Many variables can influence zeolit

Many variables can influence zeolite synthesis: temperature, pH, crystallization time, order of mixing, amount of Si, Al, Na, and H2O. Zeolite NaX is a metastable phase, meaning that other types of zeolites such as P,A,or sodalite may form if this recipe is not followed carefully. The procedure detailed below should produce highly crystalline NaX within a normal lab period (2-4 h) without detectable contamination from other phases.

The first procedure is to prepare sodium silicate and sodium aluminate separately. The sources of silicon and aluminum can vary, but we have found that silica gel (Aldrich) and aluminum isopropoxide (Aldrich) are suitable starting materials. Since this experiment requires working under alkaline conditions, plasticware should be used. Polypropylene bottles should be used for the crystallization because they are generally autoclavable. (Note: Polyethylene bottles will crack and leak)

- The sodium silicate is prepared by adding 3.0g of silica gel, 2.4g of sodium hydroxide, and 6 mL of deionized water to a 250-mL plastic beaker. This mixture is swirled until the solid are completely dissolved.

- The sodium aluminate solution is prepared simultaneously by adding 6.9g of aluminum isopropoxide, 2.4g of sodium hydroxide, and 9 mL of deionized water to a 250-mL plastic beaker. The mixture is stirred with gentle heating (below 80๐C) in a water bath until the solids are dissolved (about 10 min) and a clear gel is formed. A watch glass placed over the beaker should prevent loss of water. (Note: The isopropanol formed during the hydrolysis of aluminum isopropoxide will evaporate or form droplets at the surface. There is no need to separate the alcohol from the gel.) When both solutions are at room temperature, the aluminate solution is added to the silicate solution. An additional 27 mL of water is added to the gel and stirred with either a spatula or stir bar until the mixture appears homogenous.

-The gel may take on a variety of appearances, but the initial gelatinous mixture will usually quickly form a suspension of white solids. This mixture is quickly transferred to a polypropylene screw cap bottle, sealed and placed in an oven at about 90๐C.

All students should place their samples in the oven at the same time to minimize the fluctuation in temperature from opening the oven door. The reaction time will depend on the lab period. The best results are obtained at 3-4 h, but reasonably crystalline zeolites can be isolated after only 2 h. Alternatively, thethe crystallization can be followed by IR spectroscopy to achieve the optimal yield.

After 2-4 h the mixture is cooled to room temperature, and the solution is neutralized by washing with much water. This is best accomplished by transferring the mixture to a beaker, than diluting with water, followed by suction filtration and further washings. If the high-pH zeolite solution is transferred directly to a Buchner funnel or frit, contamination may result from dissolution of the paper or frit. The white zeolite crystals may be air-dried or oven-dried until the next lab period when the yield of hydrated NaX zeolite may be calculated.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Many variables can influence zeolite synthesis: temperature, pH, crystallization time, order of mixing, amount of Si, Al, Na, and H2O. Zeolite NaX is a metastable phase, meaning that other types of zeolites such as P,A,or sodalite may form if this recipe is not followed carefully. The procedure detailed below should produce highly crystalline NaX within a normal lab period (2-4 h) without detectable contamination from other phases.The first procedure is to prepare sodium silicate and sodium aluminate separately. The sources of silicon and aluminum can vary, but we have found that silica gel (Aldrich) and aluminum isopropoxide (Aldrich) are suitable starting materials. Since this experiment requires working under alkaline conditions, plasticware should be used. Polypropylene bottles should be used for the crystallization because they are generally autoclavable. (Note: Polyethylene bottles will crack and leak)- The sodium silicate is prepared by adding 3.0g of silica gel, 2.4g of sodium hydroxide, and 6 mL of deionized water to a 250-mL plastic beaker. This mixture is swirled until the solid are completely dissolved. -โซเดียม aluminate โซลูชันเตรียมพร้อม ด้วยการเพิ่ม g 6.9 ของอลูมิเนียม isopropoxide, 2.4 กรัมของโซเดียมไฮดรอกไซด์ และ 9 mL น้ำ deionized เป็นบีกเกอร์พลาสติก 250 มล. ส่วนผสมจะกวน ด้วยความร้อนอ่อนโยน (ด้านล่าง 80๐ C) อาบน้ำจนกว่าของแข็งมีส่วนยุบ (ประมาณ 10 นาที) และมีรูปแบบเจลสีใส วางบีกเกอร์แก้วชมควรป้องกันการสูญเสียน้ำ (หมายเหตุ: isopropanol ที่เกิดขึ้นระหว่างไฮโตรไลซ์ของ isopropoxide อลูมิเนียมจะระเหย หรือแบบหยดที่พื้นผิว ไม่จำเป็นต้องแยกเหล้าจากเจ) เมื่อทั้งสองวิธีอยู่ที่อุณหภูมิห้อง โซลูชัน aluminate จะถูกเพิ่มไปยังโซลูชันซิลิเก มล. 27 เติมน้ำเพิ่มเจ และกวน ด้วยพายหรือผัดบาร์จนกว่าส่วนผสมปรากฏให้-เจอาจจะนัดกับหลากหลาย แต่ผสม gelatinous เริ่มต้นได้อย่างรวดเร็วมักจะฟอร์มระงับของแข็งสีขาว ส่วนผสมนี้ได้อย่างรวดเร็วโอนย้ายไป polypropylene สกรูฝาขวด ปิดผนึก และวางในเตาอบที่เกี่ยวกับซี 90๐นักเรียนทุกคนควรทำตัวอย่างของเตาในเวลาเดียวกันเพื่อลดความผันผวนในอุณหภูมิเปิดประตูเตาอบ เวลาปฏิกิริยาจะขึ้นอยู่กับระยะเวลาปฏิบัติ สุดจะได้รับที่ 3-4 h แต่สมผลึกซีโอไลต์สามารถแยกหลังจากเฉพาะ 2 h. หรือ thethe ตกผลึกที่สามารถตาม ด้วย IR กเพื่อบรรลุผลตอบแทนสูงสุดหลังจาก h 2-4 ส่วนผสมมีความร้อนด้วยอุณหภูมิห้อง และโซลูชั่นเป็น neutralized โดยซักกับน้ำมาก นี้ส่วนได้ โดยการโอนย้ายส่วนผสมบีกเกอร์ กว่า diluting น้ำ ตาม ด้วยดูดกรองและ washings เพิ่มเติม ถ้าการแก้ปัญหา pH สูงใช้ซีโอไลต์จะถูกโอนย้ายโดยตรงไปยังกรวย Buchner frit ปนเปื้อนอาจทำจากกระดาษหรือ frit ยุบ ใช้ซีโอไลต์สีขาวผลึกอาจ air-dried หรือเตาอบแห้งจนกระทั่งเมื่ออาจคำนวณจากผลตอบแทนของการใช้ซีโอไลต์ NaX ผลิตภัณฑ์ระยะเวลาปฏิบัติการถัดไป

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ตัวแปรจำนวนมากสามารถมีอิทธิพลต่อการสังเคราะห์ซีโอไลต์: อุณหภูมิค่า pH เวลาตกผลึกลำดับของการผสมปริมาณของศรีอัลนาและ H2O ซีโอไลต์ Nax เป็นระยะ metastable หมายความว่าประเภทอื่น ๆ เช่นซีโอไลต์ P, A หรือ sodalite อาจถ้าสูตรนี้ไม่ปฏิบัติตามอย่างระมัดระวัง ขั้นตอนรายละเอียดด้านล่างควรผลิตผลึกสูง Nax ภายในระยะเวลาที่ห้องปฏิบัติการปกติ (2-4 ชั่วโมง) โดยไม่ตรวจพบการปนเปื้อนจากขั้นตอนอื่น ๆ . ขั้นตอนแรกคือการเตรียมความพร้อมโซเดียมซิลิเกตและอะลูมิโซเดียมแยกต่างหาก แหล่งที่มาของซิลิกอนและอลูมิเนียมสามารถแตกต่างกัน แต่เราได้พบว่าซิลิกาเจล (ดิช) และอลูมิเนียม isopropoxide (ดิช) เป็นวัสดุที่เริ่มต้นที่เหมาะสม ตั้งแต่การทดลองนี้ต้องทำงานภายใต้เงื่อนไขที่อัลคาไลน์ PLASTICWARE ควรใช้ ขวดพลาสติกโพลีควรจะใช้สำหรับการตกผลึกเพราะพวกเขามักจะมีหม้อนึ่งฆ่าเชื้อ (หมายเหตุ: ขวด Polyethylene จะแตกและรั่ว) - โซเดียมซิลิเกตที่เตรียมไว้โดยการเพิ่ม 3.0G ของซิลิกาเจล 2.4 กรัมโซดาไฟและ 6 มิลลิลิตรน้ำปราศจากไอออนไป 250 มิลลิลิตรถ้วยแก้วพลาสติก เรื่องนี้มีส่วนผสมหมุนวนจนของแข็งละลายอย่างสมบูรณ์. - ทางออกที่อะลูมิโซเดียมที่เตรียมไว้พร้อมกันโดยการเพิ่ม 6.9g isopropoxide ของอลูมิเนียมไฮดรอกไซ 2.4 กรัมโซเดียมและ 9 มิลลิลิตรน้ำปราศจากไอออนไป 250 มิลลิลิตรถ้วยแก้วพลาสติก กวนผสมที่มีความร้อนอ่อนโยน (ด้านล่าง 800C) ในอ่างน้ำจนของแข็งละลาย (ประมาณ 10 นาที) และเจลที่ชัดเจนจะเกิดขึ้น นาฬิกาแก้ววางอยู่เหนือบีกเกอร์ควรป้องกันการสูญเสียน้ำ (หมายเหตุ: isopropanol เกิดขึ้นในระหว่างการย่อยสลายของ isopropoxide อลูมิเนียมจะระเหยหรือรูปแบบหยดที่พื้นผิวไม่จำเป็นต้องดื่มเครื่องดื่มแอลกอฮอล์แยกออกจากเจลเป็น..) เมื่อการแก้ปัญหาทั้งสองที่อุณหภูมิห้อง, การแก้ปัญหา aluminate ถูกเพิ่มลงในซิลิเกต สารละลาย เพิ่มเติม 27 มิลลิลิตรน้ำจะถูกเพิ่มในเจลและกวนด้วยไม้พายหรือผัดจนส่วนผสมบาร์ปรากฏเป็นเนื้อเดียวกัน. -The เจลอาจจะใช้ในความหลากหลายของการปรากฏตัว แต่ส่วนผสมวุ้นเริ่มต้นมักจะได้อย่างรวดเร็วในรูปแบบการระงับการสีขาว ของแข็ง ส่วนผสมนี้จะถูกโอนได้อย่างรวดเร็วเพื่อขวดฝาเกลียวโพรพิลีนปิดผนึกและวางไว้ในเตาอบประมาณ 900C. นักเรียนทุกคนควรวางตัวอย่างของพวกเขาในเตาอบในเวลาเดียวกันเพื่อลดความผันผวนของอุณหภูมิจากการเปิดประตูเตาอบ เวลาปฏิกิริยาจะขึ้นอยู่กับระยะเวลาในห้องปฏิบัติการ ผลลัพธ์ที่ดีที่สุดที่จะได้รับ 3-4 ชั่วโมง แต่พอสมควรผลึกซีโอไลต์สามารถแยกได้หลังจากนั้นเพียง 2 ชั่วโมง อีกวิธีหนึ่งคือการตกผลึก thethe สามารถตามสเปกโทรสโก IR เพื่อให้บรรลุผลตอบแทนที่ดีที่สุด. หลังจาก 2-4 ชั่วโมงส่วนผสมระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้องและการแก้ปัญหาที่เป็นธรรมชาติโดยการล้างด้วยน้ำมาก นี่คือความสำเร็จที่ดีที่สุดโดยการโอนผสมในบีกเกอร์กว่าเจือจางด้วยน้ำตามด้วยการกรองและดูดซักต่อไป ถ้าค่า pH สูงแก้ปัญหาซีโอไลท์จะถูกโอนโดยตรงไปยังช่องทาง Buchner แหยงหรือการปนเปื้อนอาจเกิดจากการสลายตัวของกระดาษหรือแหยง ผลึกซีโอไลท์สีขาวอาจจะเป็นอากาศแห้งหรืออบแห้งจนระยะเวลาในห้องปฏิบัติการต่อไปเมื่อผลผลิตของซีโอไลท์ Nax ไฮเดรทอาจจะคำนวณ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

หลายตัวแปรสามารถมีอิทธิพลต่อการสังเคราะห์ซีโอไลต์ : อุณหภูมิ , เวลา , การตกผลึก pH , คำสั่งผสม , จํานวนของชี อัล นา และ H2O ซีโอไลต์แน๊กซ์เป็นระยะเมตาสเตเบิล ความหมาย ชนิดอื่น ๆ ที่ละลายน้ำ เช่น P , A , หรือโซดาไลต์อาจฟอร์ม ถ้าสูตรนี้จะไม่ติดตามให้ดีขั้นตอนรายละเอียดด้านล่างควรผลิตสูงผลึกแน๊กภายในระยะเวลาปกติ ( 2-4 ชั่วโมง ) โดยห้องปฏิบัติการที่ตรวจพบการปนเปื้อนจากขั้นตอนอื่น ๆ .

ขั้นตอนแรกคือการ เตรียมโซเดียมซิลิเกตโซเดียมอะลูมิเนตต่างหาก แหล่งที่มาของซิลิกอนและอะลูมิเนียมสามารถแตกต่างกันไป แต่เราได้พบว่า ซิลิกาเจล ( ดิช ) และอลูมิเนียม ( ไอโซโพรพอกไซด์ดิช ) เหมาะ วัตถุดิบเนื่องจากการทดลองนี้ต้องทำงานภายใต้สภาวะที่เป็นด่าง , plasticware ควรใช้ ขวดโพลิโพรพิลีน ควรใช้กระบวนการตกผลึก เพราะพวกเขามักจะ Autoclavable . ( หมายเหตุ : ขวดพลาสติกจะแตกและรั่ว )

-- โซเดียมซิลิเกตที่เตรียมไว้ โดยการเพิ่ม 3.0g ซิลิกาเจล , 2.4G ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ และ 6 กรัม น้ำ 250 มิลลิลิตร คล้ายเนื้อเยื่อประสานกับบีกเกอร์พลาสติก .ส่วนผสมนี้จะ swirled จนแข็งจะละลายอย่างสมบูรณ์ .

- โซเดียมอะลูมิเนตโซลูชั่นเตรียมพร้อมกัน โดยการเพิ่ม 6.9g อลูมิเนียมช่วย 2.4G ของโซเดียมไฮดรอกไซด์ และ 9 มิลลิลิตร น้ำ 250 มล. คล้ายเนื้อเยื่อประสานบีกเกอร์พลาสติก . ส่วนผสมที่กวนกับความร้อนอ่อนโยน ( ด้านล่าง 80 ๐ C ) ในน้ำอาบจนของแข็งละลาย ( ประมาณ 10 นาที ) และเป็นเจลใส มีรูปแบบ .นาฬิกาแก้ววางอยู่เหนือบีกเกอร์จะป้องกันการสูญเสียน้ำ ( หมายเหตุ : ไอโซโพรพานอลที่เกิดขึ้นในระหว่างการย่อยสลายอลูมิเนียมช่วยจะระเหยหรือรูปแบบหยดที่พื้นผิว ไม่ต้องแยกแอลกอฮอล์เจล เมื่อการแก้ปัญหาทั้งสองที่อุณหภูมิห้อง , อะลูมิเนตโซลูชั่นเพิ่มลิเกโซลูชั่นเพิ่มเติม 27 มิลลิลิตรของน้ำเพิ่มเจลและกวนด้วยไม้พาย หรือผัดจนกว่าส่วนผสมจะปรากฏแถบ homogenous

- เจลอาจจะใช้ความหลากหลายของลักษณะ แต่ส่วนผสมที่เป็นครั้งแรกมักจะได้อย่างรวดเร็วรูปแบบระงับของแข็งสีขาว ส่วนผสมนี้จะรีบโอนไปเป็นโพรพิลีนสกรูฝาขวดปิดสนิทและวางไว้ในเตาอบประมาณ 90 ๐ C .

นักเรียนทุกคนควรวางตัวอย่างของพวกเขาในเตาอบในเวลาเดียวกันเพื่อลดความผันผวนของอุณหภูมิจากเปิดประตูเตาอบ เวลาปฏิกิริยาจะขึ้นอยู่กับระยะเวลาที่ Lab ผลลัพธ์ที่ดีที่สุดจะได้รับ 3-4 ชั่วโมง แต่สมเหตุสมผลผลึกซีโอไลต์ที่สามารถแยกได้หลังจากนั้นเพียง 2 ชั่วโมง หรือย้อนการตกผลึกสามารถตามด้วย IR spectroscopy เพื่อให้ได้ผลผลิตที่ดีที่สุด

หลังจาก 2-4 ชั่วโมงผสมเย็นที่อุณหภูมิห้อง และโซลูชั่นการจัดการด้วยการล้างด้วยน้ำมาก นี่คือที่ดีที่สุดทำได้โดยการผสมให้เจือจางกับน้ำในบีกเกอร์ กว่า ตามด้วยการกรองการดูด และ washings เพิ่มเติม ถ้า pH สูง ซีโอไลท์ โซลูชั่น จะถูกโอนโดยตรงไปยังกรวยกรองบุชเนอร์หรือฟริตการปนเปื้อนอาจเป็นผลจากการสลายตัวของกระดาษ หรือ มส . ผลึกซีโอไลต์สีขาวอาจจะอากาศแห้งหรืออบให้แห้ง จนถึงเวลาที่แล็บต่อไปเมื่อผลผลิต hydrated แน๊กซีโอไลท์สามารถคํานวณ .