3. Results and discussion3.1. Pyrol

3. Results and discussion
3.1. Pyrolysis and atomization curves
In order to optimize the graphite furnace program properly, the
pyrolysis curves and atomization curves were obtained using certified
road dust sample (BCR-723). In the absence of any modifier, the
highest allowable pyrolysis temperature in Pd measurements at almost
all atomization temperatures of 2100 to 2600 °C was 1100 °C,
whereas the highest sensitivities with satisfactory precisions were
achieved at an atomization temperature of 2500 °C. Therefore,
throughout this study, 1100 °C and 2500 °C were chosen as the
most appropriate pyrolysis and atomization temperatures, respectively.
The pyrolysis curves at atomization temperature of 2500 °C
and the atomization curve at a pyrolysis temperature of 1100 °C for
solid sampling analysis of Pd in certified road dust sample are
depicted in Fig. 2. Since the amounts of solid samples introduced
into the furnace were changed between 0.05 and 1.88 mg, all the absorbance
values for different sample masses were normalized to
0.2 mg of CRM, containing 1.2 pg of Pd according to the certification
document. It can be expected that it is unnecessary to add any modifier
to the sample because the pyrolysis temperature of 1100 °C is
high enough to remove much of the matrix constituents. Nevertheless,
the effects of the permanent Ir or Zr coating/modifier on the results
were investigated. For this purpose, the graphite tube and
platform were coated with Ir or Zr upon pipetting 50 μL of 1000 μg/mL
of Ir or Zr on the platform and atomizing at 2100 °C. The procedure
was repeated 10 times. The solid samples were then placed onto the
coated platforms and introduced into the coated tube with or without
the addition of 10 μL solution of Ir and Zr modifier. However, the application
of modifiers resulted in higher blank values and higher LODs. In
order to increase the sensitivity of the solid sampling method for Pd
determination, the effect of HNO3+TritonX-100 was studied. No
significant change in sensitivitywas achieved,whereas the blank values
were increased and the reproducibility was deteriorated causing higher
LODs. In all cases, no significant background intensity was measured in
the range of 0.3 nmaround the analyte signal, which suggests no difficulties
with respect to spectral interferences. Considering these
observations, all quantifications were carried out without modifiers
and additional reagents (HNO3+Triton X-100) in pyrolytically coated
graphite tubes and platforms. The time- and wavelength- resolved
absorption (3D) spectra of Pd in the vicinity of 244.7910 nm analyzing
the certified road dust (a) and the PM2.5 fraction of urban airborne
particulates on quartz fiber filter (b) are shown in Fig. 3. The peak
shape without any modifier was quite smooth and atomization was
completed. In case of the airborne particulate matter, the signals around
Pd resonancewavelength (pixel 101) are likely to be originated from SiO
and Fe which obviously do not overlap with that of the analyte atomic
absorption line.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1 การไพโรไลซิและแยกเป็นอะตอมโค้งการเพิ่มประสิทธิภาพโปรแกรมเตาเผาแกรไฟต์ถูกต้อง การไพโรไลซิเส้นโค้งและเส้นโค้งแยกเป็นอะตอมได้รับใช้ได้รับการรับรองถนนฝุ่นอย่าง (BCR-723) ในกรณีปรับค่าใด ๆ การอุณหภูมิชีวภาพได้สูงสุดในการวัด Pd ที่เกือบอุณหภูมิแยกเป็นอะตอมทั้งหมด 2100-2600 องศาเซลเซียสถูก 1100 ° Cในขณะที่รัฐสูงสุดกับ precisions พอได้ทำได้ที่อุณหภูมิแยกเป็นอะตอมของ 2500 องศาเซลเซียส ดังนั้นตลอดการศึกษานี้ 1100 ° C และ 2500 ° C ถูกเลือกให้เป็นส่วนใหญ่เหมาะสมอุณหภูมิการไพโรไลซิและแยกเป็นอะตอม ตามลำดับเส้นโค้งการไพโรไลซิอุณหภูมิแยกเป็นอะตอม 2500 องศาเซลเซียสและโค้งแยกเป็นอะตอมที่อุณหภูมิ 1100 องศาเซลเซียสสำหรับไพโรไลซิสุ่มตัวอย่างของแข็งวิเคราะห์ Pd ในตัวอย่างฝุ่นถนนได้รับการรับรองเป็นแสดงใน Fig. 2 เนื่องจากจำนวนตัวอย่างของแข็งแนะนำเป็นเตามีการเปลี่ยนแปลงระหว่าง 0.05 และ 1.88 มิลลิกรัม absorbance ทั้งหมดค่าสำหรับมวลชนอย่างอื่นได้ตามปกติให้CRM ประกอบด้วย pg 1.2 ของ Pd ตามการรับรอง 0.2 มก.เอกสาร ก็สามารถคาดหวังว่า มันมีความจำเป็นเพิ่มใด ๆให้ตัวอย่างเนื่องจากไพโรไลซิอุณหภูมิ 1100 องศาเซลเซียสสูงพอจะเอาออกมาก constituents เมตริกซ์ อย่างไรก็ตามผลของการถาวร Ir หรือ Zr เคลือบ/ปรับเปลี่ยนผลตรวจสอบได้ สำหรับวัตถุประสงค์นี้ ท่อแกรไฟต์ และแพลตฟอร์มถูกเคลือบ ด้วย Ir หรือ Zr เมื่อ μL 50 pipetting ของ 1000 μg/mLIr หรือ Zr บนแพลตฟอร์มและฝอยที่ 2100 องศาเซลเซียส ขั้นตอนการมีการทำซ้ำ 10 ครั้ง ตัวอย่างของแข็งถูกวางไปแล้วเคลือบแพลตฟอร์ม และนำเข้าสู่ท่อเคลือบด้วย หรือไม่นอกจากนี้โซลูชั่น μL 10 ของวิเศษณ์ Ir และ Zr อย่างไรก็ตาม โปรแกรมประยุกต์ของคำวิเศษณ์ให้สูงขึ้นตามและ LODs สูง ในสั่งเพิ่มความไวของวิธีการสุ่มตัวอย่างของแข็งสำหรับ Pdมีศึกษาความมุ่งมั่น ผลของ HNO3 + TritonX-100 ไม่ใช่sensitivitywas สำเร็จ ในขณะที่การเปลี่ยนแปลงค่าว่างเปล่าเพิ่มอีก และ reproducibility ที่ได้รูปทำให้สูงขึ้นLODs ในทุกกรณี ความเข้มของพื้นหลังที่สำคัญไม่ถูกวัดในช่วง nmaround 0.3 analyte สัญญาณ การมีเกี่ยวกับ interferences สเปกตรัม พิจารณาเหล่านี้สังเกต quantifications ทั้งหมดได้ดำเนินการ โดยไม่มีการปรับเปลี่ยนและ reagents (HNO3 + ไตรตั้น X 100) เพิ่มเติมใน pyrolytically เคลือบท่อแกรไฟต์และแพลตฟอร์ม เวลาและความยาวคลื่น-แก้ไขแรมสเป็คตราดูดซึม (3D) ของ Pd นักวิเคราะห์ nm 244.7910รับรองถนนฝุ่น (a) และ PM2.5 เศษส่วนของเมืองสู่ฝุ่นละอองในควอตซ์ใยกรอง (b) จะแสดงใน Fig. 3 จุดสูงสุดรูปร่างโดยไม่ปรับเปลี่ยนใด ๆ ได้ค่อนข้างเรียบ และถูกแยกเป็นอะตอมเสร็จสมบูรณ์ ในกรณีเรื่องฝุ่นในอากาศ สัญญาณรอบResonancewavelength Pd (เซล 101) มักจะมีต้นกำเนิดจาก SiOและ Fe ซึ่งเห็นได้ชัดไม่ทับซ้อนกับของ analyte อะตอมสายดูดซึม

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3. ผลการอภิปรายและ
3.1 ไพโรไลซิละอองและเส้นโค้งเพื่อเพิ่มประสิทธิภาพโปรแกรมเตากราไฟท์ถูกต้องเส้นโค้งและเส้นโค้งไพโรไลซิละอองที่ได้รับการรับรองโดยใช้ตัวอย่างฝุ่นถนน(BCR-723) ในกรณีที่ไม่มีการปรับปรุงใด ๆ ที่อุณหภูมิไพโรไลซิอนุญาตที่สูงที่สุดในการวัดPd เกือบทั้งหมดของละอองอุณหภูมิ2,100-2,600 องศาเซลเซียสเป็น 1,100 องศาเซลเซียสในขณะที่ความไวสูงสุดแม่นยำที่น่าพอใจได้รับการประสบความสำเร็จที่อุณหภูมิละออง2500 ° C ดังนั้นตลอดทั้งการศึกษาครั้งนี้ 1,100 องศาเซลเซียสและ 2500 ° C ได้รับการแต่งตั้งเป็นไพโรไลซิเหมาะสมที่สุดและอุณหภูมิละอองตามลำดับ. โค้งไพโรไลซิที่อุณหภูมิละออง 2500 ° C และเส้นโค้งละอองที่อุณหภูมิไพโรไลซิ 1100 ° C เป็นของแข็งการวิเคราะห์ตัวอย่างของ Pd ในกลุ่มตัวอย่างฝุ่นถนนได้รับการรับรองจะปรากฎในรูป 2. เนื่องจากจำนวนของกลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งที่นำเข้าไปในเตาที่มีการเปลี่ยนแปลงระหว่าง0.05 และ 1.88 มิลลิกรัมทุกดูดกลืนแสงค่าสำหรับฝูงตัวอย่างที่แตกต่างกันปกติไป0.2 mg ของ CRM ที่มี 1.2 หน้าของ Pd ตามการรับรองเอกสาร มันสามารถคาดหวังว่ามันไม่จำเป็นที่จะเพิ่มการปรับแต่งใด ๆตัวอย่างเพราะอุณหภูมิไพโรไลซิของ 1100 ํ C สูงพอที่จะลบมากขององค์ประกอบเมทริกซ์ อย่างไรก็ตามผลกระทบของ Ir ถาวรหรือเคลือบ Zr / ปรับปรุงเกี่ยวกับผลที่ได้รับการตรวจสอบ เพื่อจุดประสงค์นี้หลอดไฟท์และแพลตฟอร์มที่ถูกเคลือบด้วย Ir หรือ Zr ปิเปตเมื่อ 50 ไมโครลิตร 1000 ไมโครกรัม / มิลลิลิตรของIr หรือ Zr บนแพลตฟอร์มและ atomizing ที่ 2,100 องศาเซลเซียส ขั้นตอนซ้ำ 10 ครั้ง กลุ่มตัวอย่างที่เป็นของแข็งถูกวางไว้แล้วบนแพลตฟอร์มเคลือบและนำเข้าสู่หลอดเคลือบด้วยหรือไม่นอกจากนี้ยังมีวิธีการแก้ปัญหา10 ไมโครลิตรของ Ir และปรับปรุง Zr อย่างไรก็ตามแอพลิเคชันของการปรับเปลี่ยนส่งผลให้ค่าว่างเปล่าที่สูงขึ้นและสูงขึ้น LODs ในการสั่งซื้อเพื่อเพิ่มความไวของวิธีการสุ่มตัวอย่างที่มั่นคงสำหรับ Pd การกำหนดผลของการ HNO3 + TritonX-100 ได้รับการศึกษา ไม่มีการเปลี่ยนแปลงอย่างมีนัยสำคัญใน sensitivitywas ประสบความสำเร็จในขณะที่ค่าว่างเปล่าเพิ่มขึ้นและการทำสำเนาที่ถูกก่อให้เกิดความเสื่อมโทรมสูงLODs ในทุกกรณีไม่มีความเข้มพื้นหลังที่สำคัญที่วัดได้ในช่วง 0.3 nmaround วิเคราะห์สัญญาณที่แสดงให้เห็นความยากลำบากซึ่งไม่เกี่ยวกับการรบกวนสเปกตรัม พิจารณาเหล่านี้สังเกต quantifications ทั้งหมดถูกดำเนินการโดยไม่ต้องปรับเปลี่ยนและสารเคมีเพิ่มเติม(+ HNO3 Triton X-100) ใน pyrolytically เคลือบท่อกราไฟท์และแพลตฟอร์ม เวลาและ wavelength- การแก้ไขการดูดซึม(3D) สเปกตรัมของ Pd ในบริเวณใกล้เคียง 244.7910 นาโนเมตรวิเคราะห์ฝุ่นถนนได้รับการรับรอง(ก) และส่วนของ PM2.5 อากาศเมืองอนุภาคกรองเส้นใยควอทซ์(ข) จะแสดงในรูป 3. ยอดเขารูปร่างโดยไม่ต้องปรับแต่งใดๆ ก็ค่อนข้างเรียบและละอองได้เสร็จสมบูรณ์ ในกรณีของอนุภาคในอากาศสัญญาณรอบPd resonancewavelength (101 พิกเซล) มีแนวโน้มที่จะเกิดจาก SiO และเฟซึ่งเห็นได้ชัดว่าไม่ทับซ้อนกับที่ของอะตอมวิเคราะห์สายการดูดซึม

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3 . ผลและการอภิปราย
3.1 . ไพโรไลซิสละออง
และเส้นโค้งในการปรับโปรแกรม กราไฟท์ เตาอย่างถูกต้อง
ไพโรไลซิสละอองได้ใช้เส้นโค้งและเส้นโค้งถนนฝุ่นรับรอง
ตัวอย่าง ( bcr-723 ) ในการขาดของใด ๆที่
สูงสุดที่อนุญาตไพโรไลซิสที่อุณหภูมิในการวัด PD ที่เกือบทั้งหมดของ 2100 อุณหภูมิ
ละอองไป 2600 ° C 1100 ° C ,
ส่วนความไวสูงสุดกับความถูกต้อง คือความที่น่าพอใจ
ละอองอุณหภูมิ 2500 องศา ดังนั้น
ตลอดการศึกษานี้ 1100 ° C และ 2 , 500 ° C ( เลือกเป็นเหมาะสมที่สุดที่อุณหภูมิและค่า

ไพโรไลซิสละอองตามลำดับ อุณหภูมิของเส้นโค้งที่เป็นละออง 2500 ° C
และเส้นโค้งที่เป็นละอองไพโรไลซิสที่อุณหภูมิ 1 , 100 องศา C
ตัวอย่างการวิเคราะห์ของแข็ง PD ในการรับรองถนนฝุ่นตัวอย่าง
ปรากฎในรูปที่ 2 เนื่องจากปริมาณของตัวอย่างของแข็งแนะนำ
เข้าเตามีการเปลี่ยนแปลงระหว่าง 0.05 และ 1.88 mg ทุกค่า
ค่ามวลตัวอย่างต่าง ๆปกติ

0.2 มิลลิกรัม CRM ที่มี 1.2 PG ของ PD ตามการรับรอง
เอกสารก็สามารถคาดหวังว่ามันไม่จำเป็นที่จะต้องเพิ่มส่วนขยาย
กับตัวอย่างที่อุณหภูมิ 1 , 100 องศา เพราะค่า C
สูงพอที่จะเอาของเมทริกซ์องค์ประกอบ โดย
ผลของ IR ถาวรหรือ ZR เคลือบ / ส่วนขยายผล
คือ สำหรับวัตถุประสงค์นี้ กราไฟท์และแพลตฟอร์มถูกเคลือบด้วย
หลอด IR หรือ ZR เมื่อ pipetting 50 μลิตร 1000 μ g / ml
ของ IR หรือ ZR บนแพลตฟอร์มและสปอร์ที่ 2100 / C ขั้นตอน
ทำซ้ำ 10 ครั้ง ตัวอย่างเส้นแล้ววางลงบน
แพลตฟอร์มเคลือบและแนะนำลงในหลอดเคลือบด้วยหรือไม่
การμฉันโซลูชั่นของ IR และ ZR 2 . อย่างไรก็ตาม การปรับเปลี่ยนที่เกิดขึ้นว่าง
ของค่านิยมและล็อดส์สูงกว่า ใน
เพื่อเพิ่มความไวของของแข็งการสุ่มตัวอย่างสำหรับ PD
กำหนดผลของกรดดินประสิว tritonx-100 ศึกษา ไม่มีการเปลี่ยนแปลงใน sensitivitywas

ได้ ส่วนค่าว่างเพิ่มขึ้นและกระชับเป็นเสื่อมโทรมก่อให้เกิดล็อดส์สูง

ในทุกกรณีไม่พบประวัติความรุนแรงเป็นวัดในช่วง 0.3
ครู nmaround สัญญาณ ,ซึ่งแสดงให้เห็นว่าไม่ยาก
เกี่ยวกับสเปกตรัมการแทรกแซง . พิจารณาข้อสังเกตนี้
, quantifications ทดลองโดยไม่ปรับเปลี่ยน
และ สารเคมีเพิ่มเติม ( กรดดินประสิว Triton X-100 ) ใน pyrolytically หลอดกราไฟท์เคลือบ
และแพลตฟอร์ม เวลา - แก้ไข - และความยาวคลื่น
การดูดซึม ( 3D ) สเปกตรัมของ PD ในบริเวณ 244.7910 nm วิเคราะห์
ฝุ่นถนนที่ได้รับการรับรอง ( ) และสัดส่วนของอนุภาคในอากาศ pm2.5
กรองเส้นใยควอตซ์ ( b ) แสดงในรูปที่ 3 ยอด
รูปร่างโดยไม่ที่ค่อนข้างเรียบ และละอองคือ
เสร็จสมบูรณ์ ในกรณีของฝุ่นละอองในอากาศ , สัญญาณรอบ
PD resonancewavelength ( Pixel 101 ) มีแนวโน้มที่จะมาจาก SiO
และเหล็กซึ่งเห็นได้ชัดไม่ทับซ้อนกับของครู
การดูดซึมของบรรทัด