2.6.4. Paeonol produced by J1-2 was analyzed by HRMS/MS and NMR
Paeonol separated from the extract of J1-2 by preparative TLC
(35 mg of paeonol wa s obtained from 10 0 g of mycelium), the
extracted paeonol wa s analyzed by HRMS and NMR. Mass Fig. 1. Chemical structure of paeonol.
P. Li et al. / Phytochemistry Letters 13 (2015) 334 – 342 335
spectrometer with the heated electrospray ionization (HESI) wa s
operated in the positive (ESI
+
) electrospray ionization mode. The
spray voltage wa s 3 kV for the positive mode. Ion source
temperature wa s set as 350
C. The MS wa s operated at a
resolution of 30,0 0 0. The collision energy for the MS/MS wa s set
at 30 eV. Data were acquired in full scan mode over a mass range of
80– 50 0 m/z. NMR measurements were performed under full
automation on an AVANCE III 50 0 MHz spectrometer (Bruker
BioSpin GmbH, Rheinstetten, Germany), equipped with a 5 mm SEI
probe-head with z-gradient, automated tuning and matching
accessory.
13
C experiments were performed on a Bruker AVANCE
50 0 spectrometer (Bruker Biospin, Rheinstetten,Germany) oper-ating at a field strength of 11 . 7 T (50 0.13 MHz and 125.76 MHz,
1
H
and
13
C frequencies, respectively) and equipped with cryogenically
cooled triple-resonance TCI probe and a temperature control unit.
The probe temperature wa s set to 298.0 K for all experiments. For
sample preparation 10 mg paeonol of J1-2 were mixed with 1. 0 mL
of C3D6O containing 0.1% tetramethylsilane (TMS). Data were
processed using the sof tware TOPSPIN 3.1 (Bruker BioSpin,
Rheinstetten, Germany).
2.6.4 Paeonol ผลิตโดย J1-2 วิเคราะห์ HRMS / MS และ NMR
Paeonol แยกออกจากสารสกัดจาก J1-2 โดยเตรียม TLC
(35 มิลลิกรัม paeonol s วาที่ได้รับจาก 10 0 กรัมของเส้นใย)
ที่สกัดpaeonol วา s วิเคราะห์โดย HRMS และ NMR มวลรูป 1. โครงสร้างทางเคมีของ paeonol.
พี Li et al, / พฤกษเคมีตัวอักษร 13 (2015) 334 - 342 335
สเปกโตรมิเตอร์กับ electrospray ไอออนไนซ์อุ่น (HESI) วา s
ดำเนินการในเชิงบวก (ESI
+) โหมดการ electrospray ไอออนไนซ์ แรงดันสเปรย์วา s 3 กิโลโวลต์สำหรับโหมดบวก แหล่งกำเนิดไอออนอุณหภูมิวา s ตั้งเป็น 350? C. นางสาววาของการดำเนินการที่มีความละเอียดของ 30,0 0 0 พลังงานชนสำหรับ MS / MS วา s ชุดวันที่30 eV ข้อมูลที่ได้มาในโหมดการสแกนเต็มรูปแบบในช่วงที่มวลของ80 50 0 เมตร / z วัด NMR ได้ดำเนินการภายใต้เต็มรูปแบบอัตโนมัติบนAVANCE III 50 0 MHz สเปกโตรมิเตอร์ (Bruker BIOSPIN GmbH, Rheinstetten, เยอรมนี) พร้อมกับ 5 มม SEI สอบสวนหัวกับ Z-การไล่ระดับสี, การปรับแต่งอัตโนมัติและการจับคู่อุปกรณ์เสริม. 13 การทดลองซีได้ดำเนินการ ใน Bruker AVANCE 50 0 สเปกโตรมิเตอร์ (Bruker BIOSPIN, Rheinstetten, เยอรมนี) ฮ๊อบ-ating ที่ความแรงของสนามของ 11 7 T (50 0.13 MHz และ 125.76 MHz, 1 H และ13 ความถี่ C ตามลำดับ) และติดตั้ง cryogenically เย็นสามเสียงสะท้อนสอบสวน TCI และหน่วยควบคุมอุณหภูมิ. อุณหภูมิสอบสวนวาของการตั้งค่าเพื่อ 298.0 K สำหรับทุกการทดลอง สำหรับการเตรียมสารตัวอย่าง 10 มิลลิกรัม paeonol ของ J1-2 ถูกผสมกับ 0 1 มิลลิลิตรของC3D6O ที่มี 0.1% tetramethylsilane (TMS) ข้อมูลการประมวลผลโดยใช้ SOF tware topspin 3.1 (Bruker BIOSPIN, Rheinstetten, เยอรมนี)
การแปล กรุณารอสักครู่..
