Processing the Sample: Defining Rep

Processing the Sample: Defining Replicate Samples
Three 10-g samples of the homogenized tissue from each deer were placed in porcelain crucibles.
Doing Chemistry: Dissolving the Samples
To obtain an aqueous solution of the analyte for analysis, it was necessary to dry ash the sample in air to convert its organic matrix to carbon dioxide and water. This process involved heating each crucible and sample cautiously over an open flame until the sample stopped smoking. The crucible was then placed in a furnace and heated at 555C for 2 hours. Dry ashing served to free the analyte from organic material and convert it to arsenic pentoxide. The dry solid in each sample crucible was then dissolved in dilute HCl, which converted the As2O5 to soluble H3AsO4.
Eliminating Interferences
Arsenic can be separated from other substances that might interfere in the analysis by converting it to arsine, AsH3, a toxic, colorless gas that is evolved when a solution of H3AsO3 is treated with zinc. The solutions resulting from the deer and grass samples were combined with Sn2+, and a small amount of iodide ion was added to catalyze the reduction of H3AsO4 to H3AsO3 according to the following reaction:
Throughout this text, we will present models of molecules that are important in analytical chemistry. Here we show arsine, AsH3. Arsine is an extremely toxic, colorless gas with a noxious garlic odor. Analytical methods involving the generation of arsine must be carried out with caution and proper ventilation.
The H3AsO3 was then converted to AsH3 by the addition of zinc metal as follows:
The entire reaction was carried out in flasks equipped with a stopper and delivery tube so that the arsine could be collected in the absorber solution, as shown in Figure 1F-1. The arrangement ensured that interferences were left in the reaction flask and that only arsine was collected in the absorber in special transparent containers called cuvettes.
Arsine bubbled into the solution the cuvette, reacting with silver diethyldithiocarbamate to form a colored complex compound caaording to the following equation:






Measuring the Amount of the Analyte
The amount of arsenic in each sample was determined by using an instrument called a spectrophotometer, to measure the intensity of the red color formed in the cuvettes. As discussed in Chapter 26, a spectrophotometer provides a number called absorbance that is directly proportional to the color intensity, which is also proportional to the concentration of the species responsible for the color. To use absorbance for analytical purposes, a calibration curve must be generated by aupper part of Figure 1F-2 shows that the color becomes more intense as the arsenic content of the standards increases from 0 to 25 parts per million (ppm).
Calculating the Concentration
The absorbances for the standard solutions containing known concentrations of arsenic are plotted to produce a calibration curve, shown in the lower part of Figure 1F-2 Each vertical line between the upper and lower parts of Figure 1F-2 ties a solution to its corresponding point on the plot. The color intensity of each solution is represented by its absorbance, which is plotted on the vertical axis of the calibration curve. Note that the absorbance increases from 0 to about 0.72 as the concentration of arsenic increases from 0 to 25 ppm. The concentration of arsenic in each standard solution corresponds to the vertical grid lines of the calibration curve. This curve is then used to determine the concentration of the two unknown solutions shown on the right. We first find the absorbances of the unknowns on the absorbance axis of the plot and then read the corresponding concentrations on the concentration axis. The lines leading from the cuvettes to the calibration curve show that the concentration of arsenic in the two deer were 16 ppm and 22 ppm respectively.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ประมวลผลตัวอย่าง: การกำหนดตัวอย่าง Replicateสามตัวอย่าง 10 g homogenized เป็นกลุ่มเนื้อเยื่อจากสัตว์แต่ละถูกวางใน crucibles เครื่องเคลือบดินเผาทำเคมี: ยุบตัวอย่างเพื่อให้ได้การละลายของ analyte วิเคราะห์ ได้จำเป็นต้องแห้งเถ้าอย่างในอากาศแปลงเมตริกซ์ของอินทรีย์ให้เป็นก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์และน้ำ กระบวนการนี้เกี่ยวข้องกับความร้อนแต่ละครูซิเบิลและอย่างเดินผ่านเปลวไฟการเปิดจนกว่าตัวอย่างหยุดสูบบุหรี่ ครูซิเบิลถูกวางไว้ในเตาเป็นแล้ว และความร้อนที่ 555C 2 ชั่วโมง Ashing แห้งเสิร์ฟฟรี analyte จากวัสดุอินทรีย์ และการ pentoxide สารหนู ของแข็งแห้งในครูซิเบิลตัวอย่างแต่ละแล้วละลายใน HCl dilute ที่แปลง As2O5 H3AsO4 ละลายตัด Interferencesสารหนูสามารถแยกออกจากสารอื่น ๆ ที่อาจแทรกแซงการวิเคราะห์ โดยการ arsine, AsH3 ก๊าซพิษ ไม่มีสีที่พัฒนาเมื่อปัญหาของ H3AsO3 ถือว่ามี แก้ปัญหาเกิดจากตัวอย่างสัตว์และหญ้าถูกรวมกับรายการ Sn2 + และไอโอไดด์ไอออนน้อยได้เพิ่มสถาบันลด H3AsO4 ไป H3AsO3 ตามปฏิกิริยาต่อไปนี้:ตลอดข้อความนี้ เราจะนำเสนอแบบจำลองของโมเลกุลที่สำคัญในเคมีวิเคราะห์ ที่นี่เราแสดง arsine, AsH3 Arsine มีก๊าซพิษมาก ไม่มีสี มีกลิ่นกระเทียมสามารถสลายตัวได้ วิธีวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับการสร้าง arsine ต้องทำ ด้วยความระมัดระวังและการระบายอากาศที่เหมาะสมH3AsO3 ถูกแล้วแปลงเป็น AsH3 ด้านนอกของโลหะสังกะสีเป็นดังนี้:ปฏิกิริยาทั้งหมดถูกดำเนินในน้ำพร้อมหลอดจุกและจัดส่งให้ arsine อาจถูกรวบรวมในโซลูชันวิบาก ดังที่แสดงในรูปที่ 1F-1 การจัดเรียงมั่นใจว่า interferences ถูกปล่อยในหนาวปฏิกิริยา และ arsine เท่าที่รวบรวมไว้ในวิบากในภาชนะโปร่งใสพิเศษที่เรียกว่า cuvettesArsine เป็นฟองเป็นโซลูชัน cuvette ปฏิกิริยากับ diethyldithiocarbamate เงินไป caaording ซับซ้อนผสมสีกับสมการต่อไปนี้:การตรวจวัดปริมาณของ Analyteจำนวนของสารหนูในตัวอย่างแต่ละที่ถูกกำหนด โดยใช้เครื่องมือที่เรียกว่าเป็นเครื่องทดสอบกรดด่าง วัดความเข้มของสีแดงที่เกิดขึ้นใน cuvettes ตามที่อธิบายไว้ในบทที่ 26 เครื่องทดสอบกรดด่างการแสดง absorbance เรียกหมายเลขที่เป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มสี ซึ่งเป็นสัดส่วนกับความเข้มข้นของสายพันธุ์ชอบสี ใช้ absorbance ประสงค์วิเคราะห์ เส้นโค้งเทียบต้องสร้าง โดย aupper หนึ่งรูป 1F-2 แสดงว่า สีจะเข้มข้นเป็นเนื้อหาสารหนูมาตรฐานเพิ่มขึ้นจาก 0 25 ส่วนต่อล้าน (ppm) คำนวณความเข้มข้น Absorbances สำหรับโซลูชั่นมาตรฐานที่ทราบความเข้มข้นของสารหนูที่ประกอบด้วยมีพล็อตการเทียบเส้นโค้ง แสดงในด้านล่างของรูป 1F-2 แต่ละแนวตั้งระหว่างส่วนบน และล่างของรูป 1F 2 ผูกการแก้ไขตรงจุดกับพล็อต ความเข้มสีของแต่ละแสดง โดย absorbance ของ ซึ่งลงจุดบนแกนแนวตั้งโค้งเทียบ หมายเหตุว่า absorbance ที่เพิ่มขึ้นจาก 0 ไปเกี่ยวกับ 0.72 เป็นความเข้มข้นของสารหนูเพิ่มขึ้นจาก 0 ถึง 25 ppm ความเข้มข้นของสารหนูในแต่ละโซลูชั่นมาตรฐานตรงกับเส้นแนวตั้งเส้นโค้งเทียบ โค้งนี้นั้นถูกใช้เพื่อกำหนดความเข้มข้นของสองไม่รู้จักโซลูชั่นที่แสดงทางด้านขวา เราแรก พบ absorbances ของ unknowns แกน absorbance ของพล็อต และความเข้มข้นที่สอดคล้องกันบนแกนความเข้มข้นอ่านแล้ว บรรทัดที่นำไปสู่การปรับเทียบจาก cuvettes เส้นโค้งแสดงว่า ความเข้มข้นของสารหนูในสัตว์สองได้ 16 แผ่นต่อนาทีและ 22 แผ่นต่อนาทีตามลำดับ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

รูปตัวอย่าง : การเลียนแบบตัวอย่าง
3 10-g บดเนื้อเยื่อจากตัวอย่างของแต่ละกวางอยู่ในพอร์ซเลน crucibles .
ทำเคมีละลายตัวอย่าง
เพื่อให้ได้สารละลายของครู การวิเคราะห์ มันเป็นเถ้าในอากาศแห้งตัวอย่างการแปลงเมทริกซ์อินทรีย์ของคาร์บอนไดออกไซด์และน้ำกระบวนการนี้เกี่ยวข้องกับความร้อนแต่ละเบ้าและตัวอย่างระมัดระวังลนไฟจนตัวอย่างหยุดสูบบุหรี่ เบ้าหลอมโลหะถูกวางไว้แล้วในเตาและอุณหภูมิ 555c เป็นเวลา 2 ชั่วโมง วิมเบิลดัน เสิร์ฟให้ฟรีครูจากวัสดุอินทรีย์และแปลงเป็นสารหนู pentoxide . แห้งแข็งในแต่ละตัวอย่าง เบ้าก็ละลายเจือจาง HCl ,ซึ่งแปลง as2o5 ที่ละลายน้ำได้ h3aso4 .
ขจัดการแทรกแซง
สารหนูสามารถแยกออกจากสารอื่น ๆ ที่อาจจะเข้าไปยุ่งในการวิเคราะห์โดยการแปลงไปยังพระที่นั่งดุสิตมหาปราสาท ash3 , สารพิษ , ไม่มีสี , ก๊าซที่เป็นวิวัฒนาการเมื่อสารละลาย h3aso3 คือการรักษาด้วยสังกะสี โซลูชั่นที่เกิดจากกวางและตัวอย่างรวมกับ sn2 ปลูกหญ้า ,และจำนวนเล็ก ๆของไอโอไดด์ไอออนถูกเพิ่มเพื่อเร่งการลดลงของ h3aso4 เพื่อ h3aso3 ตามปฏิกิริยาต่อไปนี้ :
ตลอดข้อความนี้ พวกเราจะนำเสนอรูปแบบของโมเลกุลที่สำคัญในปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ ที่นี่เราแสดงชนิด ash3 , . พระที่นั่งดุสิตมหาปราสาท เป็นก๊าซที่มีพิษมาก ไม่มีสี กลิ่นกระเทียม กลิ่นวิธีการวิเคราะห์ที่เกี่ยวข้องกับรุ่นของชนิดจะต้องดำเนินการด้วยความระมัดระวัง และการระบายอากาศที่เหมาะสม h3aso3
ถูกแปลงแล้วให้ ash3 โดยการเติมโลหะสังกะสีดังนี้
ปฏิกิริยาทั้งหมดถูกดำเนินการในขวดพร้อมจุกและส่งหลอดที่พระที่นั่งดุสิตมหาปราสาท จะถูกรวบรวมในโช้ค โซลูชั่น เป็นแสดง ในรูป 1f-1 .การทำให้การแทรกแซงอยู่ในปฏิกิริยา และชนิดขวด เท่านั้น ที่ถูกเก็บในภาชนะพิเศษดูดซับใสเรียกคิวเวทท .
ชนิดฟองลงในสารละลายคิวเวตต์ทำปฏิกิริยากับ diethyldithiocarbamate สีเงินเป็นรูปสี caaording ซับซ้อนผสมกับสมการต่อไปนี้ : การวัดปริมาณของครู







ปริมาณของสารหนูในแต่ละตัวอย่างถูกกำหนดโดยการใช้เครื่องมือที่เรียกว่าเครื่องเพื่อวัดความเข้มของสีแดงเกิดขึ้นในคิวเวทท . ตามที่กล่าวไว้ในบทที่ 26 , วัสดุแสดงหมายเลขเรียกการดูดกลืนแสงที่เป็นสัดส่วนโดยตรงกับความเข้มของสี ซึ่งเป็นสัดส่วนความเข้มข้นของสายพันธุ์ที่รับผิดชอบต่อสีใช้ค่าสำหรับวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ เป็นรูปโค้งจะต้องถูกสร้างขึ้นโดย aupper ส่วนหนึ่งของรูป 1f-2 แสดงว่าสีกลายเป็นรุนแรงมากขึ้นเป็นปริมาณสารหนูของมาตรฐานเพิ่มขึ้น จาก 0 ถึง 25 ส่วน ต่อล้านส่วน ( ppm )

คำนวณความเข้มข้นการ absorbances สำหรับมาตรฐานสารละลายที่มีความเข้มข้นของสารหนูที่รู้จักกันเป็นวางแผนที่จะผลิตเป็นรูปโค้ง , แสดงในส่วนล่างของรูป 1f-2 แต่ละเส้นแนวตั้งระหว่างส่วนบนและส่วนล่างของรูปที่เกี่ยวข้องแก้ไขจุดที่สอดคล้องกันของพล็อต 1f-2 . สีความเข้มของแต่ละโซลูชั่น เป็นตัวแทนของการดูดกลืนแสงซึ่งเป็นจุดบนแกนแนวตั้งของรูปโค้ง . โปรดทราบว่าค่าเพิ่มขึ้นจาก 0 ประมาณ 0.72 ในขณะที่ความเข้มข้นของสารหนูที่เพิ่มขึ้นจาก 0 ถึง 25 ppm ความเข้มข้นของสารหนูในสารละลายแต่ละมาตรฐานสอดคล้องกับเส้นแนวตั้งของตารางการปรับเส้นโค้งโค้งนี้จะใช้เพื่อตรวจสอบความเข้มข้นของโซลูชั่นสองที่แสดงบนขวา ครั้งแรกที่เราเจอ absorbances ของพระราชวงศ์ในนแกนของพล็อตและอ่านแล้วความเข้มข้นที่สอดคล้องกันในระดับแกนสายนำจากคิวเวทท์ เพื่อปรับแต่งเส้นโค้งแสดงความเข้มข้นของสารหนูในองคนอายุ 16 ppm และ





22 ppm ตามลำดับ