2. Experimental2.1. Photoelectrode

2. Experimental
2.1. Photoelectrode fabrication
The semiconductor oxide film containing copper (II), zinc (II) and
tin (IV) cations, was electrochemically deposited on a 1.5 1.5 cm
fluorine-doped tin oxide (FTO) glass (SOLARONIX, the electrical resistance:
10 Ω/sq). Therefore, an aqueous solution containing 0.01 M
Cu2þ (CuSO4 5H2O; Fluka), 0.005 M Zn2þ (ZnSO4 7H2O; Fluka),
0.01 M Sn4þ (SnCl4; Alfa Aesar) and 2.35 g/lit trisodium citrate
(Na3C6H5O7 2H2O; Fluka) was first prepared. By applying a negative
potential, chosen 1.05 VSCE [25];in this potential,all cations mentioned
above can be simultaneously electrodeposited, a composite
film was coated on the FTO substrate for 90 min. The electrode
(filmþsubstrate) was thereafter annealed in air atmosphere (823 K,
4 h). The deposition of Ag on the electrode surface was performed
photochemically [26], by immersing the fabricated electrode into a
silver nitrate (0.5 mM) alcoholic solution (1:4 volumetric ratio of
water to ethanol) and illumination with xenon light for one hour.
2.2. Photoelectrochemical studies
All photoelectrochemical studies were carried out in a threeelectrode
transparent cell, with fabricated electrode, Pt-foil (3 cm2
)
and saturated calomel (SCE) as working, counter and reference
electrodes, respectively. The tests were performed using a ZAHNER/
ZENNIUM Potentio/Galvanostat Impedance workstation operating
with Thales Z1.15 software. The scan rate and frequency range were
set at 20 mV/s and 100 kHz to 10 mHz, respectively.
The electrochemical tests were conducted in a sulfide/polysulfide
electrolyte, containing 0.5 M Na2S, 0.125 M sulfur and 0.2 M KCl
solution, prepared in a binary mixture of methanol and water with
3:7 volumetric ratio. In these experiments, the polysulfide component
of the electrolyte was synthesized in situ [27], through oxidation
process of sulfide ions, with sweeping the potential of working
electrode from cathodic to anodic direction.
In the present photoelectrochemical studies, a 500 W powertunable
Xe-lamp (Ushio Xenon Short Arc Lamp) was used as the
photon source [5]; we used xenon lamp because its spectrum is
very close to that of Sun [28]. The intensity of incident photons
was set to 100 mW/cm2
, similar to that coming directly from Sun
to the earth's surface under non-cloudy/standard conditions [29].
During the tests, the temperature of electrolyte was also kept
constant at 298 K, using a T-controlling bath circulator (WCR-P6).
2.3. Semiconductor film characterization
X-ray diffraction (XRD) analysis of the composite film electrodeposited
on FTO glass was carried out using a PANalytical (Philips)
X’pert PRO MRD (XL) instrument with High Score Plus (v.3.0.1)
software. The morphology and thickness of the film were determined
through a ZEISS ΣIGMA VP field emission scanning electron microscope
(FE–SEM). The optical absorbance of the photoelectrode was
measured in the transmission mode, using a Pharmacia Biotech
Ultrospec 4000 UV–visible spectrometer. The potential of flat band
and the type of electrodeposited semiconductor composite were determined
through Mott–Schottky measurements [30–32], using impedance
data recorded at different bias (dc) potentials.
3.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1. Photoelectrode ประดิษฐ์ฟิล์มออกไซด์สารกึ่งตัวนำที่ประกอบด้วยทองแดง (II), สังกะสี (II) และทิน (IV) เป็นของหายาก ถูกฝาก electrochemically บน 1.5 1.5 cmแก้ว doped ฟลูออรีนดีบุกออกไซด์ (FTO) (SOLARONIX ความต้านทานไฟฟ้า:10 Ω/ห้อง) ดังนั้น การละลายประกอบด้วย 0.01 MCu2þ (CuSO4 5H2O Fluka), 0.005 M Zn2þ (ZnSO4 7H2O Fluka),Sn4þ 0.01 M (SnCl4 อัลฟาโรเม Aesar) และซิเต trisodium 2.35 g/สว่าง(Na3C6H5O7 2H2O ต้องมีเตรียม Fluka) โดยใช้เป็นค่าลบศักยภาพ เลือก VSCE 1.05 [25]; กล่าวในโอกาสนี้ เป็นของหายากทั้งหมดข้างต้นสามารถกัน electrodeposited ส่วนประกอบฟิล์มที่เคลือบบนพื้นผิวของ FTO สำหรับ 90 นาที อิเล็กโทรด(filmþsubstrate) หลังจากนั้นถูก annealed ในโล่ง (823 K4 h) ทำการสะสมของ Ag บนพื้นผิวอิเล็กโทรดphotochemically [26], โดยแช่อิเล็กโทรดที่ประกอบเข้าเป็นซิลเวอร์ไนเตรต (0.5 mM) (1:4 volumetric อัตราส่วนแอลกอฮอล์โซลูชั่นน้ำเอทานอล) และไฟส่องสว่างกับซีนอนไฟเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมง2.2. การศึกษา Photoelectrochemicalศึกษา photoelectrochemical ทั้งหมดได้ดำเนินการ threeelectrodeเซลล์ที่โปร่งใส มีอิเล็กโทรดประดิษฐ์ Pt ฟอยล์ (3 cm2)และอิ่มตัว calomel (SCE) ทำงาน เคาน์เตอร์ และอ้างอิงหุงต ตามลำดับ ดำเนินการทดสอบโดยใช้การ ZAHNER /เวิร์กสเตชัน ZENNIUM Potentio/Galvanostat ความต้านทานที่ทำงานThales Z1.15 ซอฟต์แวร์ สแกนความถี่และอัตราช่วงได้ตั้งที่ mV/s และ 100 kHz ถึง 10 mHz, 20 ตามลำดับได้ดำเนินการทดสอบทางเคมีไฟฟ้าใน ซัลไฟด์/polysulfideอิเล็กโทร ที่ประกอบด้วย 0.5 M Na2S, 0.125 M กำมะถันและ 0.2 M KClแก้ปัญหา เตรียมส่วนผสมไบนารีของเมทานอลและน้ำ3:7 volumetric อัตรา ในการทดลองเหล่านี้ ส่วนประกอบ polysulfideของอิเล็กโทรไลถูกสังเคราะห์ใน situ [27], โดยการออกซิเดชันกระบวนการของประจุซัลไฟด์ ทัศศักยภาพการทำงานไฟฟ้าจาก cathodic anodic ทิศทางในการศึกษา photoelectrochemical ปัจจุบัน 500 W powertunableโคมไฟ Xe (ล่าอสูรกายซีนอนสั้นโค้งไฟ) ถูกใช้เป็นเราต้น [5]; เราใช้ซีนอนหลอดเนื่องจากสเปกตรัมของแหล่งที่ของดวงอาทิตย์ [28] ความรุนแรงของเหตุการณ์ photonsถูกตั้งค่าเป็น 100 mW/cm2เหมือนกับที่มาจากดวงอาทิตย์โดยตรงพื้นผิวของโลกภายใต้เงื่อนไขที่ไม่มีเมฆมาก/มาตรฐาน [29]ในระหว่างการทดสอบ อุณหภูมิของอิเล็กโทรได้ยังเก็บไว้ค่าคงที่ที่ 298 K ใช้การควบคุมทีน้ำหมุนเวียน (WCR-P6)2.3. สารกึ่งตัวนำฟิล์มจำแนกวิเคราะห์การเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบน (XRD) ของฟิล์มผสม electrodepositedบน FTO แก้วถูกดำเนินการโดยใช้ PANalytical (ฟิลิปส์)เครื่องมือ PRO MRD (XL) X'pert พร้อมสูงคะแนน (v.3.0.1)ซอฟต์แวร์ สัณฐานวิทยาและความหนาของฟิล์มถูกกำหนดผ่าน ZEISS ΣIGMA VP เขตมลพิษการสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน(FE – SEM) Absorbance แสงของ photoelectrode ถูกในโหมดส่งข้อมูล ใช้ชีวภาพ PharmaciaUltrospec 4000 สเปกโตรมิเตอร์รังสียูวี – มองเห็นได้ ศักยภาพของวงแบนและมีกำหนดชนิดของสารกึ่งตัวนำ electrodepositedผ่านวัดอาร์มอตต์ – Schottky [30-32], ใช้ความต้านทานบันทึกข้อมูลที่แตกต่างอคติ (dc) ศักยภาพ3

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 การผลิต Photoelectrode
ฟิล์มออกไซด์เซมิคอนดักเตอร์ที่มีทองแดง (II), สังกะสี (II)
และดีบุก(IV) ไพเพอร์ได้รับการฝาก electrochemically บน 1.5 1.5
ซมดีบุกออกไซด์ฟลูออรีนเจือ(FTO) แก้ว (SOLARONIX, ความต้านทานไฟฟ้า:
10 Ω / ตาราง) ดังนั้นสารละลายที่มี 0.01 M
Cu2þ (CuSO 4 5H2O; Fluka) 0.005 M Zn2þ (ZnSO4 7H2O; Fluka)
0.01 M Sn4þ (SnCl4; Alfa Aesar) และ 2.35 กรัม / ซิเตรตไตรโซเดียมไฟ
(Na3C6H5O7 2H2O; Fluka) เป็นครั้งแรก เตรียม โดยการใช้ในเชิงลบที่อาจเกิดขึ้นได้รับการแต่งตั้ง 1.05 VSCE [25];
ศักยภาพนี้ไพเพอร์ทั้งหมดที่กล่าวถึงข้างต้นสามารถ electrodeposited พร้อมกันประกอบภาพยนตร์เรื่องนี้ถูกเคลือบบนพื้นผิวFTO สำหรับ 90 นาที ขั้วไฟฟ้า(filmþsubstrate) หลังจากนั้นได้รับการอบในบรรยากาศ (823 K, 4 ชั่วโมง) การสะสมของ Ag บนพื้นผิวอิเล็กโทรดที่ได้รับการดำเนินการphotochemically [26], โดยการแช่ขั้วประดิษฐ์เป็นไนเตรตสีเงิน(0.5 มิลลิเมตร) วิธีการแก้ปัญหาที่มีแอลกอฮอล์ (1: 4 อัตราส่วนปริมาตรของน้ำเอทานอล) และไฟส่องสว่างด้วยแสงซีนอนเป็นเวลาหนึ่งชั่วโมง2.2 การศึกษา Photoelectrochemical ทั้งหมด photoelectrochemical การศึกษาได้ดำเนินการใน threeelectrode เซลล์โปร่งใสกับขั้วประดิษฐ์ Pt ฟอยล์ (3 cm2) และอิ่มตัวไขว้เขว (SCE) ในขณะที่การทำงาน, เคาน์เตอร์และการอ้างอิงขั้วไฟฟ้าตามลำดับ การทดสอบได้ดำเนินการโดยใช้ ZAHNER / ZENNIUM Potentio / Galvanostat เวิร์กสเตชันความต้านทานการดำเนินงานที่มีซอฟแวร์Z1.15 วส์ อัตราการสแกนและช่วงความถี่ที่ถูกตั้งไว้ที่ 20 mV / วินาทีและ 100 เฮิร์ทซ์ถึง 10 เมกะเฮิรตซ์ตามลำดับ. การทดสอบทางเคมีไฟฟ้าได้ดำเนินการในซัลไฟด์ / polysulfide อิเล็กโทรไลที่มี 0.5 M Na2S, 0.125 M กำมะถันและ 0.2 M KCl โซลูชั่นจัดทำขึ้น ส่วนผสมไบนารีของเมทานอลและน้ำกับ3: 7 อัตราส่วนปริมาตร ในการทดลองเหล่านี้องค์ประกอบ polysulfide ของอิเล็กโทรไลสังเคราะห์ในแหล่งกำเนิด [27] ผ่านการเกิดออกซิเดชันกระบวนการของไอออนซัลไฟด์ที่มีการกวาดศักยภาพของการทำงานขั้วจากcathodic ไปในทิศทางขั้วบวก. ในการศึกษา photoelectrochemical ปัจจุบัน 500 W powertunable Xe- โคมไฟ (Ushio ซีนอนสั้น Arc โคมไฟ) ถูกใช้เป็นแหล่งที่มาของโฟตอน[5]; เราใช้หลอดไฟซีนอนเพราะคลื่นความถี่ที่เป็นมากใกล้เคียงกับดวงอาทิตย์ [28] ความรุนแรงของโฟตอนเหตุการณ์ที่เกิดขึ้นถูกกำหนดให้ 100 mW / cm2 แบบเดียวกับที่มาโดยตรงจากดวงอาทิตย์ไปยังพื้นผิวของโลกภายใต้ที่ไม่ได้มีเมฆ / เงื่อนไขมาตรฐาน [29]. ในช่วงการทดสอบอุณหภูมิของอิเล็กโทรไลก็ยังเก็บไว้คงที่ที่ 298 K ใช้อาบน้ำ T-ควบคุมการหมุนเวียน (WCR-P6). 2.3 เซมิคอนดักเตอร์ลักษณะฟิล์มX-ray diffraction (XRD) การวิเคราะห์ของภาพยนตร์คอมโพสิต electrodeposited บนกระจก FTO ได้ดำเนินการโดยใช้ PANalytical (ฟิลิปส์) X'pert PRO MRD (XL) ตราสารที่มีคะแนนสูงพลัส (v.3.0.1) ซอฟแวร์ สัณฐานวิทยาและความหนาของฟิล์มได้รับการพิจารณาผ่านสนามΣIGMA ZEISS รองประธานฝ่ายการปล่อยสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (FE-SEM) การดูดกลืนแสงของ photoelectrode ถูกวัดในโหมดการส่งผ่านโดยใช้ไบโอเทคPharmacia Ultrospec 4000 สเปกโตรมิเตอร์รังสียูวีที่มองเห็น ที่มีศักยภาพของวงดนตรีแบนและประเภทของคอมโพสิตเซมิคอนดักเตอร์ electrodeposited ได้รับการพิจารณาผ่านการวัดMott-กี [30-32] โดยใช้ความต้านทานของข้อมูลที่บันทึกไว้ในอคติที่แตกต่างกัน(DC) ศักยภาพ. 3

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . photoelectrode ผลิต
สารกึ่งตัวนำออกไซด์ฟิล์มผสมทองแดง ( II ) , สังกะสี ( II ) และ
ดีบุก ( IV ) ที่มีเป็น electrochemically ฝากไว้ในฟลูออรีน 1.5 1.5 cm
เจือดีบุกออกไซด์ ( FTO ) แก้ว ( โซลาร์โรนิซ , ความต้านทาน :
10 Ω / ตารางเมตร ) ดังนั้นสารละลาย 0.01 M
CU2 ที่มีþ ( CuSO4 อิเล็ก ; fluka ) 0.005 m zn2 þ ( znso4 7h2o ; fluka )
0.01 M sn4 þ ( sncl4 ;อัลฟ่า aesar ) และ 2.35 กรัม / ลิตรไตรโซเดียมซิเตรต
( na3c6h5o7 2H2O-dx ; fluka ) เป็นครั้งแรกที่เตรียมไว้ โดยการใช้ศักยภาพเชิงลบ
, เลือก  1.05 vsce [ 25 ] ; ในศักยภาพ ทั้งหมดนี้ทำให้กล่าวถึง
ข้างต้นสามารถพร้อมกันด้วยไฟฟ้า , ฟิล์มคอมโพสิต
ถูกเคลือบบนพื้นผิวสำหรับ f ถึง 90 นาที ไฟฟ้า
( þ ( ภาพยนตร์ ) หลังจากนั้นอบในบรรยากาศอากาศ ( และ K ,
4 H ) .การสะสมของ AG บนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าได้
photochemically [ 26 ] โดยแช่ประดิษฐ์ขั้วไฟฟ้าเข้าไป
ซิลเวอร์ไนเทรต ( 0.5 มม. ) สารละลายในแอลกอฮอล์ ( 1 : 4 โดยปริมาตร อัตราส่วนของ
น้ำเอทานอล ) และไฟส่องสว่างกับไฟซีนอน 1 ชั่วโมง
2.2 . photoelectrochemical การศึกษา
photoelectrochemical ทั้งหมดการศึกษาทดลองใน threeelectrode
โปร่งใส เซลล์กับประดิษฐ์ขั้วไฟฟ้า , PT ฟอยล์ ( 3 cm2
)
และอิ่มตัวคาโลเมล ( SCE ) เป็นทำงานนับอ้างอิง
ขั้ว ตามลำดับ ทำการทดสอบโดยใช้ zahner /
zennium potentio / galvanostat อิมพีแดนซ์เวิร์กสเตชันปฏิบัติการ
กับไทยรัฐ z1.15 ซอฟต์แวร์ สแกนและอัตราความถี่ช่วงถูก
ตั้งไว้ที่ 20 MV / s 100 kHz ถึง 10 MHz ,
)การทดสอบทางเคมี มีวัตถุประสงค์ในการศึกษา / polysulfide
อิเล็กโทรไลต์ที่มี 0.5 m Na2S 0.125 เมตร กำมะถัน และ 0.2 M .
, สารละลายที่เตรียมไว้ในส่วนผสมไบนารีของเมทานอลและน้ำด้วย
3 : 7 ปริมาตร อัตราส่วน ในการทดลองเหล่านี้ polysulfide ส่วนประกอบ
ของอิเล็กโทรไลต์ถูกสังเคราะห์ในแหล่งกำเนิด [ 27 ] , ผ่านกระบวนการออกซิเดชัน
ของซัลไฟด์ไอออน กับกวาดศักยภาพการทำงาน
ขั้วแคโทดจากทิศทางการ .
ในปัจจุบัน photoelectrochemical ศึกษา , 500 W powertunable
XE โคมไฟ ( ชิโอะซีนอนสั้นโค้งโคมไฟ ) ถูกใช้เป็นแหล่งของแสง
[ 5 ] ; เราใช้ไฟซีนอนเพราะสเปกตรัมของ
อยู่ใกล้กับที่ของดวงอาทิตย์ [ 28 ] ความรุนแรงของเหตุการณ์โฟตอน
ถูกตั้งไว้ 100 mW / cm2
, คล้ายกับที่ส่งตรงจากดวงอาทิตย์
กับโลกพื้นผิวภายใต้เงื่อนไขมาตรฐานปลอดเมฆ / [ 29 ] .
ในระหว่างการทดสอบอุณหภูมิของสารละลายอิเล็กโทรไลต์ยังเก็บไว้
คงที่ที่ 298 K ใช้ t-controlling ปั่นบาท ( wcr-p6 ) .
2.3 ฟิล์มสารกึ่งตัวนำคุณสมบัติ
การเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์วิเคราะห์ฟิล์มประกอบด้วยไฟฟ้า
บน FTO แก้วได้ดำเนินการโดยใช้ panalytical ( Philips )
x'pert Pro MRD ( XL ) เครื่องดนตรีที่มีคะแนนสูง พลัส ( v.3.0.1 )
ซอฟต์แวร์ สัณฐานวิทยาและความหนาของฟิล์มเป็น
ผ่าน Zeiss Σ igma VP ด้านการสแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( SEM )
O ) นแสงของ photoelectrode คือ
วัดในโหมดการส่งโดยใช้เทคโนโลยีชีวภาพ
มุ่งมั่น ultrospec 4000 UV –มองเห็นสเปกโตรมิเตอร์ ศักยภาพของ
วงแบนและชนิดของสารละลายด้วยไฟฟ้าสารกึ่งตัวนำคอม
ผ่าน Mott –ท์วัด [ 30 – 32 ] , การใช้แบบบันทึกข้อมูลที่แตกต่างกัน
อคติ ( DC ) ศักยภาพ .
3