2. Pulse sequence and experimentsTh

2. Pulse sequence and experiments
The performances of broadband composite pulses in 1H-{ NOT DQ1 4 } D-HMQC experiment were tested on a Bruker AVANCE-III 600MHz spectrometer.Experiments were performedusing samplesof glycine, L-[U-13C]-histidine,andN-acetyl-valine(NAV),whichwerepurchased from CortecNet and used without further purification. Samples were spun at νR¼62.5kHz with a 1.3 mm triple-resonance probe. The pulse sequence of 1H-{ NOT DQ1 4 } D-HMQC is depicted in Fig.1. Our experiment differs from previous works by replacing on 14N channel the single-pulse (SP) with composite pulses as listed in Table 1. The first three composite pulses were used in our previous work [15] for 2H quadrupolar echo spectroscopy, while the last one has already been employed for direct excitation of NOT DQ1 4 signal under static condition [14]. In our work, these composite pulses were modified because the definition of flip angle is not valid for 14N overtone transition, for which the nutation depends on (i) the rf field, (ii) the quadrupolar coupling constant, and (iii) for each crystallite on the orientation of the quadrupole tensor relative to the externally applied static [8,13]. As shown in Table 1, we simply retain the relative time scales of individual pulses for each composite pulse. The rf field was set at its maximum value depending on the probe that is used. We have first optimized on glycine the on-resonance NOT DQ1 4 signal with a long single pulse. Then we have used the same total length (tp) for modified composite pulses, which allowed an easy comparison. It must be noted that an optimization of the total length of each composite pulse could presumably still increase the signal, but we have not done such an individual optimization. In this paper, only modified composite pulses are employed, and we have used two identical modified composite pulses with the total length tp for excitation and reconversion of NOT DQ1 4 transition. WURST pulse has been shown to be effective for both direct excitation [16] and indirect detection of NOT DQ1 4 transition [11] under MAS. Therefore, WURST shape pulses, generated by using Bruker Shape Tool, were also employed for comparison. All these pulses were sent on resonance at the þ2νR ‘overtone spinning sideband’ and were applied with the strength of ν14N¼70 kHz, which is the maximum rf field that can be delivered on 14N channel of our probe. The duration of composite pulses or WURST shape pulses, tp, and the sweep width of WURST shape pulses were optimized and are indicated in figure captions. Typical 90° and 180° pulses on 1H channel were applied with an rf field strength of 150 kHz. SR42 1 recoupling sequence [17] with rf field strength of 2νR¼125 kHz was applied to reintroduce the 1H14N dipolar couplings and suppress most of the 1H–1H interactions. The dipolar recoupling time, τD, was optimized for each experimental set. All the 2D spectra were recorded with t1 increment equal to one rotor period. States-TPPI was applied for hypercomplex data acquisition. The two WURST pulses in the HMQC pulse sequence were applied with opposite sweep directions. Other parameters are indicated in the Figure captions.
3. Results and discussion
In this work, we mainly focus on the sensitivity of 1H-{ NOT DQ1 4 } D-HMQC experiments with respect to 14N offset. This issue was addressed firstly by performing experiments on glycine. This compound has a single 14N site, thus allowing to record within reasonable time a series of 2D 1H-{ NOT DQ1 4 } D-HMQC spectra using different excitation schemes and various offsets of the 14N carrier frequency. It must be noted that with 14NDQ experiments all frequencies are doubled with respect to their values with 14NSQ. This means that the separations and linewidths of the 14NDQ resonances are twice their values of 14NSQ experiments. Therefore, when given in Hz, the robustness to offset in 14NDQ should be divided by two to be compared with 14NSQ experiments. Fig. 2 presents the response of NOT DQ1 4 signal extracted from those 2D spectra to 14N offset at twice the Larmor frequency. It is evident that the use of two long single pulses (Fig. 2a) gives very intense on-resonance signal. However, the peak amplitude decays rapidly with increasing offset, resulting in a coverage bandwidth (in yellow) of 8 kHz. Such narrow excitation is attributed to the use of a long rf irradiation of tp ¼ 220μs to achieve sufficient sensitivity. For comparison, we have fixed the total length of WURST and modified composite pulses to the same value of 220μs. It should be noted here that the definition of flip angle in original composite pulses is not valid as the nutation of NOT DQ1 4 transition cannot be described as with spin 1/2 nuclei. Nevertheless, the relative scale of individual pulses for each modified composite pulse is retained to make them quasi-adiabatic for NOT DQ1 4 transition. Interestingly, the offset profiles obtained by using modified composite pulses are quasi-analogous to those with

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. พัลส์ลำดับและการทดลองการแสดงอินเตอร์คอมโพสิตชีพจรใน 1 H- {ไม่ DQ1 4 } D HMQC ทดลองทดสอบบนเครื่อง Bruker AVANCE-III สเปกโตรมิเตอร์ 600MHz การทดลอง performedusing samplesof glycine, L-[U-13C]-histidine,andN-acetyl-valine (NAV), whichwerepurchased จาก CortecNet และใช้ โดยเพิ่มเติม purification ตัวอย่างที่ νR¼62.5 ถูกปั่นด้วย kHz ด้วยโพรบเรโซแนนซ์สาม 1.3 mm ลำดับชีพจรของ 1 H- {ไม่ DQ1 4 } D HMQC พรรณนาไว้ใน Fig.1 ทดลองของเราแตกต่างจากผลงานก่อนหน้านี้ โดยการแทนที่ในช่อง 14N ชีพจรเดียว (SP) กับคอมโพสิตพัลส์ตามที่ระบุในตารางที่ 1 พัลส์คอมโพสิตของแรกสามถูกใช้ในงานของเราก่อนหน้านี้ [15] 2H quadrupolar echo สเปคโตรมิเตอร์ ขณะสุดท้ายมีแล้วถูกนำมาใช้โดยตรงก็ไม่ DQ1 4 สัญญาณคงสภาวะ [14] งาน เหล่านี้ผสมพัลส์ modified เนื่องจากภาษาของมุม flip ไม่ถูกต้อง สำหรับการเปลี่ยนเสียงสูงคู่แปด 14N สำหรับที่ nutation ที่ขึ้นกับองโทรทรรศน rf (i), (ii) quadrupolar ต่อคง และ (iii) ผลึกแต่ละในการวางแนวของ tensor quadrupole สัมพันธ์คงใช้ภายนอก [8,13] ดังแสดงในตารางที่ 1 เราเพียงแค่เก็บเครื่องชั่งเวลาสัมพัทธ์ของแต่ละพัลส์สำหรับชีพจรแต่ละคอมโพสิต องโทรทรรศน rf ถูกตั้งไว้ที่มูลค่าสูงสุดขึ้นอยู่กับโพรบที่ใช้ แรกที่เหมาะสมบน glycine บนเสียงสะท้อนไม่ DQ1 4 สัญญาณ ด้วยชีพจรเดียวยาวได้ จากนั้น เราได้ใช้รวมความยาว (tp) สำหรับ modified สิตพัลส์ ซึ่งทำการเปรียบเทียบง่าย มันต้องจะสังเกตว่า การเพิ่มประสิทธิภาพของความยาวรวมของชีพจรแต่ละคอมโพสิตอาจสันนิษฐานว่ายังคงเพิ่มสัญญาณ แต่เราไม่ได้เช่นการเพิ่มประสิทธิภาพแต่ละ ในกระดาษนี้ เฉพาะ modified พัลส์คอมโพสิตเป็นลูกจ้าง และเราใช้กับ tp ยาวรวมสอง modified เหมือนคอมโพสิตพัลส์กระตุ้นและจากการเปลี่ยน DQ1 4 ไม่ WURST ชีพจรได้รับการแสดงจะมีประสิทธิภาพในการกระตุ้นโดยตรง [16] และการตรวจจับทางอ้อมไม่ DQ1 4 เปลี่ยน [11] ภายใต้ MAS ดังนั้น WURST รูปพัลส์ สร้างขึ้น โดยใช้เครื่องมือรูปร่าง Bruker ยังคนเปรียบเทียบ สัญญาณเหล่านี้ถูกส่งเสียงสะท้อนที่ตัว þ2νR 'เสียงสูงคู่แปดปั่นไซด์แบนด์' และถูกนำไปใช้กับความแรงของ ν14N¼70 kHz ซึ่งเป็นองโทรทรรศน rf สูงสุดที่สามารถส่งช่อง 14N ของโพรบของเรา ระยะเวลาของพัลส์คอมโพสิตหรือ WURST รูปพัลส์ tp และความกว้างของพัลส์รูปร่าง WURST กวาดถูก และจะระบุไว้ในคำบรรยาย figure พัลส์ 90° และ 180° โดยทั่วไปบนช่อง 1H ถูกประยุกต์ใช้กับการแรงองโทรทรรศน rf ของ 150 kHz SR42 1 recoupling ลำดับ [17] มีแรงองโทรทรรศน rf ของ 2νR¼125 kHz ใช้รื้อฟื้นข้อต่อ dipolar 14N 1 ชม. และลดมากที่สุดของการโต้ตอบ 1 ชั่วโมง – 1 ชั่วโมง เวลา dipolar recoupling, τD เหมาะสมสำหรับแต่ละชุดการทดลอง สเปกตรัมที่ 2D ทั้งหมดถูกบันทึก ด้วยเพิ่ม t1 เท่ากับหนึ่งรอบของใบพัด อเมริกา-TPPI ถูกใช้สำหรับการเก็บข้อมูล hypercomplex พัลส์ WURST สองในลำดับชีพจร HMQC ถูกนำไปใช้กับทิศทางกวาดตรงข้าม พารามิเตอร์อื่น ๆ จะระบุไว้ในคำบรรยายภาพ3. ผล และการอภิปรายIn this work, we mainly focus on the sensitivity of 1H-{ NOT DQ1 4 } D-HMQC experiments with respect to 14N offset. This issue was addressed firstly by performing experiments on glycine. This compound has a single 14N site, thus allowing to record within reasonable time a series of 2D 1H-{ NOT DQ1 4 } D-HMQC spectra using different excitation schemes and various offsets of the 14N carrier frequency. It must be noted that with 14NDQ experiments all frequencies are doubled with respect to their values with 14NSQ. This means that the separations and linewidths of the 14NDQ resonances are twice their values of 14NSQ experiments. Therefore, when given in Hz, the robustness to offset in 14NDQ should be divided by two to be compared with 14NSQ experiments. Fig. 2 presents the response of NOT DQ1 4 signal extracted from those 2D spectra to 14N offset at twice the Larmor frequency. It is evident that the use of two long single pulses (Fig. 2a) gives very intense on-resonance signal. However, the peak amplitude decays rapidly with increasing offset, resulting in a coverage bandwidth (in yellow) of 8 kHz. Such narrow excitation is attributed to the use of a long rf irradiation of tp ¼ 220μs to achieve sufficient sensitivity. For comparison, we have fixed the total length of WURST and modified composite pulses to the same value of 220μs. It should be noted here that the definition of flip angle in original composite pulses is not valid as the nutation of NOT DQ1 4 transition cannot be described as with spin 1/2 nuclei. Nevertheless, the relative scale of individual pulses for each modified composite pulse is retained to make them quasi-adiabatic for NOT DQ1 4 transition. Interestingly, the offset profiles obtained by using modified composite pulses are quasi-analogous to those with

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. ลำดับชีพจรและการทดลอง
การแสดงของพัลส์คอมโพสิตบรอดแบนด์ใน 1H- {ไม่ DQ1 4} D-HMQC ทดลองได้รับการทดสอบบน Bruker AVANCE-III 600MHz spectrometer.Experiments ถูก performedusing samplesof glycine, L- [U-13C] -histidine , andN-acetyl-valine (NAV) whichwerepurchased จาก CortecNet และใช้โดยไม่ Puri เพิ่มเติม Fi ไอออนบวก ตัวอย่างที่ถูกปั่นที่νR¼62.5kHzกับ 1.3 มมสอบสวนสามเสียงสะท้อน ลำดับชีพจรของ 1H- {ไม่ DQ1 4} D-HMQC เป็นที่ปรากฎในรูปที่ 1 การทดลองของเราแตกต่างจากผลงานก่อนหน้านี้โดยการเปลี่ยนในช่อง 14N เดียวชีพจร (SP) กับพัลส์คอมโพสิตที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 RST Fi สามพัลส์คอมโพสิตถูกนำมาใช้ในการทำงานของเราก่อนหน้า [15] สำหรับ 2H quadrupolar Echo สเปกโทรสโกขณะที่ที่ผ่านมา อย่างใดอย่างหนึ่งได้ถูกใช้ในการกระตุ้นโดยตรงไม่ DQ1 4 สัญญาณภายใต้สภาวะคงที่ [14] ในการทำงานของเราเหล่านี้พัลส์คอมโพสิตเป็น Modi เอ็ด Fi เพราะ nition เด Fi ของมุม IP FL ไม่ถูกต้องสำหรับการเปลี่ยนแปลง 14N รองซึ่ง nutation ขึ้นอยู่กับ (i) ELD RF fi, (ii) การมีเพศสัมพันธ์ quadrupolar คงที่และ (iii) สำหรับแต่ละ ผลึกในการวางแนวของ quadrupole เมตริกซ์เทียบกับภายนอกที่ใช้คง [8,13] ดังแสดงในตารางที่ 1 เราก็เก็บเครื่องชั่งน้ำหนักเวลาญาติของพัลส์สำหรับแต่ละบุคคลชีพจรคอมโพสิต ELD RF Fi ถูกกำหนดไว้ที่ค่าสูงสุดขึ้นอยู่กับการสอบสวนที่ใช้ เราได้เพิ่มประสิทธิภาพ fi แรกใน glycine บนเสียงสะท้อนไม่ DQ1 4 สัญญาณชีพจรเดียวยาว แล้วเราจะต้องใช้ระยะเวลาเดียวกันทั้งหมด (TP) สำหรับพัลส์คอมโพสิต Modi Fi เอ็ดซึ่งได้รับอนุญาตการเปรียบเทียบง่าย จะต้องมีการตั้งข้อสังเกตว่าเพิ่มประสิทธิภาพของความยาวทั้งหมดของแต่ละชีพจรคอมโพสิตอาจสันนิษฐานได้ว่ายังคงเพิ่มสัญญาณ แต่เรายังไม่ได้ทำเช่นการเพิ่มประสิทธิภาพของแต่ละบุคคล ในบทความนี้เท่านั้น modi Fi เอ็ดพัลส์คอมโพสิตเป็นลูกจ้างและเราได้ใช้สอง Modi เหมือนพั Fi เอ็ดคอมโพสิตกับ TP ยาวทั้งหมดสำหรับการกระตุ้นและ reconversion ไม่ DQ1 4 การเปลี่ยนแปลง ไส้กรอกชีพจรได้รับการแสดงที่จะมีประสิทธิภาพสำหรับทั้งกระตุ้นโดยตรง [16] และการตรวจสอบทางอ้อมไม่ DQ1 4 การเปลี่ยนแปลง [11] ภายใต้ MAS ดังนั้นไส้กรอกพัรูปร่างที่สร้างขึ้นโดยใช้เครื่องมือรูปร่าง Bruker ถูกยังใช้สำหรับการเปรียบเทียบ พัลส์ทั้งหมดเหล่านี้ถูกส่งไปอยู่กับเสียงสะท้อนที่þ2νR 'รองปั่นไซด์แบนด์' และถูกนำไปใช้กับความแข็งแรงของν14N¼70เฮิร์ทซ์ซึ่งเป็น ELD Fi สูงสุด RF ที่สามารถส่งในช่อง 14N ของหัวของเรา ระยะเวลาของพัลส์คอมโพสิตหรือไส้กรอกพัรูปร่าง TP และความกว้างกวาดของไส้กรอกพัรูปร่างมีประสิทธิภาพสูงสุดและมีการระบุไว้ในคำอธิบายภาพ Fi Gure ทั่วไป 90 °และ 180 °พัลส์ในช่อง 1H ถูกนำไปใช้กับ RF แข็งแรง Fi ELD 150 เฮิร์ทซ์ SR42 1 recoupling ลำดับ [17] ที่มีความแข็งแรง RF ภาคสนามของ2νR¼125เฮิร์ทซ์ถูกนำไปใช้รื้อฟื้น 1H? 14N ข้อต่อ dipolar และปราบปรามที่สุดของการมีปฏิสัมพันธ์ 1H-1H เวลา recoupling dipolar, τDได้รับการปรับให้เหมาะสมสำหรับแต่ละชุดการทดลอง ทั้งหมดสเปกตรัม 2D บันทึกด้วย T1 เพิ่มขึ้นเท่ากับระยะเวลาหนึ่งโรเตอร์ สหรัฐอเมริกา-TPPI ถูกนำมาใช้สำหรับการเก็บข้อมูล hypercomplex ทั้งสองพัไส้กรอกในชีพจรลำดับ HMQC ถูกนำไปใช้กับทิศทางกวาดตรงข้าม พารามิเตอร์อื่น ๆ ที่ระบุไว้ในคำอธิบายภาพรูปที่.
3 ผลการค้นหาและการอภิปราย
ในงานนี้เราส่วนใหญ่มุ่งเน้นไปที่ความไวของ 1H- {ไม่ DQ1 4} ทดลอง D-HMQC ด้วยความเคารพ 14N ชดเชย ปัญหานี้ถูกแก้ไข Fi rstly โดยการดำเนินการทดลองใน glycine สารนี้มีเว็บไซต์ 14N เดียวจึงช่วยให้การบันทึกภายในระยะเวลาที่เหมาะสมชุดของ 2D 1H- {ไม่ DQ1 4} D-HMQC สเปกตรัมโดยใช้รูปแบบการกระตุ้นที่แตกต่างกันและการชดเชยต่างๆของความถี่ 14N จะต้องมีการตั้งข้อสังเกตว่ามีการทดลอง 14NDQ ความถี่ทั้งหมดเป็นสองเท่าด้วยความเคารพต่อค่าของพวกเขาด้วย 14NSQ ซึ่งหมายความว่าการแยกและ linewidths ของ resonances 14NDQ เป็นสองเท่าของค่าของพวกเขาจากการทดลอง 14NSQ ดังนั้นเมื่อได้รับในเฮิรตซ์ทนทานเพื่อชดเชยใน 14NDQ ควรจะแบ่งออกสองที่จะนำมาเปรียบเทียบกับการทดลอง 14NSQ มะเดื่อ. 2 นำเสนอการตอบสนองไม่ DQ1 4 สัญญาณสกัดจากผู้สเปกตรัม 2D ไป 14N ชดเชยที่สองความถี่ Larmor เห็นได้ชัดว่าการใช้สองพัเดี่ยวยาว (รูป. 2A) ให้รุนแรงมากสัญญาณเสียงสะท้อน อย่างไรก็ตามความกว้างสูงสุดสูญสลายไปอย่างรวดเร็วด้วยการเพิ่มชดเชยผลในแบนด์วิดธ์คุ้มครอง (สีเหลือง) 8 เฮิร์ทซ์ กระตุ้นแคบ ๆ ดังกล่าวมีสาเหตุมาจากการใช้งานของการฉายรังสี RF ยาวของ TP ¼220μsเพื่อให้บรรลุ SUF ไว Fi ประสิทธิภาพ สำหรับการเปรียบเทียบเราได้คงที่ความยาวรวมของไส้กรอกและ modi Fi เอ็ดพัลส์คอมโพสิตเป็นค่าเดียวกันของ220μs มันควรจะตั้งข้อสังเกตว่าที่นี่ nition เด Fi ของมุม IP ชั้นในพัลส์คอมโพสิตเดิมไม่ถูกต้องเป็น nutation ไม่ DQ1 4 การเปลี่ยนแปลงไม่สามารถอธิบายได้เช่นเดียวกับสปิน 1/2 นิวเคลียส อย่างไรก็ตามขนาดญาติของพัลส์สำหรับแต่ละบุคคล Modi Fi ed ชีพจรคอมโพสิตจะถูกเก็บไว้จะทำให้พวกเขากึ่งอะไม่ DQ1 4 การเปลี่ยนแปลง ที่น่าสนใจชดเชยโปร Fi les ได้โดยใช้ Modi Fi เอ็ดพัลส์คอมโพสิตกึ่งคล้ายกับผู้ที่มี

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ชีพจรลำดับและการทดลองการแสดงของบรอดแบนด์ผสมถั่ว 1 - 4 } { ไม่ dq1 d-hmqc การทดลองทดสอบในบรุคเกอร์ avance-iii 600MHz สเปกโตรมิเตอร์ จากการทดลองพบว่า จำนวน performedusing ไกลซีน L - [ ] - u-13c เมื่อ andn อะวาลีน ( NAV ) whichwerepurchased จาก cortecnet และใช้ต่อไปโดยไม่พูจึงไอออนบวก จำนวนเสาเข็มที่ν R ¼ 62.5khz กับ 1.3 มม. สามเรโซแนนซ์ด้วย ชีพจรลำดับ 1 - 4 } { ไม่ dq1 d-hmqc กล่าวถึงใน” . การทดลองของเราแตกต่างจากงานก่อนหน้านี้โดยการแทนที่ใน 14n ช่องชีพจรเดียว ( SP ) กับกะพริบประกอบตามที่ระบุไว้ในตารางที่ 1 จึงใช้ RST สามพัลส์คอมโพสิตของเราก่อนหน้านี้ทำงาน [ 15 ] สำหรับ 2H quadrupolar ก้องสเปกโทรสโกปี ขณะที่ล่าสุดได้ถูกใช้เพื่อกระตุ้นโดยตรงไม่ dq1 4 สัญญาณภายใต้เงื่อนไขแบบคงที่ [ 14 ] ในงานของเรา โดยรวม ถูกโมดิจึงเอ็ดเพราะว่า เดอ จึง nition มุมfl IP ไม่ถูกต้องสำหรับ 14n Overtone เปลี่ยน ซึ่งทางเรือขึ้นอยู่กับ ( 1 ) RF จึง ELD ( 2 ) quadrupolar ที่มั่นคงและ ( 3 ) ของแต่ละผลึกในการวางแนวของคำเมตริกซ์สัมพันธ์กับภายนอกที่ใช้ไฟฟ้าสถิต [ 8,13 ] ดังแสดงในตารางที่ 1 เราก็เก็บเวลาสัมพัทธ์แบบพัลส์ที่บุคคลในแต่ละคอมโพสิตชีพจร RF จึงกำหนดมูลค่าสูงสุดของละมั่งที่ขึ้นอยู่กับเครื่องที่ใช้งาน เราจึงตัดสินใจเดินทางที่ดีที่สุดในไกลซีนในการสั่นพ้องไม่ dq1 4 สัญญาณกับยาวเดียวชีพจร แล้วเราต้องใช้ความยาวทั้งหมดเดียวกัน ( TP ) โมดิคอมโพสิตจึงเอ็ดกะพริบ ซึ่งอนุญาตให้มีการเปรียบเทียบง่าย มันต้องเป็นข้อสังเกตว่า มีการเพิ่มประสิทธิภาพของความยาวทั้งหมดของแต่ละคอมโพสิตชีพจรอาจยังคงสันนิษฐานเพิ่มสัญญาณ แต่เรายังไม่ได้ทำให้บุคคลดังกล่าวการเพิ่มประสิทธิภาพ ในกระดาษนี้ , Modi เท่านั้นจึงเอ็ดประกอบโดยมีการจ้างงาน และเราได้ใช้สอง Modi เหมือนกันจึงเอ็ดประกอบกะพริบกับ TP ความยาวรวมไทเทเนียม reconversion ไม่ dq1 4 เปลี่ยน ชีพจรไส้กรอกได้แสดงผลทั้งทางตรงและทางอ้อม [ 16 ] และการไม่ dq1 4 เปลี่ยน [ 11 ] ใน Mas ดังนั้น ไส้กรอกรูปร่างพัลส์ , สร้างขึ้นโดยใช้เครื่องมือรูปร่างบรุคเกอร์ ถูกใช้สำหรับการเปรียบเทียบ ถั่วเหล่านี้ถูกส่งเรโซแนนซ์ที่þ 2 ν R " Overtone ปั่นแถบและถูกใช้กับความแข็งแรงของν 14n ¼ 70 กิโลเฮิร์ทซ์ ซึ่งเป็นสูงสุดที่ RF จึงละมั่ง สามารถส่งได้ทางช่อง 14n การสอบสวนของเรา ระยะเวลาของการผสมถั่วหรือไส้กรอกรูปร่างพัลส์ , TP และกวาดกว้างของพัลส์และไส้กรอก รูปร่างเหมาะสมจึง gure จะระบุในคำอธิบาย โดยทั่วไป 90 องศาและ 180 องศาพัลส์ต่อ 1 ช่อง ใช้กับ RF จึงละมั่งแรง 150 kHz . sr42 1 recoupling ลำดับ [ 17 ] กับ RF จึงแรงละมั่ง 2 ν R ¼ 125 kHz ใช้ข้อต่อ dipolar รื้อฟื้น 1h14n และปราบปรามมากที่สุดของ 1 – 1 ในการโต้ตอบ การ dipolar recoupling เวลาτ D คือเหมาะสำหรับทดลองแต่ละชุด ทั้งหมด 2D spectra ด้วยเสียงเพิ่ม T1 เท่ากับระยะเวลาหนึ่งใบพัด . สหรัฐอเมริกา tppi ใช้คอมเพล็กซ์การเก็บข้อมูล สองไส้กรอกกะพริบในชีพจรลำดับได้ใช้กับตรงข้ามกวาดเส้นทาง พารามิเตอร์อื่น ๆ จะแสดงในรูปคำอธิบาย3 . ผลและการอภิปรายในงานนี้ เราส่วนใหญ่มุ่งเน้นไปที่ความไวของ 1 h - { 4 } ไม่ dq1 d-hmqc การทดลองด้วยความเคารพ 14n ชดเชย ปัญหานี้ได้รับการแก้ไขโดยการถ่ายทอด rstly การทดลองไกลโคเจน สารประกอบนี้มีเว็บไซต์ 14n เดียวจึงช่วยให้บันทึกในเวลาที่เหมาะสมเป็นชุด 2 1 h - { 4 } d-hmqc ไม่ dq1 สเปกตรัมที่แตกต่างกันโดยใช้ระบบโครงร่างและต่าง ๆของ 14n ผู้ให้บริการชดเชยความถี่ มันต้องเป็นข้อสังเกตว่า มี 14ndq การทดลองทั้งหมดความถี่เป็นสองเท่าเทียบกับค่าของพวกเขากับ 14nsq . ซึ่งหมายความว่าสำหรับ linewidths และของ 14ndq เฮิรตซ์เป็นสองเท่าของค่าของ 14nsq การทดลอง ดังนั้น เมื่อได้รับใน Hz ความแกร่งเพื่อชดเชยใน 14ndq ควรจะหารสอง จะเทียบกับ 14nsq การทดลอง รูปที่ 2 แสดงการตอบสนองที่ไม่ dq1 4 สัญญาณสกัดจาก 2D spectra เพื่อ 14n ชดเชยสองครั้งลาร์เมอร์ความถี่ จะเห็นว่าการใช้สองกะพริบเดียวนาน ( รูปที่ 2A ) ให้หนาแน่นมากในการสะท้อนของสัญญาณ อย่างไรก็ตาม ยอดคลื่นสลายตัวอย่างรวดเร็ว ด้วยการชดเชยให้ครอบคลุมแบนด์วิดธ์ ( สีเหลือง ) 8 kHz . เช่นแบบแคบ ประกอบกับใช้ของการฉายรังสี RF ยาวของ TP ¼ 220 μเพื่อให้บรรลุซุฟจึง cient ไว สำหรับการเปรียบเทียบ เราจึง xed ความยาวทั้งหมดของไส้กรอก Modi จึงเอ็ดคอมโพสิตและกะพริบเพื่อค่าเดียวกัน 220 μ S . มันควรจะตั้งข้อสังเกตว่า เดอ จึง nition fl IP ของมุมในพัลส์คอมโพสิตเดิมไม่ถูกต้องเป็นทางเรือไม่ dq1 4 การเปลี่ยนแปลงไม่สามารถจะอธิบายกับสปิน 1 / 2 นิวเคลียส . อย่างไรก็ตาม ญาติของบุคคลในแต่ละระดับโดย Modi จึงเอ็ดประกอบชีพจร เก็บไว้เพื่อให้ตนไม่ dq1 4 สำหรับการเปลี่ยนแปลง น่าสนใจ จึงได้ใช้ โปรออฟเล