ExperimentalMaterials and methodolo

Experimental
Materials and methodologies
All the chemicals used were of AR grade, procured from Alfa/Aesar and Aldrich. Solvents used were of analytical grade. IR spectra (KBr pellets) were recorded in the region 4000–400 cm−1 on a FT-IR spectrum BX-II spectrophotometer. 1H NMR spectrum was recorded with a model Bruker Advance DPX-300 spectrometer operating at 300 MHz using DMSO-d6 as a solvent and TMS as an internal standard. EPR spectra of Cu(II) complexes were recorded as polycrystalline sample and in the DMSO solution, at room temperature (RT) on E4-EPR spectrometer using the DPPH as the g-marker. Electronic spectra were recorded in DMSO solution on a Shimadzu UV mini-1240 spectrophotometer. Magnetic moment measurements (Gouy balance) were made at room temperature using CuSO4⋅5H2O as a calibrant.

Synthesis and characterization of ligand (L)
A solution of thiosemicarbazide (1.822 g, 0.02 mol) in 15 mL absolute ethanol was heated for 10 min in the presence of a few drops of acetic acid to make a clear solution. To this a hot solution of 2-carboxybenzaldehyde (3.00 g, 0.02 mol) in absolute ethanol (15 mL) was added drop wise with constant stirring. The resulting mixture was refluxed for 30 min and cooled overnight at 0 °C. The off white product (Scheme 1) so formed was filtered, washed with cold ethanol, and dried under vacuum over P4O10, Yield was 65.0%. Melting Point observed was 188 °C.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ทดลองวัสดุและวิธีการสารเคมีที่ใช้ AR เกรด ค้นหาจาก Aldrich และ อัลฟา/Aesar ได้ หรือสารทำละลายที่ใช้เกรดวิเคราะห์ได้ แรมสเป็คตรา IR (KBr ขี้) ถูกบันทึกใน cm−1 ภูมิภาค 4000 – 400 บนเครื่องทดสอบกรดด่างสเปกตรัม BX-II ที่ FT-IR บันทึก 1H NMR สเปกตรัม ด้วยสเปกโตรมิเตอร์ Bruker ล่วงหน้า DPX-300 รุ่นที่ทำงานที่ 300 MHz ใช้ DMSO d6 เป็นตัวทำละลายและ TMS เป็นการภายใน แรมสเป็คตราชนิด epr ที่ทุก ๆ ของคอมเพล็กซ์ Cu(II) ถูกบันทึก เป็นตัวอย่างค และ ใน โซลูชัน DMSO ที่อุณหภูมิห้อง (RT) ในสเปกโตรมิเตอร์ชนิด epr ที่ E4-ทุก ๆ ใช้ DPPH หมาย g แรมสเป็คตราอิเล็กทรอนิกส์ได้รับการบันทึกใน DMSO โซลูชันบนมินิ-1240 เป็น Shimadzu UV เครื่องทดสอบกรดด่าง วัดสนามแม่เหล็กขณะ (ดุล Gouy) ได้ทำการที่ใช้ CuSO4⋅5H2O เป็น calibrant อุณหภูมิห้องการสังเคราะห์และสมบัติของลิแกนด์ (L)โซลูชั่นของ thiosemicarbazide (1.822 g, 0.02 โมล) ในเอทานอลเต็ม 15 mL ถูกความร้อนใน 10 นาทีในต่อหน้าของหยดของกรดน้ำส้มจะทำให้การแก้ปัญหาที่ชัดเจน นี้ โซลูชั่นร้อนของ 2-carboxybenzaldehyde (3.00 g, 0.02 โมล) ในเอทานอลนอน (15 mL) ถูกเพิ่ม wise หล่นกับกวนคงที่ ส่วนผสมได้ถูก refluxed ใน 30 นาที และระบายความร้อนด้วยค้างคืนที่ 0 องศาเซลเซียส ขาวออกผลิตภัณฑ์ (แผน 1) เกิดขึ้นจึง ถูกกรอง หินกับเอทานอลเย็น และอบแห้งภายใต้สุญญากาศผ่าน P4O10, 65.0% มีผลตอบแทน จุดหลอมเหลวที่สังเกตคือ 188 องศาเซลเซียส

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การทดลอง
วัสดุและวิธีการ
ใช้สารเคมีที่ใช้ทั้งหมดเป็นของเกรด AR, จัดหาจากอัลฟ่า / Aesar และดิช ตัวทำละลายที่ใช้เป็นของเกรดวิเคราะห์ IR สเปกตรัม (เม็ด KBr) ถูกบันทึกไว้ในภูมิภาค 4000-400 ซม-1 บนคลื่นความถี่ FT-IR spectrophotometer BX-II สเปกตรัม 1H NMR ถูกบันทึกด้วยรูปแบบ Bruker ล่วงหน้าสเปกโตรมิเตอร์ DPX-300 การดำเนินงานที่ 300 MHz ใช้ DMSO-d6 เป็นตัวทำละลายและ TMS เป็นมาตรฐานภายใน EPR สเปกตรัมของ Cu (II) คอมเพล็กซ์ถูกบันทึกไว้เป็นตัวอย่างและคริสตัลไลน์ในการแก้ปัญหา DMSO ที่อุณหภูมิห้อง (RT) ในสเปกโตรมิเตอร์ E4-EPR ใช้ DPPH เป็นกรัมเครื่องหมาย สเปกตรัมอิเล็กทรอนิกส์ที่ถูกบันทึกไว้ในการแก้ปัญหาใน DMSO Shimadzu UV spectrophotometer มินิ 1240 ช่วงเวลาที่วัดสนามแม่เหล็ก (Gouy สมดุล) ได้ทำที่อุณหภูมิห้องโดยใช้CuSO4⋅5H2Oเป็น calibrant. การสังเคราะห์และลักษณะของแกนด์ (L) การแก้ปัญหาของ thiosemicarbazide (1.822 กรัม, 0.02 โมล) ในเอทานอล 15 มิลลิลิตรแน่นอนถูกความร้อนเป็นเวลา 10 นาทีใน การปรากฏตัวของไม่กี่หยดของกรดอะซิติกที่จะทำให้การแก้ปัญหาที่ชัดเจน นี้เป็นทางออกที่ร้อน 2 carboxybenzaldehyde (3.00 กรัม, 0.02 โมล) ในเอทานอลที่แน่นอน (15 มิลลิลิตร) ถูกเพิ่มเข้ามาลดลงอย่างชาญฉลาดกับกวนอย่างต่อเนื่อง ส่วนผสมที่เกิดถูก refluxed เป็นเวลา 30 นาทีและเย็นค้างคืนที่ 0 ° C ออกผลิตภัณฑ์สีขาว (โครงการ 1) เกิดขึ้นเพื่อถูกกรองล้างด้วยเอทานอลเย็นและแห้งภายใต้สูญญากาศมากกว่า P4O10 ผลผลิตเป็น 65.0% จุดหลอมเหลวสังเกตเป็น 188 ° C

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วัสดุและวิธีการทดลอง

ทั้งสารเคมีที่ใช้เป็น AR เกรด จัดหาจาก Alfa / aesar และ อัลดริช ตัวทำละลายที่ใช้คือการวิเคราะห์ในระดับ IR spectra ( KBR เม็ด ) ถูกบันทึกไว้ในภูมิภาค 4000 – 400 cm − 1 ในสเปกตรัมอินฟราเรด bx-ii วัสดุ1H NMR สเปกตรัมถูกบันทึกด้วยรูปแบบ BRUKER ล่วงหน้า dpx-300 สเปกที่ 300 MHz ใช้ระบบปฏิบัติการ dmso-d6 เป็นตัวทำละลายและ TMS เป็นมาตรฐานภายใน EPR สเปกตรัมเชิงซ้อน Cu ( II ) ถูกบันทึกไว้เป็นรูปผลึกตัวอย่างและใน DMSO สารละลายที่อุณหภูมิห้อง ( RT ) ใน e4-epr สเปกโตรมิเตอร์โดยใช้ dpph เป็น g-marker .สเปกตรัมของอิเล็กทรอนิกส์ที่ถูกบันทึกไว้ใน DMSO สารละลายใน mini-1240 Shimadzu UV Spectrophotometer . วัดโมเมนต์แม่เหล็ก ( สมดุลชาวกวย ) ทำที่อุณหภูมิห้องใช้ CuSO4 ⋅อิเล็กเป็น calibrant

การสังเคราะห์และศึกษาสมบัติของสาร ( L )
โซลูชันของ thiosemicarbazide ( 1.822 G , 002 mol ) 15 ml แน่นอนเอทานอลให้ความร้อนเป็นเวลา 10 นาทีในการแสดงตนของหยดของกรดเพื่อให้โซลูชั่นที่ชัดเจน นี้ร้อนแก้ไข 2-carboxybenzaldehyde ( 3.00 กรัม 0.02 โมล ) ในสัมบูรณ์เอทานอล ( 15 ml ) ถูกเพิ่มลงปัญญาด้วย คงตื่นเต้น ผลลัพธ์ผสม refluxed 30 นาที และทำให้เย็นค้างคืนที่ 0 ° C ขาวปิดผลิตภัณฑ์ ( โครงการ 1 ) เกิดขึ้นแล้วที่ผ่านการกรองล้างเย็น เอทานอล และแห้งภายใต้สูญญากาศมากกว่า p4o10 ผลผลิตคือ 65.0 เปอร์เซ็นต์ จุดหลอมเหลวที่พบคือ 188 องศา