4.1.9. 4-Hydroxy-6-pentyl-2-pyrone(

4.1.9. 4-Hydroxy-6-pentyl-2-pyrone(13)
กรดซัลฟิวริก(90%,0.5กรัม)ถูกเพิ่มไว้ในacylpyrone7.
(0.017กรัมนอก0.061mmol)และทางแก้ก็คือทำความร้อนใน130C
1ชม. สิ่งส่วนผสมจากนั้นให้เย็นลงอุณหภูมิห้อง
และชิ้นส่วนอีกนิดหน่อยน้ำแข็งมีคนอยู่เรื่อยๆ การประจบ
Residueเป็นการแยกออกมากับethylacetate(35mL)และปืน.
(Combinedอินทรีย์ชั้นชะล้างด้วยน้ำ(15mL). โดย
อินทรีย์ชั้นแห้งกว่าanhydrousโอ้ไม่ไม่ไม่ผมย้ายมันได้
และกระจุกตัวอยู่ในvacuo. โดยน้ำมันดิบถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยคอลัมน์
โครมาโทกราฟี(dichloromethane/methanol1TSR)จะจ่ายได้
13เป็นสีเหลืองที่แข็งแกร่ง(0.0047แสดงเฉพาะหมายเลข43%). Mp47e49C(lit.22mp.
48.0e50.0C);Rf(10%MeOH/CH2Cl2).);IRnmax3401.
แอร์Giddensetal./ทรงสี่หน้า64(ปี2551)1242e1249พ.ศ.1790.
พ.ศ.2198ซม.1
1
เอชNMR(300MHzCDCl3)d5.8(ครึ่งปีแรกของ,d.
J¼2.0Hzซึ่งเป็นH-5)ระดับ5.57(ครึ่งปีแรกของ,ดี,J¼2.0Hzซึ่งเป็นH-3),2.46(ครึ่งปีหลังของกัน.
J¼7.5Hzซึ่งเป็นH-6a)1.63(ครึ่งปีหลังของ,q,J¼7.4Hzซึ่งเป็นH-6b),1.30(4H.
M,H-6c,H-6d)เพียง0.87(3Hก็,H-6e);13CNMR(75MHzและใช้งานได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

4.1.9 . 4-hydroxy-6-pentyl-2-pyrone ( 13 )
กรดซัลฟิวริก ( 90% , 0.5 กรัม ) ถูกเพิ่มไว้ใน acylpyrone7 .
( 0.017 กรัมนอก 0.061mmol ) และทางแก้ก็คือทำความร้อนใน 130C
1 ชม . สิ่งส่วนผสมจากนั้นให้เย็นลงอุณหภูมิห้องการประจบ

และชิ้นส่วนอีกนิดหน่อยน้ำแข็งมีคนอยู่เรื่อยๆกากเป็นการแยกออกมากับเอธิลอะซีเตต ( 35ml ) และปืน .
( รวมอินทรีย์ชั้นชะล้างด้วยน้ำ ( 15ml ) โดย
อินทรีย์ชั้นแห้งกว่ารัสโอ้ไม่ไม่ไม่ผมย้ายมันได้
และกระจุกตัวอยู่ใน vacuo . โดยน้ำมันดิบถูกทำให้บริสุทธิ์ด้วยคอลัมน์
โครมาโทกราฟี ( สิ่ง / methanol1tsr ) จะจ่ายได้
13 เป็นสีเหลืองที่แข็งแกร่ง ( 0.0047 แสดงเฉพาะหมายเลข 43% ) mp47e49c ( 22mp จ้า . .
48.0e50.0c ) ; RF ( % ปริมาณ / ch2cl2 10 ) ) ; irnmax3401 .
แอร์ giddensetal / ทรงสี่หน้า 64 ( . 2551 ) 1242e1249 พ . ศ . 1790 .
พ . ศ . 2198 ซม 1
1
เอช NMR ( 300mhzcdcl3 ) d5.8 ( ครึ่งปีแรกของ
, D ¼เจ 2ต้องซึ่งเป็น h-5 ) ระดับ 5.57 ( ครึ่งปีแรกของ United , J , ¼ 2.0hz ซึ่งเป็น h-3 ) 2.46 ( ครึ่งปีหลังของกัน .
J ¼ 7.5hz ซึ่งเป็น h-6a ) 1.63 ( ครึ่งปีหลังของ , Q , J ¼ 7.4hz ซึ่งเป็น h-6b ) 1.30 ( h .
M h-6c h-6d , เพียง 0.87 ( 3 ) ก็ h-6e 13cnmr ( , ) 75mhz และใช้งานได้