The CH2Cl2 extract (155 g) was frac

The CH2Cl2 extract (155 g) was fractionated using silica gel CC
with a gradient of CH2Cl2-MeOH (100:0 to 70:30) and gave 11
fractions. Fraction 3 (2.52 g) after CC (silica gel, CH2Cl2-MeOH, 97:3
to 85:15) yielded six subfractions (3.1-3.6). Subfraction 3.4 gave
oxypeucedanin (5, 562.5 mg), [R]28
D +13.2 (c 0.05, CHCl3), after silica
gel CC (CH2Cl2-MeOH, 97:3 to 90:10). Subfraction 3.2 was purified
(silica gel, hexanes-EtOAc, 60:40 to 100:0, then reversed-phase C18,
MeOH-H2O, 70:30 to 100:0) to yield dihydroxybergamottin (9, 32.4
mg). Fraction 5 (3.35 g) after CC (silica gel, hexanes-EtOAc, 40:60,
to EtOAc-MeOH, 80:20) gave four subfractions (5.1-5.4). Subfraction
5.2 was further purified (reversed-phase C18, MeOH-H2O, 60:40 to
100:0, then silica gel, CH2Cl2-MeOH, 97:3 to 90:10) and yielded
compound 1 (21.7 mg). Fraction 7 (8.45 g) was purified (silica gel,
CH2Cl2-MeOH, 95:5 to 88:12) and gave six subfractions (7.1-7.6).
Subfracion 7.3.3 was further purified (silica gel, hexanes-EtOAc, 97:3
to 70:30, then reversed-phase C18, MeOH-H2O, 70:30 to 100:0) and
yielded an additional quantity of 2 (35.1 mg), 3 (18.4 mg), and 4 (13.1
mg). Subfraction 7.5 yielded
-sitosteryl glucopyranoside (65.9 mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารสกัด CH2Cl2 (155 กรัม) ได้แบ่งการใช้ซิลิก้าเจล CCมีการไล่ระดับสีของทานอ CH2Cl2 (100:0 กับ 70:30) และ 11เศษส่วน เศษ 3 (2.52 g) หลังจาก CC (ซิลิก้าเจล CH2Cl2-ทานอ 97:3การ 85:15) เต็มหก subfractions (3.1-3.6) Subfraction 3.4 ให้oxypeucedanin (5, 562.5 มิลลิกรัม), [R] 28D +13.2 (c 0.05, CHCl3), หลังจากซิลิก้าเจ CC (CH2Cl2-ทานอ 97:3 กับ 90:10) Subfraction 3.2 ที่บริสุทธิ์(ซิลิก้าเจล hexanes-EtOAc, 60:40 เพื่อ 100:0, C18 แล้วกลับเฟสMeOH-H2O, 70:30 เพื่อ 100:0) ให้ dihydroxybergamottin (9, 32.4mg) เศษ 5 (3.35 กรัม) หลังจาก CC (ซิลิก้าเจล hexanes-EtOAc, 40:60EtOAc-ทานอ 80:20) เพื่อให้สี่ subfractions (5.1-5.4) Subfraction5.2 ถูกบริสุทธิ์ (กลับเฟส C18 ทานอเอชทูโอ 60:40 การเพิ่มเติม100:0 แล้วซิลิก้าเจล CH2Cl2-ทานอ 97:3 กับ 90:10) และผลผสม 1 (21.7 มิลลิกรัม) เศษ 7 (8.45 g) ที่บริสุทธิ์ (ซิลิก้าเจลCH2Cl2-MeOH, 95:5 เพื่อ 88:12) และ subfractions หก (7.1-7.6)Subfracion 7.3.3 มีบริสุทธิ์เพิ่มเติม (ซิลิก้าเจล hexanes-EtOAc, 97:3ถึง 70:30, C18 แล้วกลับเฟส ทานอเอชทูโอ 70:30 กับ 100:0) และหาปริมาณเพิ่มเติม 2 (35.1 มิลลิกรัม), 3 (18.4 mg), และ 4 (13.1mg) Subfraction 7.5 ผล - sitosteryl glucopyranoside (65.9 มิลลิกรัม)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สารสกัด CH2Cl2 (155 กรัม) ถูก fractionated โดยใช้ซิลิกาเจลซีซี
ที่มีความลาดชัน CH2Cl2-เมธานอล (100: 0 ถึง 70:30) และให้ 11
เศษส่วน ส่วน 3 (2.52 กรัม) หลังจาก CC (ซิลิกาเจล, CH2Cl2-เมธานอล 97: 3
เพื่อ 85:15) yielded หก subfractions (3.1-3.6) subfraction 3.4 ให้
oxypeucedanin (5, 562.5 มก.) [R] 28
D 13.2 (ค 0.05, CHCl3) หลังจากซิลิกา
เจล CC (CH2Cl2-เมธานอล 97: 3 ถึง 90:10) subfraction 3.2 บริสุทธิ์
(ซิลิกาเจลเฮกเซน-EtOAc, 60:40 ถึง 100: 0 จากนั้นย้อนกลับเฟส C18,
เมธานอล-H2O, 70:30 ถึง 100: 0) ให้ผลผลิต dihydroxybergamottin (9, 32.4
มก.) ส่วนที่ 5 (3.35 กรัม) หลังจาก CC (ซิลิกาเจลเฮกเซน-EtOAc, 40:60,
การ EtOAc-เมธานอล, 80:20) ให้สี่ subfractions (5.1-5.4) subfraction
5.2 บริสุทธิ์เพิ่มเติม (ย้อนกลับเฟส C18, เมธานอล-H2O, 60:40 ไปที่
100: 0 แล้วซิลิกาเจล, CH2Cl2-เมธานอล 97: 3 ถึง 90:10) และส่งผลให้
สารที่ 1 (21.7 มก.) ส่วนที่ 7 (8.45 กรัม) บริสุทธิ์ (ซิลิกาเจล,
CH2Cl2-เมธานอล 95: 5 ถึง 88:12). และให้หก subfractions (7.1-7.6)
Subfracion 7.3.3 เป็นบริสุทธิ์เพิ่มเติม (ซิลิกาเจลเฮกเซน-EtOAc 97 : 3
เพื่อ 70:30 แล้วย้อนกลับเฟส C18, เมธานอล-H2O, 70:30 ถึง 100: 0) และ
ส่งผลให้ปริมาณที่เพิ่มขึ้นของ 2 (35.1 มก.), 3 (18.4 มก.) และ 4 (13.1
มก.) subfraction 7.5 yielded? -sitosteryl glucopyranoside (65.9 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การ ch2cl2 สกัด ( 155 กรัม ) คือลำดับการใช้ซิลิกาเจล CC
มีความลาดชัน ch2cl2 เมทิลแอลกอฮอล์ ( 100 : 0 ถึง 70 : 30 ) และให้ 11
เศษส่วน ส่วนที่ 3 ( 2.52 กรัม ) หลังจาก CC ( ซิลิกาเจล , ch2cl2 ปริมาณ 97:3
เพื่อ 85:15 ) จำนวน 6 subfractions ( 3.1-3.6 ) subfraction 3.4 ให้
oxypeucedanin ( 5 , 562.5 มิลลิกรัม ) [ R ] 28
D 13.2 ( C 0.05 , chcl3 ) หลังจาก ซิลิกาเจล ( ch2cl2
ซีซีปริมาณ 97:3 กับรูป ) subfraction 32 บริสุทธิ์
( ซิลิกาเจล , hexanes etoac 60 : 40 ถึง 100 : 0 แล้ว reversed-phase c18
meoh-h2o , 70 : 30 ถึง 100 : 0 ) ผลผลิต ( 9 , dihydroxybergamottin 32.4
มิลลิกรัม ) ส่วนที่ 5 ( 15 กรัม ) หลังจาก CC ( ซิลิกาเจล , hexanes etoac นำมาศึกษาผลกระทบที่จะ etoac
, ปริมาณ , 80 : 20 ) ให้สี่ subfractions ( 5.1-5.4 ) subfraction
5.2 ยังบริสุทธิ์ ( reversed-phase c18 meoh-h2o

100 : 0 , 60 : 40 , ซิลิกาเจล , ch2cl2 ปริมาณ 97:3 90 :10 ) และให้ค่า
สารประกอบ 1 ( 21.7 มิลลิกรัม ) ส่วนที่ 7 ( 8.45 กรัม ) บริสุทธิ์ ( ซิลิกาเจล ,
ch2cl2 ปริมาณ 95:5 เพื่อ 88:12 ) และให้หก subfractions ( 7.1-7.6 )
subfracion 7.3.3 ยังบริสุทธิ์ ( ซิลิกาเจล , hexanes etoac 97:3
, ถึง 70 : 30 แล้ว reversed-phase c18 meoh-h2o , 70 : 30 ถึง 100 : 0 ) และ
หาปริมาณเพิ่มเติม 2 ( 7 มก. ) , 3 ( 18.4 มิลลิกรัม ) และ 4 ( 13.1
มิลลิกรัม ) subfraction 75 )
- sitosteryl glucopyranoside ( เพียร์สันมิลลิกรัม )