DIPOTASSIUM HYDROGEN PHOSPHATE
Prepared at the 19th JECFA (1975), published in NMRS 55B (1976) and
in FNP 52 (1992). Metals and arsenic specifications revised at the 59th
JECFA (2002). A group MTDI of 70 mg/kg bw, as phosphorus from all
food sources, was established at the 26th JECFA (1982)
SYNONYMS Dibasic potassium phosphate, dipotassium monophosphate, dipotassium
phosphate, dipotassium acid phosphate, secondary potassium phosphate;
INS No. 340(ii)
DEFINITION
Chemical names Dipotassium hydrogenphosphate, dipotassium hydrogen orthophosphate,
dipotassium hydrogen monophosphate
C.A.S. number 7758-11-4
Chemical formula K2HPO4
Formula weight 174.18
Assay Not less than 98.0% after drying
DESCRIPTION Colourless or white granular powder, crystals or masses; deliquescent
FUNCTIONAL USES Buffering agent, sequestrant, yeast food
CHARACTERISTICS
IDENTIFICATION
Solubility (Vol. 4)
Freely soluble in water, insoluble in ethanol
pH (Vol. 4)
8.7-9.3 (1 in 100 soln)
Test for potassium (Vol. 4)
Passes test
Test for phosphate
(Vol. 4)
Passes test
Test for orthophosphate
(Vol. 4)
Dissolve 0.1 g of the sample in 10 ml water, acidify slightly with dilute
acetic acid TS, and add 1 ml of silver nitrate TS. A yellow precipitate is
formed.
PURITY
Loss on drying (Vol. 4)
Not more than 5% (105o, 4 h)
Water insoluble substances Not more than 0.2%
(Vol. 4)
Fluoride Not more than 10 mg/kg
See description under TESTS
Arsenic (Vol. 4)
Not more than 3 mg/kg
Lead (Vol. 4)
Not more than 4 mg/kg
Determine using an atomic absorption technique appropriate to the specified level. The selection of sample size and method of sample preparation may be based on the principles of the method described in Volume 4, “Instrumental Methods.”
TESTS
PURITY TESTS
Fluoride
Place 5 g of the sample, 25 ml of water, 50 ml of perchloric acid, 5 drops of silver nitrate solution (1 in 2), and a few glass beads in a 250-ml distilling flask connected with a condenser and carrying a thermometer and a capillary tube, both of which must extend into the liquid. Connect a small dropping funnel, filled with water, or a steam generator, to the capillary tube. Support the flask on an asbestos mat with a hole which exposes about one-third of the flask to the flame. Distil into a 250-ml flask until the temperature reaches 135o. Add water from the funnel or introduce steam through the capillary to maintain the temperature between 135o and 140o. Continue the distillation until 225-240 ml has been collected, then dilute to 250 ml with water, and mix. Place a 50-ml aliquot of this solution in a 100-ml Nessler tube. In another similar Nessler tube place 50 ml of water as a control. Add to each tube 0.1 ml of a filtered solution of sodium alizarinsulfonate (1 in 1000) and 1 ml of freshly prepared hydroxylamine solution (1 in 4000), and mix well. Add, drop wise, and with stirring, 0.05 N sodium hydroxide to the tube containing the distillate until its colour just matches that of the control, which is faintly pink. Then add to each tube exactly 1 ml of 0.1 N hydrochloric acid, and mix well. From a buret, graduated in 0.05 ml, add slowly to the tube containing the distillate enough thorium nitrate solution (1 in 4000) so that, after mixing, the colour of the liquid just changes to a faint pink. Note the volume of the solution added, add exactly the same volume to the control, and mix. Now add to the control sodium fluoride TS (10 μg F per ml) from a buret to make the colours of the two tubes match after dilution to the same volume. Mix well, and allow all air bubbles to escape before making the final colour comparison. Check the end-point by adding 1 or 2 drops of sodium fluoride TS to the control. A distinct change in colour should take place. Note the volume of sodium fluoride added. The volume of sodium fluoride TS required for the control solution should not exceed 1 ml.
METHOD OF
ASSAY
Into a 250-ml beaker transfer about 6.5 g of the dried sample, accurately weighed. Add 50 ml of 1 N hydrochloric acid and 50 ml of water, and stir until the sample is completely dissolved. Place the electrodes of a suitable pH meter in the solution and titrate the excess acid with 1N sodium hydroxide to the inflection point occurring at about pH 4. Record the buret reading and calculate the volume (A) of 1N hydrochloric acid consumed by the sample. Continue the titration with 1N sodium hydroxide until the inflection point occurring at about pH 8.8 is reached, record the buret reading, and calculate the volume (B) of 1 N sodium hydroxide required in the titration between the two inflection points (pH 4 to pH 8.8). When (A) is
equal to, or less than, (B), each ml of the volume (A) of 1N hydrochloric acid is equivalent to 174.2 mg of K2HPO4. When (A) is greater than (B), each ml of the volume 2(B) - (A) of 1N sodium hydroxide is equivalent to 174.2 mg of K2HPO4.
DIPOTASSIUM ไฮโดรเจนฟอสเฟตเตรียมที่ 19 JECFA (1975), เผยแพร่ใน NMRS 55B (1976) และใน FNP 52 (1992) โลหะและแก้ไขที่ 59th ในข้อมูลจำเพาะของสารหนูJECFA (2002) กลุ่ม MTDI 70 mg/kg bw เป็นฟอสฟอรัสจากแหล่งอาหาร ก่อตั้งขึ้นที่ JECFA 26 (1982)คำเหมือน Dibasic โพแทสเซียมฟอสเฟต dipotassium monophosphate, dipotassiumฟอสเฟต ฟอสเฟตกรด dipotassium ฟอสเฟตโพแทสเซียมรองหมายเลขอิน 340(ii)คำจำกัดความชื่อเคมี Dipotassium hydrogenphosphate, dipotassium ไฮโดรเจน orthophosphatemonophosphate dipotassium ไฮโดรเจนC.A.S. เลข 7758-11-4สูตรเคมี K2HPO4น้ำหนักสูตร 174.18Assay ไม่น้อยกว่า 98.0% หลังจากอบแห้งอธิบาย Colourless หรือผงสีขาว granular ผลึก หรือมวล ชน deliquescentทำงานใช้บัฟเฟอร์แทน sequestrant อาหารยีสต์ลักษณะรหัสละลาย (ปี 4)ละลายน้ำได้อย่างอิสระในน้ำ ละลายในเอทานอลpH (4 ปี)8.7 9.3 (soln 1 ใน 100)ทดสอบสำหรับโพแทสเซียม (4 ปี)ทดสอบผ่านทดสอบฟอสเฟต(ปี 4)ทดสอบผ่านทดสอบ orthophosphate(ปี 4)ละลาย 0.1 กรัมของตัวอย่างน้ำ 10 ml, acidify เล็กน้อย มี diluteกรดอะซิติก TS เพิ่ม 1 ml ของซิลเวอร์ไนเตรต TS มี precipitate สีเหลืองเกิดขึ้นความบริสุทธิ์ชื้น (4 ปี) ในไม่เกิน 5% (105o, 4 h)น้ำสารละลายไม่เกิน 0.2%(ปี 4)ฟลูออไรด์ไม่เกิน 10 มก./กก.ดูคำอธิบายภายใต้การทดสอบสารหนู (ปี 4)ไม่เกิน 3 mg/kgเป้าหมาย (ปี 4)ไม่มากกว่า 4 มิลลิกรัม/กิโลกรัมกำหนดโดยใช้เทคนิคการดูดกลืนโดยอะตอมที่เหมาะสมกับระดับที่ระบุ การเลือกขนาดตัวอย่างและวิธีการเตรียมสารตัวอย่างอาจจะยึดหลักการของวิธีการอธิบายไว้ในปริมาณ 4 "วิธีบรรเลง"ทดสอบการทดสอบความบริสุทธิ์ฟลูออไรด์G 5 สถานที่ของตัวอย่าง 25 ml น้ำ 50 มิลลิลิตรของกรด perchloric, 5 หยดโซลูชันซิลเวอร์ไนเตรต (1 ใน 2), และลูกปัดแก้วกี่ 250 มล. distilling หนาวกับเครื่องควบแน่นแบบและดำเนินการวัดอุณหภูมิและท่อเส้นเลือดฝอย ซึ่งทั้งสองต้องขยายเข้าไปในของเหลว เชื่อมต่อปล่องวางเล็ก เต็มไป ด้วยน้ำ หรือเป็นเครื่องกำเนิดไอน้ำ ให้หลอดเส้นเลือดฝอย สนับสนุนหนาวที่บนเสื่อมีใยหินกับหลุมที่แสดงถึงประมาณหนึ่งในสามของหนาวกับเปลวไฟ Distil เป็นหนาว 250 ml จนอุณหภูมิถึง 135o เพิ่มน้ำจากกรวย หรือแนะนำไอน้ำผ่านหลอดเลือดฝอยเพื่อรักษาอุณหภูมิ 140o และ 135o ต่อการกลั่นจนกว่า 225-240 ml ได้ dilute แล้วเพื่อน้ำ 250 ml รวบรวม และผสม ทำส่วนลงตัว 50 ml ของโซลูชันนี้ในหลอด Nessler 100 ml ในหลอด Nessler อื่นที่คล้ายกันทำ 50 ml ของน้ำเป็นตัวควบคุม เพิ่มหลอดละ 0.1 ml ของโซลูชันกรอง alizarinsulfonate โซเดียม (1 ใน 1000) และ 1 ml ของโซลูชัน hydroxylamine ลิ้ม (1 ใน 4000), และผสมดี เพิ่ม ปล่อยฉลาด กวน 0.05 N โซเดียมไฮดรอกไซด์กับท่อที่ประกอบด้วยการกลั่นจนกว่าสีของมันเพียงตรงที่ควบคุม ที่มีสีชมพูรำไร แล้ว เพิ่มแต่ละหลอดว่า 1 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอริก N 0.1 และผสมดี จาก buret จบศึกษาใน 0.05 ml เพิ่มช้าลงท่อประกอบด้วยกลั่นไนเตรตทอเรียมพอโซลูชั่น (1 ใน 4000) นั้น หลังจากการผสม สีของของเหลวเพิ่งเปลี่ยนเป็นสีชมพูจาง ๆ หมายเหตุระดับการแก้ปัญหาเพิ่ม เพิ่มว่า ไดรฟ์ข้อมูลเดียวกันกับตัวควบคุม และผสม เพิ่มการควบคุมโซเดียมฟลูออไรด์ TS (10 μg F ต่อ ml) จาก buret ให้สีตรงกับหลอดที่สองหลังจากเจือจางไปกับไดรฟ์ข้อมูลเดียวกัน ลาบ และช่วยให้ฟองอากาศทั้งหมดเพื่อหลบหนีก่อนที่จะทำการเปรียบเทียบสีขั้นสุดท้าย ตรวจสอบจุดที่เพิ่ม 1 หรือ 2 หยดโซเดียมฟลูออไรด์ TS ไปยังตัวควบคุม ควรทำการเปลี่ยนแปลงที่แตกต่างกันในสี หมายเหตุปริมาณโซเดียมฟลูออไรด์เพิ่ม ปริมาณของโซเดียมฟลูออไรด์ TS ที่จำเป็นสำหรับการแก้ปัญหาควบคุมไม่ควรเกิน 1 มล.วิธีการของวิเคราะห์ลงในบีกเกอร์ 250 ml การโอนประมาณ 6.5 กรัมของตัวอย่างแห้ง อย่างหนัก เพิ่ม 50 มิลลิลิตรของกรดไฮโดรคลอริก N 1 และ 50 ml ของน้ำ และตัวอย่างจะสังเกตคน ทำหุงตของเครื่องวัดค่า pH ที่เหมาะในการแก้ปัญหา และ titrate กรดส่วนเกิน ด้วย 1N โซเดียมไฮดรอกไซด์เพื่อจุดผันคำที่เกิดขึ้นที่เกี่ยวกับ pH 4 บันทึกการอ่าน buret และคำนวณหาปริมาตร (A) ของกรดไฮโดรคลอริก 1N ใช้ตามตัวอย่าง ทำการไทเทรต ด้วย 1N โซเดียมไฮดรอกไซด์จนถึงจุดผันคำที่เกิดขึ้นที่เกี่ยวกับ pH 8.8 บันทึก buret อ่าน และการคำนวณหาปริมาตร (B) ของไฮดรอกไซด์โซเดียม N 1 ที่ต้องใช้ในการไทเทรตระหว่างจุดผันคำที่สอง (pH 4 pH 8.8) เมื่อ (A)เท่ากับ หรือน้อยกว่า, (B), แต่ละมลของไดรฟ์ข้อมูล (A) ของกรดไฮโดรคลอริก 1N จะเท่ากับ K2HPO4 174.2 มก. เมื่อ (A) มีค่ามากกว่า (B) แต่ละมิลลิลิตรปริมาณ 2(B) - (A) ของ 1N โซเดียมไฮดรอกไซด์ได้เท่ากับ K2HPO4 174.2 มก.
การแปล กรุณารอสักครู่..
