องปฏิบัติการของแต่ละบุคคลควรดำเนินการศึกษาของตัวเองเพื่อตรวจสอบว่าอำนาจของพวกเขาอาบน้ำล้ำและความสามารถเช่นเดียวกับการสกัดระยะเวลาเพียงพอ. 1 0.45mดิสก์กรองและเข็มฉีดยา 10 ซีซี ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์ GC เป็น1,000 ppm มาตรฐาน azaconazole ควรจะเพิ่มสารสกัดในอัตรา20L / มิลลิลิตร9 โซลูชั่นมาตรฐาน: 9.1 มาตรฐานการสอบเทียบ มาตรฐานที่ใช้ในการสอบเทียบควรจะเตรียมใช้ tebuconazole และ propiconazole ของความบริสุทธิ์ที่รู้จักกัน เตรียมหุ้น 1,000 ppm การแก้ปัญหาของแต่ละคน ใช้ pipets เกรดและปริมาตรขวดเตรียมสารละลายมาตรฐานของtebuconazole และpropiconazole จากการแก้ปัญหาหุ้น ppm 1000 เพื่อให้ช่วงความเข้มข้นที่เหมาะสม มาตรฐานทั่วไปความเข้มข้น 25, 50, 100, 150 และ 200 ppm azole. 9.1.1 โซลูชั่น ความเข้มข้นของมาตรฐานทั่วไปเป็น 12.5, 25, 50, 150, และ 200 ppm azole. 9.1.2 ไม้ ความเข้มข้นของมาตรฐานทั่วไปเป็น 1.25, 2.5, 5, 10, และ 25 ppm azole. 9.2 ภายในเซนต์
การแปล กรุณารอสักครู่..

15 สมาคมมาตรฐานอเมริกา
ไม้ป้องกันสงวนลิขสิทธิ์ 2015 สงวนลิขสิทธิ์
วิธีการมาตรฐานสำหรับการวิเคราะห์ของโซลูชั่น
และไม้สำหรับ azoles โดยแก๊สโครมาโทกราฟี ( GC )
สังกัด คณะกรรมการ awpa p-5
เริ่มประกาศใช้ในปี 2544 และแก้ไขเพิ่มเติมในปี 2002 , 2003 , 2005 , 2006 และ 2009 มันยืนยันใน 2015 .
นี่ awpa มาตรฐานคือ ประกาศใช้ตามการเปิดกระบวนฉันทามติการใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของ
เคมี หรือระบบป้องกันไม้ในองค์กรมาตรฐาน awpa .
1 ขอบเขต : วิธีนี้ให้แก๊สโครมาโตกราฟี
( GC ) การวิเคราะห์ azoles ในสารละลาย และไม้
azoles รวมอยู่ในวิธีการนี้ประกอบด้วยโพรพิโคนาโซล และ ทีบูโคนาโซล
อินทรีย์และอนินทรีย์จากสารกันบูด เช่น ทองแดง azole ( CA ) ประเภท A (
cba-a )ประเภท B ( ca-b ) และประเภท C ( ca-c )
2 สรุปวิธีการ :
2.1 โดยใช้โพรพิโคนาโซล โซลูชั่น และ ทีบูโคนาโซล
ถูกเจือจางด้วยเมทานอลและกำหนดโดย GC ใช้
azaconazole เป็นมาตรฐานภายใน สำหรับ CA , แยก azole
( s ) จากส่วนอนินทรีย์ของสารกันบูดเป็น
แนะนำก่อนที่จะวิเคราะห์ GC . วิธีหนึ่งคือการใช้
การสกัด - คอลัมน์ซึ่งก็ azole ( s ) แต่ช่วยให้
ส่วนประกอบอนินทรีย์สารผ่าน azole
( s ) จะถูกลบออกจากคอลัมน์ที่ใช้เป็นตัวทำละลาย อินทรีย์
ไน . วิธีการทางเลือกที่จะใช้สกัดอะมิโน
คอลัมน์ลบทองแดงจากสารละลายเจือจาง
.
2.2 การสกัดโพรพิโคนาโซล หรือ ทีบูโคนาโซล จาก
รักษาไม้ สองขั้นตอนอาจจะใช้ หนึ่งต้อง
กรดวิธีสกัดเมทานอล ( กระบวนการ 8.2.1 )
ส่วนที่สองใช้อ่างอาบน้ำเครื่องสกัด azole
จากไม้ ( กระบวนการ 8.2.2 )
3 การแทรกแซง : การรบกวนน้อยที่สุดโดยใช้วิธีการนี้
สำหรับสารละลายของ CA
ส่วนอนินทรีย์ของระบบสารกันบูดแยก
จาก azole ( s ) โดยการสกัดของแข็งขั้นตอนการผ่าตัด สำหรับ
การวิเคราะห์ตัวอย่างไม้ extractives บ่อย
รบกวนวิธีการอื่น ๆอีกมากมาย อย่างไรก็ตาม วิธีนี้ใช้เฉพาะเครื่องเทอร์มิออนิก
( TSD ) ดังนั้น ผู้วิจัยจะถูกย่อให้เล็กสุด
4 . ความปลอดภัย : เมทานอลที่ใช้อย่างกว้างขวางใน
ขั้นตอนนี้ เมทานอลเป็นไวไฟและเป็นพิษโดย
การสูดดม เหมาะสมปลอดภัยการปฏิบัติควร
สังเกตตลอดเวลาบุคลากรที่เกี่ยวข้องต้องมี
การฝึกอบรมที่เพียงพอและประสบการณ์ในห้องปฏิบัติการวิเคราะห์
5 อุปกรณ์ : มาตรฐานห้องปฏิบัติการปริมาตร
อุปกรณ์ 10x100 มม. หลอดทดลองหรือทดสอบ 16x100 มม. ท่อ
กับหมวก , ดุลวิเคราะห์ , เตาอบ , และก๊าซ Chromatograph ( programable อุณหภูมิพอดีด้วย
ฝอยแยก / splitless ฉีดและ เธอไม น - ไนโตรเจนฟอสฟอรัส /
- เครื่อง ,กับข้อมูล / ตัวอย่าง
ซอฟต์แวร์ ) จะต้อง
สำหรับตัวอย่างที่เฉพาะเจาะจง , เครื่องมือแนะนํา :
ต่อไปนี้ 5.1 สำหรับการสกัด azole ( s ) จากสารละลายของ
CA ต่อไปนี้จะแนะนำ : ขั้นตอนสำหรับคอลัมน์การสกัดแยกด้วยเฟสของแข็ง
( J.T . Baker 7020-13 octadecyl ) , 10
ซีซีเข็มฉีดยา , tygon ท่อ 3 / 8 " ,
เครื่องดูดฝุ่น 12 ตำแหน่งนานา ( แบ็กซ์เตอร์สงครามและปั๊มสูญญากาศ หรือดูดน้ำ
; ขั้นตอนการสกัดของแข็งเฟส 8.2.2 ) คอลัมน์
( J.T . Baker 7088-03 กรดอะมิโน ) , ตัวอย่าง สารตัวเดียว
( supelco 57080-u )
5.2 แยกโพรพิโคนาโซล หรือทีบูโคนาโซล จากมื้อไม้
หรือขี้เลื่อย อุปกรณ์ดังต่อไปนี้แนะนำ :
ขั้นตอน 8.2.1 กลม หรือแบนด้านล่างอาหาร
คอนเดนเซอร์ ( ติดตั้งกับข้อต่อแก้วดินเช่น 24 / 40 ) ,
Mantles ความร้อน powerstats และลูกปัดแก้ว หรือ ต้ม easers ;
ขั้นตอนการอาบ 8.2.2 ultrasonic สามารถรักษาอุณหภูมิ 55 องศา C
0.45 M กรองดิสก์ และ 10 เข็ม )
6 สารเคมี : โพรพิโคนาโซลทีบูโคนาโซลและ
, มาตรฐาน azaconazole ที่จําเป็นสําหรับทั้งการวิเคราะห์
โซลูชั่นและตัวอย่างได้รับการรักษาไม้
6.1 สารละลายเมทานอลเกรด HPLC
ตัวอย่าง
การแปล กรุณารอสักครู่..
