For volatile compound analysis, 3 g of dried samples were
weighed into a 15 mL headspace vial and sealed. A solid phase
microextraction (SPME) device (Supelco Inc., Bellefonte, PA, USA)
containing a fused-silica fiber (75 lm length) coated with a
50/30 lm layer of Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane
(DVB/CAR/PDMS) was used. The vial was allowed to stand at 40 C
for 15 min to equilibrate its headspace. Then, SPME fibers were
exposed to the headspace with maintaining the sample at 40 C
for 30 min. Finally, the fibers were inserted into the injection port
of the gas chromatograph (GC) for 10 min sample desorption. Gas
chromatography–mass spectrophotometry (GC–MS) analyses were
carried out on an Agilent 6890 GC (Agilent Technologies, Palo Alto,
CA, USA). This was coupled to a mass selective detector (MSD, HP
5973; Hewlett–Packard Co., Wilmington, DE, USA) operating in
electron impact mode (ionization voltage, 70 eV). A Chrompack
CP Wax 52 CB capillary column (50 m length, 0.32 mm i.d., 1.2 lm
df) was used (Chrompack, Middelburg, The Netherlands). The temperature
program was 50 C for 0 min, then heated at 5 C/min to
230 C for 10 min. Injector, interface, and ion source temperatures
were 250, 250, and 230 C, respectively. Helium was used as the
carrier gas at a flow rate of 1.0 mL/min. All compounds were
identified by comparison to the NIST library (including Wiley and
Mainlib) spectral data bank. Only compounds whose similarity
สำหรับการวิเคราะห์สารระเหย 3
กรัมของตัวอย่างแห้งชั่งน้ำหนักเป็น15 มิลลิลิตรขวด headspace และปิดผนึก เฟสของแข็ง
microextraction (อยู) อุปกรณ์ (Supelco อิงค์เบลลาฟอน, PA, สหรัฐอเมริกา)
ที่มีเส้นใยผสมซิลิกา (75 ความยาว LM)
เคลือบด้วยชั้นของLM 50/30 divinylbenzene / Carboxen / polydimethylsiloxane
(DVB / คัน / PDMS ) ถูกนำมาใช้ ขวดได้รับอนุญาตให้อยู่ที่ 40
องศาเซลเซียสเป็นเวลา15 นาทีถึงสมดุลของ headspace จากนั้นเส้นใยอยูได้รับการสัมผัสกับ headspace กับการรักษาตัวอย่างที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา30 นาที สุดท้ายเส้นใยเสียบเข้ากับพอร์ตการฉีดของ chromatograph ก๊าซ (GC) เป็นเวลา 10 นาทีคายตัวอย่าง แก๊สโคมวล spectrophotometry (GC-MS) การวิเคราะห์ถูกดำเนินการในAgilent 6890 GC (Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA) นี้ถูกคู่กับเครื่องตรวจจับการคัดเลือกมวล (เอ็มเอสเอชพี5973; Hewlett-Packard Co. , Wilmington, DE, สหรัฐอเมริกา) การดำเนินงานในอิเล็กตรอนโหมดผลกระทบ(แรงดันไอออไนซ์ 70 eV) Chrompack CP หุ่นขี้ผึ้ง 52 CB คอลัมน์ฝอย (50 เมตรความยาว 0.32 มมประจำตัวประชาชน 1.2 LM DF) ถูกนำมาใช้ (Chrompack, มิดเดลเบิร์ก, เนเธอร์แลนด์) อุณหภูมิโปรแกรม 50 องศาเซลเซียส 0 นาทีความร้อนแล้ว 5? C / นาทีถึง 230 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 10 นาที หัวฉีดอินเตอร์เฟซและอุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออนเป็น 250, 250 และ 230 องศาเซลเซียสตามลำดับ ฮีเลียมถูกใช้เป็นก๊าซในอัตราการไหล 1.0 มิลลิลิตร / นาที สารทั้งหมดได้รับการระบุการเปรียบเทียบกับห้องสมุด NIST (รวมถึงไวลีย์และ Mainlib) ข้อมูลสเปกตรัมธนาคาร เฉพาะสารที่มีความคล้ายคลึงกัน
การแปล กรุณารอสักครู่..
