Procedures. Melting points were obtained
on an X-4 micro melting point apparatus. Optical rotations were
measured with a Horiba SEPA-300 polarimeter. UV spectra were
obtained using a Shimadzu UV-2401A spectrometer. IR spectra were
recorded on a Bruker FT-IR Tensor 27 spectrometer using KBr pellets.
1D and 2DNMR spectra were recorded on Bruker Avance III 600 MHz,
Bruker DRX-500 MHz, or AV-400 MHz spectrometers with TMS as the
internal standard. Chemical shifts (δ) are expressed in ppm relative to
TMS. HREIMS was recorded on a Waters Auto Premier P776 spectrometer.
Column chromatography (CC) was performed on silica gel
(200300 mesh, Qingdao Marine Chemical Ltd., Qingdao, People’s
Republic of China), RP-18 gel (2045 μm, Fuji Silysia Chemical Ltd.,
Japan), and Sephadex LH-20 (Pharmacia Fine Chemical Co., Ltd.,
Sweden). Fractions were monitored by TLC (GF254, Qingdao Haiyang
Chemical Co., Ltd. Qingdao), and spots were visualized with Dragendorff’s
reagent. HPLC was performed using Waters 600 pumps coupled
with analytical and semipreparative Sunfire C18 columns (1504.6 and
150 10 mm, respectively). The HPLC system employed a Waters
2996 photodiode array detector and a Waters fraction collector II.
ขั้นตอนที่ จุดหลอมเหลวได้
บนเครื่องไมโคร x-4 จุดหลอมเหลว . แสงหมุนเป็น
วัดที่มี horiba sepa-300 polarimeter . สเปกตรัมที่เป็น UV
ได้มาโดยใช้ Shimadzu uv-2401a สเปกโตรมิเตอร์ IR spectra ถูก
บันทึกไว้ในบรุคเกอร์ - ใช้เมตริกซ์ 27 คุ่มาเม็ด
1D และ 2dnmr สเปกตรัมได้ถูกบันทึกไว้ในบรุคเกอร์วนซ์ III 600 MHz
BRUKER drx-500 MHz ,หรือ av-400 MHz ากับ TMS เป็น
มาตรฐานภายใน เคมีกะ ( δ ) จะถูกแสดงในส่วนสัมพันธ์กับ
TMS . hreims ถูกบันทึกไว้บนน้ำอัตโนมัติ พรีเมียร์ p776 สเปกโตรมิเตอร์
คอลัมน์โครมาโตกราฟฟี ( CC ) คือใช้ซิลิกาเจล
( 200 300 ตาข่าย , ทะเลชิงเต่าเคมี จำกัด , ชิงเต่า , คน
จีน ) , rp-18 เจล ( 20 45 μ M , ฟูจิ silysia เคมีจำกัด
ญี่ปุ่น )และแยก lh-20 ( มุ่งมั่นดี Chemical Co . , Ltd .
สวีเดน ) เศษส่วนได้ตรวจสอบโดย TLC ( gf254 Qingdao Haiyang
Chemical Co . , Ltd Qingdao ) และจุดที่เป็นปรากฏการณ์ที่มี dragendorff เป็น
3 . โดยการใช้น้ำ 600 ปั๊มคู่
กับการวิเคราะห์และ semipreparative ซันไฟร์ c18 คอลัมน์ ( 150 4.6 และ
150 10 mm ) ระบบ HPLC ใช้น้ำ
1 โฟโตไดโอดเรย์ตรวจจับและส่วนเก็บน้ำ 2
การแปล กรุณารอสักครู่..
