The MeOH extract was concd under re

The MeOH extract was concd under red.
pres., and the viscous concentrate (680 g) was partitioned
between H20 and n-BuOH. CC of the n-
BuOH-soluble phase (320 g) on silica gel (600 g) and
elution with a gradient mixt. of CHC13-MeOH (9:1;
4: 1; 2: 1) and, finally, with MeOH gave 5 frs (I-V).
Fr. V (90 g) was passed through a Diaion HP-20 (300
g) column eluting with H20 with increasing amounts
of MeOH in H20 and, finally, with MeOH. The 80%
MeOH and MeOH eluate frs were combined and it
was chromatographed on ODS silica gel eluting with
MeOH-H20 (3:2) to give frs V(a) and V(b). Fr; V(a)
was subjected to CC on silica gel eluting with CHC13-
MeOH-H20 (30: 10: 1) to give 4 with a few impurities,
final purification of which was established by prep.
HPLC using MeCN-H20 (7:13) as the solvent to yield4 (127 mg) as a pure compound. Fr. V(b) was further
fractionated by subjecting it to silica gel CC eluting
with CHCI3-MeOH-H20 (30:10:1) into frs V(b-1)-
V(b-3). Fr, V(b-1) was subjected to silica gel CC eluting
with CHC13-MeOH-H20 (30:10:1) and prep.
HPLC with MeOH-H20 (9: 1) to give a mixt. of 2
and 3, which was sepd by prep. TLC developing with
CHC13-Et20-MeOH-H20 (70:40:35:1) to yield 2
(54.8 mg) and 3 (10.4 mg) as pure compounds. Fr.
V(b-2) was subjected to a silica gel column eluting
with CHC13-MeOH-H20 (30:10: 1) and prep. HPLC
with MeOH-H20 (9:1) to yield 1 (47.4 mg). Fr. V(b-
3) was purified by prep. HPLC eluting with MeCNH20
(7: 13) to yield 5 (48.3 mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สารสกัดจากทานอ concd ภายใต้สีแดงได้pres. และข้นข้น (680 กรัม) ได้แบ่งพาร์ติชันระหว่างเอท 20 และ n BuOH ซีซีเอ็น-ระยะ BuOH ละลาย (320 กรัม) กับซิลิก้าเจล (600 กรัม) และelution กับ mixt ไล่ระดับ ของ CHC13-ทานอ (9:14:1 2:1) และ สุด กับทานอให้ frs 5 (I-V)คุณพ่อวี (90 กรัม) ส่งผ่านการ Diaion HP-20 (300g) คอลัมน์ eluting กับเอท 20 มีจำนวนเพิ่มขึ้นของทานอ ในเอท 20 และ สุดท้าย ทานอ 80%ทานอและทานอ eluate frs ถูกรวมและมี chromatographed กับ ODS เจล eluting ด้วยทานอเอท 20 (3:2) ให้ frs V(a) และ V(b) Fr V(a)ต้องการ CC ในซิลิก้าเจล eluting กับ CHC13-ทานอเอท 20 (30:10:1) ให้ 4 กับบางสิ่งสกปรกสุดท้ายฟอกซึ่งก่อตั้งขึ้น โดยเตรียมHPLC ที่ใช้ MeCN-เอท 20 (7:13) เป็นตัวทำละลายเพื่อ yield4 (127 มิลลิกรัม) เป็นสารประกอบบริสุทธิ์ คุณพ่อ V(b) ถูกเพิ่มเติมแบ่ง โดยแล้วก็กดชัตเตอร์ไปเจล CC elutingกับ CHCI3-ทานอเอท 20 (30:10:1) เป็น V(b-1) frs-V(b-3) Fr, V(b-1) ถูกยัดเยียดให้ซิลิก้าเจล CC elutingCHC13-ทานอเอท 20 (30:10:1) และเป็นการเตรียมHPLC กับทานอเอท 20 (9:1) ให้ mixt 2และ 3 ซึ่ง sepd โดยเตรียม TLC ที่พัฒนาด้วยCHC13-Et20-ทานอเอท 20 (70:40:35:1) ให้ผลผลิต 2(54.8 มิลลิกรัม) และ 3 (10.4 มิลลิกรัม) เป็นสารบริสุทธิ์ คุณพ่อV(b-2) ถูกยัดเยียดให้เป็นเจลคอลัมน์ elutingกับ CHC13-ทานอเอท 20 (30:10: 1) และเป็นการเตรียมการ HPLCกับทานอเอท 20 (9:1) ให้ผลผลิต (47.4 มิลลิกรัม) 1 คุณพ่อ V(b-3) ที่บริสุทธิ์ โดยเป็นการเตรียม HPLC eluting กับ MeCNH20(7:13) ให้ผลผลิต 5 (48.3 มิลลิกรัม)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เมธานอลสารสกัด concd ภายใต้สีแดง.
ปธน. และข้นหนืด (680 กรัม)
กั้นระหว่างH20 และ n-BuOH CC ของ n-
เฟส BuOH ละลาย (320 กรัม) บนซิลิกาเจล (600 กรัม)
และชะที่มีการไล่ระดับสีผสาน ของ CHC13-เมธานอล (9: 1;
4: 1; 2: 1). และในที่สุดให้กับเมธานอล 5 FRS (IV)
คุณพ่อ V (90 กรัม) ก็ผ่านไปผ่าน Diaion HP-20 (300
กรัม) คอลัมน์ eluting กับ H20
ที่มีจำนวนเพิ่มมากขึ้นของเมธานอลในH20 และสุดท้ายกับเมธานอล 80%
เมธานอลและเมธานอล FRS eluate มารวมกันและจะได้รับการ chromatographed บนซิลิกาเจล ODS eluting กับเมธานอล-H20 (3: 2) เพื่อให้ FRS V (ก) และ V (ข) Fr; V (ก) ได้ภายใต้การ CC บนซิลิกาเจลเคลือบด้วย CHC13- เมธานอล-H20 (30: 10: 1) เพื่อให้ 4 ที่มีสิ่งสกปรกไม่กี่บริสุทธิ์สุดท้ายของซึ่งได้รับการจัดตั้งขึ้นโดยเตรียม. HPLC ใช้ MeCN-H20 (7: 13) เป็นตัวทำละลายในการ yield4 (127 มก.) เป็นสารบริสุทธิ์ คุณพ่อ V (ข) ได้รับการต่อไปfractionated โดยเรื่องมันซิลิกาเจล CC eluting กับ CHCI3-เมธานอล-H20 (30: 10: 1) ลง FRS V (B-1) - V (ข-3) Fr, V (B-1) ได้ภายใต้การซิลิกาเจล CC eluting กับ CHC13-เมธานอล-H20 (30: 10: 1). และเตรียมHPLC กับเมธานอล-H20 (9: 1) เพื่อให้ผสาน 2 และ 3 ซึ่งได้รับการ sepd โดยเตรียม เอาใจใส่กับการพัฒนาCHC13-Et20-เมธานอล-H20 (70: 40: 35: 1) ให้ผลผลิต 2 (54.8 มก.) และ 3 (10.4 มก.) เป็นสารบริสุทธิ์ คุณพ่อV (B-2) ถูกยัดเยียดให้ eluting คอลัมน์ซิลิกาเจลที่มีCHC13-เมธานอล-H20 (30:10: 1) และการเตรียมการ HPLC กับเมธานอล-H20 (9: 1) ที่จะให้ผลผลิตที่ 1 (47.4 มก.) คุณพ่อ V (B- 3) บริสุทธิ์โดยเตรียม HPLC eluting กับ MeCNH20 (7: 13) ที่จะให้ผลผลิตที่ 5 (48.3 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ปริมาณสารสกัดที่ได้ concd ภายใต้สีแดง
ประธานและข้นหนืด ( 680 กรัม ) คือแบ่ง
ระหว่าง H20 และนอร์มัล - บิวทานอล . ซีซีของ N -
buoh ละลายเฟส ( 320 กรัม ) บนซิลิกาเจล ( 600 กรัม )
( ลาด mixt . ของ chc13 เมทิลแอลกอฮอล์ ( 9 : 1 ;
4 : 1 ; 2 : 1 ) และสุดท้ายด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ให้ 5 FRS ( ไฟฟ้า )
เ V ( 90 กรัม ) คือผ่าน diaion hp-20 ( 300
g ) คอลัมน์ hexane ด้วยขายด้วยปริมาณที่เพิ่มขึ้น
ของปริมาณใน H20 และในที่สุดด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ . 80 %
เมทิลแอลกอฮอล์เมทิลแอลกอฮอล์และการลบที่เกี่ยวข้อง FRS ถูกรวมและมัน
คือ chromatographed บนซิลิกาเจล hexane ด้วย
meoh-h20 ODS ( 3 : 2 ) ให้ FRS v ( A ) และ ( B ) Fr ; v ( A )
ภายใต้ CC บนซิลิกาเจล hexane ด้วย chc13 -
meoh-h20 ( 30 : 10 : 1 ) ให้ 4 ไม่กี่สิ่งสกปรก
บริสุทธิ์สุดท้าย ซึ่งก่อตั้งโดยเทคนิคการเตรียม
ใช้ mecn-h20 ( 7 :13 ) เป็นตัวทำละลาย เพื่อ yield4 ( 127 มิลลิกรัม ) เป็นสารประกอบบริสุทธิ์ Fr . V ( B ) เป็นลำดับต่อไป
โดย subjecting ไปยังซิลิกาเจล CC hexane
กับ chci3-meoh-h20 ( 30:10:1 ) FRS V ( B-1 ) -
V ( b-3 ) FR , V ( B-1 ) ภายใต้ซิลิกาเจล CC hexane
กับ chc13-meoh-h20 ( 30:10:1 ) และการเตรียม
2 กับ meoh-h20 ( 9 : 1 ) เพื่อให้ mixt . 2
3 ซึ่งเป็น sepd โดยการเตรียมด้วย
( พัฒนาchc13-et20-meoh-h20 ( 70:40:35:1 ) ผลผลิตที่ 2
( 54.8 มิลลิกรัม ) และ 3 ( 10.4 mg ) เป็นสารประกอบบริสุทธิ์ เ
V ( B-2 ) คือต้องซิลิกาเจลคอลัมน์ hexane
กับ chc13-meoh-h20 ( 30:10 : 1 ) และการเตรียม HPLC
meoh-h20 ( 9 : 1 ) กับผลผลิตที่ 1 ( 47.4 มิลลิกรัม ) Fr . v ( b -
3 ) บริสุทธิ์โดยการเตรียมและ hexane ด้วย mecnh20
( 7 : 13 ) ผลผลิตที่ 5 ( 48.3 มิลลิกรัม )