2. Experimental2.1. MaterialsThe ru

2. Experimental
2.1. Materials
The rubbers used were Natural Rubber (Ribbed Smoked
Sheet (RSS) #3), locally produced in Thailand, and
Epoxidized Natural Rubbers with 10, 38 and 51 mole% of
epoxide, denoted as ENR-10, ENR-38 and ENR-51,
respectively, that were in-house prepared as detailed in
2.2. The compounding ingredients were highly dispersible
silica (Zeosil 1165MP, Rhodia, France), bis-(3-triethoxysilyl-
propyl)tetrasulfide (TESPT) (Evonik, Germany), treated
distillate aromatic extract oil (TDAE oil) (Hansen & Rosenthal,
Germany), N-cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide (CBS),
diphenyl guanidine (DPG) and 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline
(TMQ) (all from Flexys, Belgium), ZnO,
stearic acid and sulfur (all from Sigma-Aldrich Chemie,
Germany).
2.2. Preparation of epoxidized natural rubber
High ammonia (HA) latex with 60 wt% of dry rubber
content was used to prepare ENR via an in situ performic
epoxidation reaction [13]. The reaction between C@C of
the NR molecule and performic acid, arising from a reaction
between formic acid and hydrogen peroxide, was carried
out in a continuously stirred reactor at a temperature
of 40 C, where alkylphenol ethoxylate non-ionic surfactant
(Teric N30, Huntsman Corp., Australia) was used as a
stabilizer [24–25]. The ENRs with 10, 38, and 51 mole% of
epoxide groups were obtained when the reaction times
were varied at 2, 10 and 12 h, respectively. The ENR latex
was subsequently coagulated with methanol. The ENR
coagulum was sheeted, washed thoroughly with water
and dried in an oven at 50 C for approximately 4 days.
The reaction time of epoxidation was set according to the
required level of epoxide groups in the ENR product. The
1H NMR spectroscopic technique was used to analyze the
molecular structure of the ENR and the mole% of epoxide
groups was calculated using Eq. (1):
mole% of epoxide groups ¼
b
a þ b  100 ð1Þ
where a is the integrated peak area of the olefinic proton of
NR at 5.1 ppm and b is the integrated peak area of H attached
to the oxirane rings of ENR at 2.7 ppm. The NMR
spectra of NR and ENR are shown in Fig. 1.
2.3. Compound preparation
Rubber compounds were prepared using the formulations
as shown in Table 1. The ENR content was varied in
a range of 2.5–15.0 phr. Amounts of TESPT and DPG were
calculated relating to the silica CTAB specific surface area,
as suggested by Guy et al. [26]. Mixing was carried out
using an internal mixer (Brabender Plasticorder 350s) with
an initial mixer temperature setting of 110 C, rotor speed
of 60 rpm, according to the mixing procedure as shown in
Table 2. The silica-filled NR compounds with and without
TESPT and without ENR were prepared and treated as
reference.
2.4. Mooney viscosity, Payne effect and flocculation rate
constant of unvulcanized compounds
Mooney viscosity (ML(1+4), 100 C) was tested using a
Mooney viscometer (MV 2000VS, Alpha Technologies)
according to ASTM D1646. The Payne effect or filler–filler
interaction of the uncured silica-filled compounds were
studied by using a Rubber Process Analyzer (RPA 2000,
Alpha Technologies) at 100 C, frequency 0.5 Hz andvarying strains in the range of 0.56–100%. The difference of
storage moduli at low strain (i.e. 0.56%) and high strain (i.e.
100%) is reported. The flocculation rate constant (ka) of the uncured silicafilled
compounds was studied by using the RPA at 100 C,
strain 0.56%, frequency 1.00 Hz, and test time for 12 min.
The ka was calculated following Eqs. (2) and (3) [27]:
x ¼
G0ðtÞ  G0ðiÞ
G0ðfÞ  G0ðiÞ
ð2Þ
where x is the degree of flocculation, G0(t) is the storage
modulus at 0.56% strain at test time t, G0(i) is the
storage modulus after preheating for 1 min, and G0(f) is
the storage modulus after heating for 12 min.
ka ¼
lnð1  x1Þ  lnð1  x2Þ
t2  t1
½min1
 ð3Þ
where x1 and x2 are the degree of flocculation at different
heating times, i.e. t1 and t2, respectively.
2.5. Networking factor and interaction parameter
Silica-filled NR compounds without curatives obtained
after the first mixing step were compressed at 150 C for
30 min. to obtain rubber sheets with a thickness of 2 mm,
which were then cut into specimens of 40  7 2mm3
dimensions. The strain-dependent dynamic mechanical
properties were then analyzed by using a dynamic
mechanical analyzer (DMA) (Viscoanalyzer, VA2000,
Metravib, France) at a constant frequency of 3.5 Hz at
25 C and varying strain amplitudes in the range of
0.083–5.0%. A filler–filler networking factor (g) was
calculated from the ratio of storage moduli at 0.083% and
5.0% strain of the compounds without curatives.
As proposed by Ayala et al. [28] originally for determination
of the carbon black–rubber interaction, a polymer–
filler interaction parameter (I) can be calculated
from the static and dynamic moduli of a compound according
to Eq. (4):
I ¼
r
g ð4Þ
Herein, r is the slope of the stress–strain curve of a
cured vulcanizate taken at a relatively linear region at
low elongation (i.e. at 10% elongation in this work).
2.6. Bound rubber measurement
0.25 g of uncured compound (without curatives) was
cut into small pieces, put into a metal cage and immersed
in toluene at room temperature for 72 h (renewed every
24 h). The sample was removed from the toluene, dried
at 50 C for 24 h, then immersed in toluene again for 72 h
at room temperature in either a normal or an ammonia
atmosphere. The ammonia treatment was done to cleave
the physical linkages between rubber and silica, in order
to determine the chemically bound rubber versus bound
rubber physical of nature. The sample was finally dried at
50 C for 24 h. The bound rubber content was then calculated
using the following equation [29]:
Bound rubberð%Þ ¼
ðm  msÞ
mr
 100 ð5Þ
where m is the weight of sample after extraction, ms is
the weight of silica in the sample and mr is the original
weight of rubber in the sample.
2.7. Cure characteristics, tensile properties and loss tangent at
60C
Cure properties of the compounds were studied by
using the RPA at 150 C, frequency 0.833 Hz and 2.79%
strain for 30 min. Then, the compounds were vulcanized
to their optimum cure time (tc90) by using a Wickert WLP
1600 laboratory compression press at 150 C and 100 bar
into 2 mm thick sheets. Type 2 dumb-bell test specimens
were die-cut from the press-cured sheets and tensile tests
were carried out with a Zwick tensile tester Model Z1.0/
TH1S at a crosshead speed of 500 mm/min according to
ASTM D412.
The loss tangent of the vulcanizates was determined
using the RPA at 60 C, strain 3.49% with varying sweep
frequencies in the range of 0.05–33.00 Hz. The samples
were cured in the RPA chamber at 150 C to reach their
optimum cure times before being tested.
2.8. FTIR study of silica-filled NR vulcanizates
The silica-filled NR compounds with ENRs containing
different mole% epoxide as compatibilizer were vulcanized
to their optimum cure times before being characterized
with ATR-FTIR spectroscopy to investigate the silica–rubber
interaction in the compounds. The ENR content in the
samples was fixed at 7.5 phr, while the mole% of epoxide
groups was varied. The silica-filled NR compounds with
TESPT and without compatibilizer were also analyzed for
comparison.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1. วัสดุยางที่ใช้มียาง ธรรมชาติ (ยางรมควันแผ่น (RSS) #3), เครื่องผลิตในประเทศไทย และยางธรรมชาติ Epoxidized 10, 38 และ 51% โมลของepoxide ตาม ENR-10, ENR-38 และ ENR 51ตามลำดับ ที่อยู่ในบ้านเตรียมไว้เป็นรายละเอียดใน2.2.ทบต้นได้สูง dispersibleซิลิก้า (Zeosil 1165MP, Rhodia ฝรั่งเศส), bis- (3 - triethoxysilyl -ถือว่า propyl) tetrasulfide (TESPT) (Evonik เยอรมนี),หอมกลั่นแยกน้ำมัน (TDAE) (แฮนเซ่นและโรเซนธอลเยอรมนี), sulfenamide N-cyclohexyl-2-benzothiazole (CBS),ฟีนิลได guanidine (DPG) และ 2,2,4-trimethyl-1, 2-dihydroquinoline(TMQ) (ทั้งหมดจาก Flexys เบลเยี่ยม), ZnOกรด stearic และซัลเฟอร์ (ทั้งหมดจากซิก Aldrich Chemieเยอรมนี)2.2 การเตรียมยางธรรมชาติ epoxidizedแอมโมเนียสูง (HA) ยาง 60% wt ของยางแห้งเนื้อหาที่ใช้ในการเตรียม ENR ผ่าน performic ใน situปฏิกิริยา epoxidation [13] ปฏิกิริยาระหว่าง C@C ของNR โมเลกุลและ performic กรด เกิดจากปฏิกิริยาการระหว่างกรดและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ทำในเครื่องปฏิกรณ์คนอย่างต่อเนื่องที่อุณหภูมิของ 40 C ที่ alkylphenol ethoxylate ไม่ ionic surfactant(Teric N30 นายพราน Corp. ออสเตรเลีย) ถูกใช้เป็นโคลง [24-25] ENRs 10, 38 และ 51% โมลของกลุ่ม epoxide ได้รับเมื่อปฏิกิริยาครั้งมีแตกต่างกันที่ 2, 10 และ 12 h ตามลำดับ ยาง ENRต่อมาถูก coagulated กับเมทานอล การ ENRcoagulum ถูก sheeted ล้าง ด้วยน้ำสะอาดและอบแห้งในเตาอบที่ 50 C ประมาณ 4 วันเวลาปฏิกิริยา epoxidation ถูกตั้งค่าตามระดับของกลุ่มผลิตภัณฑ์ ENR epoxide ต้อง ที่ใช้เทคนิคด้าน NMR 1H เพื่อวิเคราะห์การโครงสร้างโมเลกุลของ ENR และ%โมลของ epoxideกลุ่มคำนวณใช้ Eq. (1):โมล%ของกลุ่ม epoxide ¼บีð1Þ b 100 þซึ่งเป็นพื้นที่สูงสุดรวมของโปรตอน olefinic ของNR ที่ 5.1 ppm และ b คือ พื้นที่รวมสูงสุดของ H ที่แนบการแหวน oxirane ของ ENR ที่ 2.7 ppm NMRแสดงแรมสเป็คตรา NR และ ENR ใน Fig. 12.3. เตรียมผสมสารประกอบยางถูกเตรียมโดยใช้สูตรการดังแสดงในตารางที่ 1 เนื้อหา ENR แตกต่างกันในยอดเงิน TESPT phr. 2.5 – 15.0 และ DPG ได้คำนวณซึ่งเกี่ยวข้องกับซิลิก้า CTAB เฉพาะพื้นที่ที่แนะนำโดยคนร้อยเอ็ด al. [26] ผสมทำออกด้วยการผสมภายใน (Brabender Plasticorder 350s)การตั้งค่าอุณหภูมิผสมเริ่มต้นของ 110 C ความเร็วของใบพัดของ 60 rpm ตามขั้นตอนการผสมเป็นแสดงในตารางที่ 2 เติมซิลิกา NR สารประกอบมี และไม่มีTESPT และ ไม่ ENR เตรียม และถือว่าเป็นการอ้างอิง2.4 ความหนืด Mooney, Payne flocculation และผลอัตราค่าคงที่ของสาร unvulcanizedความหนืด Mooney (ML(1+4), 100 C) ทดสอบโดยใช้แบบMooney viscometer (MV 2000VS อัลฟาเทคโนโลยี)ตามมาตรฐาน ASTM D1646 ผล Payne หรือฟิลเลอร์ฟิลเลอร์มีการโต้ตอบของสารประกอบซิลิกาเติม uncuredศึกษาโดยการวิเคราะห์กระบวนการยาง (RPA 2000เทคโนโลยี alpha) ที่ 100 C, andvarying 0.5 Hz ความถี่สายพันธุ์ในช่วง 0.56 – 100% ความแตกต่างของเก็บ moduli ที่ต่ำการต้องใช้ (เช่น 0.56%) และต้องใช้สูง (เช่น100%) มีรายงาน คงอัตรา flocculation (ka) ของ uncured silicafilledมีศึกษาสาร โดย RPA ที่ที่ 100 Cสายพันธุ์ 0.56% ความถี่ 1.00 Hz และเวลาทดสอบ 12 นาทีคาถูกคำนวณดังต่อไปนี้ Eqs (2) และ (3) [27]:x ¼G0ðtÞ G0ðiÞG0ðfÞ G0ðiÞð2Þโดยที่ x คือ ระดับการ flocculation, G0(t) คือเก็บข้อมูลโมดูลัสที่ต้องใช้ 0.56% ที่ทดสอบเวลา t, G0(i) เป็นการโมดูลัสเก็บหลังการ preheating 1 นาที และ G0(f)โมดูลัสเก็บหลังจากเครื่องทำความร้อนสำหรับ 12 นาทีka ¼lnð1 x1Þ lnð1 x2Þt2 t1½min 1ð3Þx 1 และ x 2 ระดับ flocculation ที่แตกต่างกันความร้อนเวลา เช่น t1 และ t2 ตามลำดับ2.5 การคูณและโต้ตอบพารามิเตอร์เครือข่ายเติมซิลิกาสาร NR โดย curatives รับหลังจากขั้นตอนแรกผสมถูกบีบอัดที่ 150 C สำหรับ30 นาทีเพื่อให้ได้ยางแผ่น มีความหนา 2 มม.แล้วที่ถูกตัดเป็น specimens 7 40 มม. 2 3มิติ เครื่องกลแบบไดนามิกขึ้นอยู่กับการต้องใช้คุณสมบัติแล้วถูกวิเคราะห์ โดยใช้แบบไดนามิกวิเคราะห์กล (DMA) (Viscoanalyzer, VA2000Metravib ฝรั่งเศส) 3.5 Hz ที่ความถี่คง25 C และช่วงต้องใช้แตกต่างกันในช่วงของ0.083 – 5.0% มีฟิลเลอร์ – เติมเพราะเครือข่ายตัว (กรัม)คำนวณจากอัตราส่วนของเก็บ moduli 0.083% และ5.0 ต้องใช้%ของสารประกอบโดย curativesที่เสนอโดยอยา et al. [28] แต่เดิมสำหรับการกำหนดของคาร์บอนสีดำ – ยางโต้ตอบ พอลิเมอร์เป็น –สามารถคำนวณพารามิเตอร์โต้ฟิลเลอร์ (I)จาก moduli สแตติก และไดนามิกของผสมตามการ Eq. (4):ฉัน¼rg ð4Þนี้ r คือ ความชันของเส้นโค้งความเครียด – ต้องใช้ของเป็นขอบเขตเชิงเส้นค่อนข้างที่ vulcanizate หายelongation ต่ำ (เช่นที่ elongation 10% ในงานนี้)2.6 การวัดยางผูกมี 0.25 g ของสารประกอบ uncured (โดย curatives)ตัดเป็นชิ้นเล็ก ๆ ใส่ลงในกรงโลหะ และชนิดในโทลูอีนที่อุณหภูมิห้องสำหรับ 72 h (ต่ออายุทุก24 h) ตัวอย่างถูกเอาออกจากโทลูอีน อบแห้งที่ 50 C ใน 24 h สัมผัสโทลูอีนสำหรับ 72 h อีกแล้วที่อุณหภูมิห้องในปกติหรือแอมโมเนียบรรยากาศ การบำบัดแอมโมเนียทำแบะเชื่อมโยงทางกายภาพระหว่างยางและซิลิก้า ตามลำดับการตรวจสอบยางสารเคมีที่ถูกผูกไว้กับขอบทางกายภาพของยางธรรมชาติ ตัวอย่างที่แห้งที่สุดC 50 ใน 24 ชม เนื้อหาผูกยางถูกคำนวณแล้วใช้สมการต่อไปนี้ [29]:ผูก rubberð %Þ¼ðm msÞนาย100 ð5Þm คือ น้ำหนักของตัวอย่างหลังจากสกัด ms คือน้ำหนักของซิลิก้าในตัวอย่างและนายเป็นเอกสารต้นฉบับน้ำหนักของยางในตัวอย่าง2.7 การรักษาลักษณะ คุณสมบัติของแรงดึง และแทนเจนต์ขาดทุนที่60 Cรักษาคุณสมบัติของสารถูกศึกษาโดยใช้ RPA ที่ 150 C ความถี่ 0.833 Hz และ 2.79%ต้องใช้ใน 30 นาที แล้ว สารประกอบได้ vulcanized รองเท้าถการรักษาที่เหมาะสมเวลา (tc90) โดย Wickert WLP1600 ห้องปฏิบัติการบีบกดที่แถบ 150 C และ 100เป็นแผ่นหนา 2 มม. พิมพ์ไว้เป็นระฆัง dumb ทดสอบ 2 ตัวอย่างไม่ตายตัดจากแผ่นหายกดทดสอบแรงดึงได้ดำเนินการ ด้วยการทดสอบแรงดึง Zwick รุ่น Z1.0 /TH1S ที่ความเร็ว crosshead 500 mm/นาที ตามASTM D412แทนเจนต์ขาดทุนของ vulcanizates ถูกกำหนดใช้ RPA ที่ที่ 60 C สายพันธุ์ 3.49% พร้อมกวาดแตกต่างกันความถี่ในช่วง 0.05-33.00 Hz ตัวอย่างได้รักษาในห้อง RPA ที่ 150 C ถึงของพวกเขาเวลาการรักษาที่เหมาะสมก่อนการทดสอบ2.8 การศึกษา FTIR ของซิลิกาเติม NR vulcanizatesเติมซิลิกาสาร NR กับ ENRs ที่ประกอบด้วยepoxide %โมลต่าง ๆ เป็น compatibilizer ได้ vulcanized รองเท้าถให้เวลารักษาที่เหมาะสมของพวกเขาก่อนที่จะมีลักษณะมีเอทีอาร์-FTIR กการตรวจสอบซิลิกา – ยางโต้ตอบในสารประกอบ เนื้อหา ENR ในการกำหนดตัวอย่างที่ 7.5 phr ขณะ%โมลของ epoxideกลุ่มไม่แตกต่างกัน สาร NR เติมซิลิกาด้วยTESPT และ ไม่ compatibilizer ยังได้วิเคราะห์ความเปรียบเทียบ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 วัสดุยางที่ใช้เป็นยางธรรมชาติ (ยางรมควัน (RSS) # 3) ที่ผลิตในประเทศในประเทศไทยและอิพอกไซด์ยางธรรมชาติที่มี10, 38 และ 51% ของโมอิพอกไซด์, แสดงเป็น ENR-10, ENR-38 และ ENR- 51 ตามลำดับที่อยู่ในบ้านเตรียมเป็นรายละเอียดใน2.2 ส่วนผสมที่ผสมได้กระจายสูงซิลิกา (Zeosil 1165MP, บริษัท โรเดีย, ฝรั่งเศส) bis- (3 triethoxysilyl- โพรพิ) tetrasulfide (TESPT) (Evonik, เยอรมนี) ได้รับการรักษากลั่นน้ำมันสารสกัดจากอะโรมาติก (น้ำมัน TDAE) (แฮนเซนและโรเซนธาล, เยอรมนี ) N-cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide (ซีบีเอส) guanidine diphenyl (DPG) และ 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (TMQ) (จาก Flexys, เบลเยียม), ซิงค์ออกไซด์, กรดสเตียและกำมะถัน (จาก Chemie Sigma-Aldrich, เยอรมนี). 2.2 การเตรียมยางธรรมชาติอิพอกไซด์แอมโมเนียสูง (HA) น้ำยางที่มีน้ำหนัก 60% ของยางแห้งเนื้อหาถูกใช้ในการเตรียมความพร้อมENR ผ่านในแหล่งกำเนิด performic ปฏิกิริยา epoxidation [13] ปฏิกิริยาระหว่าง C @ C ของโมเลกุลยางธรรมชาติและกรดที่เกิดจากปฏิกิริยาระหว่างกรดและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ได้ดำเนินการในเครื่องปฏิกรณ์กวนอย่างต่อเนื่องที่อุณหภูมิ40 องศาเซลเซียสที่ alkylphenol ethoxylate ลดแรงตึงผิวที่ไม่ใช่ไอออนิก(Teric N30, นายพรานคอร์ป, ออสเตรเลีย) ถูกใช้เป็นโคลง[24-25] ENRs กับ 10, 38, และ 51% ของตุ่นกลุ่มอิพอกไซด์ที่ได้รับเมื่อครั้งเกิดปฏิกิริยาได้รับแตกต่างกันที่2, 10 และ 12 ชั่วโมงตามลำดับ น้ำยาง ENR ถูกจับตัวต่อมากับเมทานอล ENR coagulum ถูกแผ่ล้างให้สะอาดด้วยน้ำและแห้งในเตาอบที่50 องศาเซลเซียสเป็นเวลาประมาณ 4 วัน. เวลาปฏิกิริยาของ epoxidation ถูกกำหนดให้เป็นไปตามระดับที่ต้องการของกลุ่มอิพอกไซด์ในผลิตภัณฑ์ENR เทคนิคสเปกโทรสโก 1H NMR ถูกใช้ในการวิเคราะห์โครงสร้างโมเลกุลของENR และตุ่น% ของอิพอกไซด์กลุ่มที่คำนวณโดยใช้สมการ (1): ตุ่น% ของกลุ่มอิพอกไซด์¼ขþ B หรือไม่? 100 ð1Þที่เป็นพื้นที่จุดสูงสุดแบบบูรณาการของโปรตอนolefinic ของNR ที่ 5.1 ppm และ B เป็นพื้นที่ยอดเขาที่บูรณาการของ H ที่แนบมากับแหวนoxirane ของ ENR ที่ 2.7 ppm NMR สเปกตรัมของยางธรรมชาติและ ENR จะแสดงในรูป 1. 2.3 สารประกอบเตรียมสารประกอบยางได้จัดทำขึ้นโดยใช้สูตรดังแสดงในตารางที่1 เนื้อหา ENR ถูกแตกต่างกันในช่วง2.5-15.0 PHR จํานวนเงิน TESPT และ DPG ถูกคำนวณที่เกี่ยวข้องกับพื้นที่ผิวซิลิกาCTAB ที่เฉพาะเจาะจงตามที่แนะนำโดยผู้ชายet al, [26] ผสมได้ดำเนินการโดยใช้เครื่องผสมภายใน (Brabender Plasticorder 350s) ที่มีการตั้งค่าอุณหภูมิผสมเริ่มต้นของ110 องศาเซลเซียสความเร็วโรเตอร์60 รอบต่อนาทีตามขั้นตอนการผสมดังแสดงในตารางที่2 ซิลิกาที่เต็มไปด้วยสาร NR ที่มีและไม่มีTESPT และไม่มี ENR ได้จัดทำและถือว่าเป็นอ้างอิง. 2.4 ความหนืด Mooney ผลเพนตะกอนและอัตราการคงที่ของสารunvulcanized ความหนืด Mooney (มิลลิลิตร (1 + 4), 100? C) ได้รับการทดสอบโดยใช้เครื่องวัดความหนืดMooney (MV 2000VS เทคโนโลยีอัลฟา) ตามมาตรฐาน ASTM D1646 ผลเพนหรือฟิลเลอร์ฟิลเลอร์ทำงานร่วมกันของสารที่เต็มไปด้วยซิลิกาแห้งได้รับการศึกษาโดยใช้กระบวนการวิเคราะห์ยาง(RPA 2000, เทคโนโลยีอัลฟา) ที่ 100 องศาเซลเซียสความถี่ 0.5 Hz andvarying สายพันธุ์ในช่วง 0.56-100% ความแตกต่างของโมดูลการเก็บรักษาที่ต่ำความเครียด (เช่น 0.56%) และความเครียดสูง (เช่น 100%) มีรายงาน อัตราตะกอนคงที่ (กา) ของ silicafilled แห้งสารได้ศึกษาโดยใช้RPA ที่ 100 องศาเซลเซียส, สายพันธุ์ 0.56% ความถี่ 1.00 เฮิรตซ์และเวลาการทดสอบเป็นเวลา 12 นาที. ลำลูกกาที่คำนวณได้ดังต่อไปนี้ EQS (2) และ (3) [27]: x ¼G0ðtÞ? G0ðiÞG0ðfÞ? G0ðiÞð2Þที่x คือระดับของตะกอน, G0 (t) คือการจัดเก็บโมดูลัสที่สายพันธุ์ที่0.56% ณ เวลา t ทดสอบ G0 (i) เป็นโมดูลัสการจัดเก็บหลังจากอุ่นเป็นเวลา1 นาทีและ G0 (ฉ) เป็นโมดูลัสที่จัดเก็บหลังจากที่ความร้อนเป็นเวลา 12 นาที. กา¼lnð1? x1Þ? lnð1? x2Þ t2? t1 ½min? 1? ð3Þที่ x1 และ x2 มีการศึกษาระดับปริญญาของตะกอนที่แตกต่างกันครั้งความร้อนเช่นt1 และ t2 ตามลำดับ. 2.5 ปัจจัยเครือข่ายและการมีปฏิสัมพันธ์พารามิเตอร์ซิลิกาที่เต็มไปด้วยสารประกอบยางธรรมชาติโดยไม่ต้องได้รับการบำบัดหลังจากขั้นตอนการผสมครั้งแรกที่ถูกบีบอัดที่150? C เป็นเวลา30 นาที เพื่อให้ได้ยางแผ่นที่มีความหนา 2 มมซึ่งเป็นที่ถูกตัดแล้วเป็นตัวอย่างที่40? 7? 2mm3 มิติ สายพันธุ์ขึ้นอยู่กับกลแบบไดนามิกคุณสมบัติวิเคราะห์โดยใช้แบบไดนามิกวิเคราะห์กล(DMA) (Viscoanalyzer, VA2000, Metravib ฝรั่งเศส) ที่ความถี่คงที่ 3.5 เฮิร์ตซ์ที่25 องศาเซลเซียสและช่วงกว้างของคลื่นที่แตกต่างกันความเครียดในช่วง0.083-5.0 % ปัจจัยเครือข่ายฟิลเลอร์ฟิลเลอร์ (ช) ได้รับการคำนวณจากอัตราส่วนของโมดูลการเก็บรักษาที่0.083% และ5.0% ของสายพันธุ์สารโดยไม่มีการบำบัด. ในฐานะที่เสนอโดยอายาตอัล [28] เดิมสำหรับความมุ่งมั่นของคาร์บอนสีดำปฏิสัมพันธ์ยางเป็นpolymer- ปฏิสัมพันธ์พารามิเตอร์ฟิลเลอร์ (I) สามารถคำนวณได้จากโมดูลแบบคงที่และแบบไดนามิกของสารประกอบตามไปสมการ (4): ฉัน¼ r กรัมð4Þที่นี้ r คือความชันของเส้นโค้งความเครียดความเครียดจากการที่วัลคาไนหายถ่ายในภูมิภาคค่อนข้างเชิงเส้นที่. ยืดตัวต่ำ (เช่นการยืดตัวที่ 10% ในงานนี้) 2.6 ยางที่ถูกผูกไว้วัด0.25 กรัมสารแห้ง (ไม่รวมการบำบัด) ถูกตัดเป็นชิ้นเล็กๆ ใส่ลงไปในกรงโลหะและแช่อยู่ในโทลูอีนที่อุณหภูมิห้องนาน72 ชั่วโมง (ต่ออายุทุก24 ชั่วโมง) กลุ่มตัวอย่างที่ถูกลบออกจากโทลูอีนที่แห้งที่ 50 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงแช่แล้วในโทลูอีนอีกครั้ง 72 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องในทั้งปกติหรือแอมโมเนียบรรยากาศ การรักษาแอมโมเนียทำเพื่อยึดเชื่อมโยงทางกายภาพระหว่างยางและซิลิกาในการสั่งซื้อเพื่อตรวจสอบยางที่ถูกผูกไว้กับสารเคมีที่ถูกผูกไว้ยางทางกายภาพของธรรมชาติ ตัวอย่างที่ได้รับการอบแห้งในที่สุดที่50 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมง เนื้อหายางที่ถูกผูกไว้ที่คำนวณได้จากนั้นใช้สมการต่อไปนี้ [29]: Bound rubberð% Þ¼ DM? msÞนาย? 100 ð5Þ m คือน้ำหนักของตัวอย่างหลังจากที่สกัดมิลลิวินาทีคือน้ำหนักของซิลิกาในตัวอย่างและนายเป็นต้นฉบับน้ำหนักของยางในตัวอย่าง. 2.7 รักษาลักษณะสมบัติแรงดึงและสัมผัสการสูญเสียที่60? C รักษาคุณสมบัติของสารที่ถูกศึกษาโดยใช้ RPA ที่ 150 องศาเซลเซียสความถี่ 0.833 เฮิร์ตซ์และ 2.79% สายพันธุ์เป็นเวลา 30 นาที จากนั้นเป็นสารวัลคาไนเวลาการรักษาของพวกเขาที่ดีที่สุด (tc90) โดยใช้ Wickert WLP 1600 กดบีบอัดในห้องปฏิบัติการที่ 150 องศาเซลเซียสและ 100 บาร์เป็น2 มมแผ่นหนา ประเภท 2 ชิ้นทดสอบใบ้ระฆังถูกตายตัดจากแผ่นกดหายและการทดสอบแรงดึงได้ดำเนินการกับผู้ทดสอบแรงดึงซวิครุ่นZ1.0 / th1s ที่ความเร็วรอสเฮด 500 มม / นาทีตามมาตรฐานASTM D412. การสูญเสีย สัมผัสของยางวัลคาถูกกำหนดโดยใช้RPA ที่ 60 องศาเซลเซียสความเครียด 3.49% ที่แตกต่างกันกวาดความถี่ในช่วง0.05-33.00 เฮิรตซ์ กลุ่มตัวอย่างที่ได้รับการรักษาให้หายขาดในห้อง RPA ที่ 150 องศาเซลเซียสในการเข้าถึงของพวกเขาครั้งการรักษาที่ดีที่สุดก่อนที่จะถูกทดสอบ. 2.8 การศึกษา FTIR ยางธรรมชาติซิลิกาที่เต็มไปด้วยยางวัลคาซิลิกาที่เต็มไปด้วยสารที่มีENRs NR ที่มีไฝ% อิพอกไซด์ที่แตกต่างกันเข้ากันได้วัลคาไนครั้งการรักษาที่ดีที่สุดของพวกเขาก่อนที่จะถูกโดดเด่นด้วยสเปคโทร ATR-FTIR เพื่อตรวจสอบซิลิกายางปฏิสัมพันธ์ในสารประกอบ เนื้อหา ENR ในตัวอย่างคงที่7.5 PHR ในขณะที่โมล% ของอิพอกไซด์กลุ่มที่แตกต่างกันได้ ซิลิกาที่เต็มไปด้วยสาร NR กับTESPT และไม่เข้ากันวิเคราะห์ยังสำหรับการเปรียบเทียบ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . วัสดุยางที่ใช้เป็นยาง
(
( RSS ) ยางแผ่นรมควัน# 3 ) ผลิตในประเทศไทย และยางธรรมชาติอิพอกซิไดซ์
10 , 38 และ 42 โมล % ของ
epoxide , กล่าวคือ เป็น enr-10 enr-38 enr-51
, และ , ตามลำดับที่ในบ้านเตรียมไว้ตามรายละเอียดใน
2.2 . ผสม ส่วนผสมมีกระจาย
ซิลิกา ( zeosil 1165mp โรเดีย , ฝรั่งเศส )ทวิ - ( 3-triethoxysilyl -
โพรพิล ) tetrasulfide ( tespt ) ( evonik , เยอรมัน ) , รักษาน้ำมันสกัดกลั่นหอม
( tdae น้ำมัน ) ( แฮนเซน&โรเซนธาล
, เยอรมัน ) , n-cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide ( CBS )
ไดฟีนิลกัวนิดีน ( dpg ) และ 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline
( tmq ) ( ทั้งหมดจาก flexys , เบลเยียม ) , ซิงค์ออกไซด์
, กรดสเตียและกำมะถัน ( ทั้งหมดจาก ซิกม่า Aldrich CHEMIE

, เยอรมนี ) 2.2 .การเตรียมยางธรรมชาติอิพอกซิไดซ์แอมโมเนีย
สูง ( ฮา ) ยาง 60 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักของปริมาณเนื้อยางแห้งใช้
เตรียม ENR ผ่านในแหล่งกำเนิด performic
ปฏิกิริยาอีพอกซิเดชัน [ 13 ] ปฏิกิริยาระหว่าง C C ( @
performic โมเลกุลและกรดที่เกิดจากปฏิกิริยาระหว่างกรด
มิคและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ถูกหามออกในถังกวนแบบต่อเนื่อง

 ที่อุณหภูมิ 40 องศาเซลเซียสที่ ethoxylate non-ionic surfactant ลคีฟีโนล
( 30 teric นายพรานคอร์ป , ออสเตรเลีย ) ถูกใช้เป็น
- [ 24 – 25 ] การ enrs 10 , 38 และ 42 โมล % ของ
ได้รับเมื่อครั้งกลุ่ม epoxide ปฏิกิริยา
าร 2 , 10 และ 12 ชั่วโมงตามลำดับ โดย ENR latex
ต่อมากันด้วยเมทานอล ที่สาธารณรัฐอิสลามอิหร่านเป็น sheeted ENR
,
ล้างให้สะอาดด้วยน้ำและอบแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 50  C ประมาณ 4 วัน เวลาปฏิกิริยาอีพอกซิเดชันของ

เป็นชุด ตามความต้องการของกลุ่มวอมแวมในผลิตภัณฑ์ ENR .
1 H NMR สเปกโทรสโกปี เป็นเทคนิคที่ใช้วิเคราะห์
โครงสร้างโมเลกุลของ ENR และโมล % ของกลุ่มวอมแวม
คำนวณการใช้อีคิว ( 1 ) :
โมล % ของกลุ่ม¼
B
วอมแวมเป็นþ B  100 ðÞ
1ที่เป็นบูรณาการพื้นที่สูงสุดของโปรตอนกของ
NR ที่ 5.1 ppm และ B เป็นยอดรวมพื้นที่ H แนบ
ไป oxirane แหวนของ ENR ที่ 2.7 ppm และ NMR สเปกตรัมของยาง ENR
และจะแสดงในรูปที่ 1 .
2.3 การเตรียมสารประกอบยางผสม
เตรียมใช้สูตร
ดังแสดงในตารางที่ 1 โดย ENR เนื้อหาแตกต่างกัน
ช่วง 2.5 – 15.0 phr .และมีปริมาณ tespt dpg
คำนวณที่เกี่ยวข้องกับซิลิกา ctab เฉพาะพื้นที่ผิว
เป็นข้อเสนอแนะจากผู้ชาย et al . [ 26 ] การผสมการใช้เครื่องผสมภายใน ( brabender

เริ่มต้น plasticorder 330 ) ด้วยเครื่องผสมการตั้งค่าอุณหภูมิ 110  C ความเร็ว
60 รอบต่อนาที ตามการผสมขั้นตอนดังแสดงใน ตารางที่ 2
. ซิลิกาเติมสารประกอบยางธรรมชาติที่มีและไม่มี
tespt โดย ENR ถูกเตรียมและการอ้างอิง
.
2.4 . ความหนืดมูนนี่เพน , ผลและอัตราคงที่ของสารรวมตะกอน

unvulcanized ความหนืดมูนนี่ ( มล. ( 1 4 ) , 100  c ) ทดสอบโดยใช้
Mesh Mooney ( MV 2000vs อัลฟ่าเทคโนโลยีตามมาตรฐาน ASTM d1646 )
. ส่วนผล หรือฟิลเลอร์ filler
เพนและปฏิสัมพันธ์ของ uncured ซิลิกาเติมสารที่ถูก
ศึกษาโดยใช้กระบวนการวิเคราะห์ยาง ( RPA 2000
อัลฟ่าเทคโนโลยี ) 100  C 0.5 Hz ความถี่ andvarying สายพันธุ์ในช่วง 0.56 – 100% ความแตกต่างของ
กระเป๋าเส้นใยต่ำความเครียด ( เช่น 0.56 % ) และความเครียดสูง ( เช่น
100% ) มีรายงาน การรวมตะกอนด้วยอัตราคงที่ ( KA ) ของสารประกอบที่ silicafilled
uncured ทำการศึกษาโดยใช้ RPA ที่ 100  C
เมื่อย 0.56 เปอร์เซ็นต์ความถี่ 1 Hzและเวลาทดสอบ 12 นาที
กะคำนวณต่อไปนี้ EQS . ( 2 ) และ ( 3 ) [ 27 ] :
x ¼
G0 t ðÞ  G0 ðผมÞ
G0 F Þð  G0 ðผมÞ
ð 2 Þ
โดยที่ x เป็นระดับของ Flocculation G0 ( , T ) เป็นกระเป๋า
ัสที่ 0.56 % สายพันธุ์ที่ทดสอบเวลาที ( ผม ) , G0
กระเป๋าัสหลังจากอุ่นนาน 1 นาที และ G0 ( F )
กระเป๋าัสหลังจากความร้อน 12 นาทีค่ะ

¼ในð 1  X1 Þ  ในð 1  X2 T2 T1

Þ  ½มิน  1
3
 ðÞที่ X1 และ X2 เป็นระดับของการรวมตะกอนในช่วงเวลาของความร้อนที่แตกต่างกันเช่น T1 และ T2

) 2.5 องค์ประกอบเครือข่ายและปฏิสัมพันธ์พารามิเตอร์
ซิลิกาเติมสารที่ยางได้โดยไม่ curatives
หลังแรกผสมขั้นตอนถูก 150  C
30 นาที เพื่อให้ได้ยางที่มีความหนา 2 มม.
ซึ่งแล้วตัดเป็นชิ้นงาน 40  7  2mm3
)สายพันธุ์ขึ้นอยู่กับพลวัตเชิงกลวิเคราะห์
คุณสมบัติโดยใช้แบบไดนามิก
เชิงกลวิเคราะห์ ( DMA ) ( viscoanalyzer va2000
, , metravib ฝรั่งเศส ) ที่ความถี่คงที่ 3.5 เฮิร์ตที่
25  C และแปรความเครียดแรงบิดในช่วง
0.083 – 5.0 % ฟิลเลอร์ ( filler ) ปัจจัย ( g )
ที่คำนวณจากอัตราส่วนของกระเป๋าหาที่ 0.083 %
50 % สายพันธุ์ของสารประกอบโดย curatives .
ที่เสนอโดย Ayala et al . [ 28 ] แต่เดิมกำหนด
ของคาร์บอนสีดำ–ยางโพลิเมอร์ ฟิลเลอร์ และการโต้ตอบ ปฏิสัมพันธ์ พารามิเตอร์ ( ผม )

สามารถคำนวณได้จากแบบคงที่และแบบไดนามิกโมดูลัสของสารประกอบตามไป ( 4 ) : อีคิว

ผม¼
r
g ð 4 Þ
ในที่นี้ คือ ความชันของอาร์ ความเครียดความเครียดและเส้นโค้งของ
รักษาผลิตภัณฑ์ที่ถ่ายในภูมิภาคค่อนข้างเชิงเส้นในการยืดตัวต่ำ ( เช่นที่
ยืดตัว 10% ในงานนี้ )
2.6 ยาง uncured การวัด
0.25 กรัมของสารประกอบ ( โดยไม่ curatives ) คือ
ตัดเป็นชิ้นเล็กๆ ใส่ในกรงเหล็ก และแช่
ในโทลูอีนที่อุณหภูมิห้อง นาน 72 ชั่วโมง ( ต่อทุก
24 ชั่วโมง ) ตัวอย่างจะถูกลบออกจากโทลูอีน ,
ที่ 50  เป็นเวลา 24 ชั่วโมงแห้งแล้วแช่ในสารละลายโทลูอีนอีก 72 H
อุณหภูมิห้องทั้งปกติหรือแอมโมเนีย
บรรยากาศ การบำบัดแอมโมเนียได้แยกออก
ความเชื่อมโยงทางกายภาพระหว่างยางและซิลิกา เพื่อ
หาเคมียางกับยางมัด
ทางกายภาพของธรรมชาติ ตัวอย่างสุดท้าย อบแห้งที่อุณหภูมิ 50 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 24 ชั่วโมง 
ยางเนื้อหาแล้วคำนวณ
โดยใช้สมการต่อไปนี้ [ 29 ] :
ðยาง % Þ¼
ð M  MS Þ

 100 นายð 5 Þ
โดยที่ M คือน้ำหนักของตัวอย่างหลังจากการสกัด , MS คือ
น้ำหนักของซิลิกาในตัวอย่าง และคุณ คือน้ำหนักของยางเดิม

ในตัวอย่าง 2.7 . ลักษณะการรักษา สมบัติแรงดึง และการสูญเสีย แทนเจนต์ที่ 60 C

 รักษาสมบัติของสารประกอบที่ศึกษาโดย
ใช้ RPA ที่ 150  C , ความถี่ 0.833 Hz และ 2.79 %
ความเครียดเป็นเวลา 30 นาที จากนั้น สารที่วัลคาไนซ์
เวลาสูงสุด ของพวกเขารักษา ( tc90 ) โดยใช้ wickert wlp
1600 ปฏิบัติการการบีบอัดกด 150  C 100 บาร์
เป็นหนา 2 มม. แผ่น ประเภทที่ 2 โง่ชิ้นทดสอบกระดิ่ง
ตายตัดจากกดหายแผ่นและดึงทดสอบ
ทดลองกับสวิกเครื่องวัดแรงดึง แบบ z1.0 /
th1s มะที่ความเร็ว 500 มม. / นาทีตาม
ASTM d412 .
การสูญเสียแทนเจนต์ของยางตั้งใจ
ใช้ RPA ที่ 60  3.49 % C , สายพันธุ์ที่กวาด
ความถี่ในช่วง 0.05 – 33.00 เฮิร์ต ตัวอย่าง
หายใน RPA ห้อง 150  C ถึงเวลารักษาที่เหมาะสมของพวกเขาก่อนที่จะถูกทดสอบ
.
2.8 . ( การศึกษาของซิลิกาเติมยางธรรมชาติยางซิลิกาเติมสารประกอบยางธรรมชาติด้วย

enrs ที่มีวอมแวมโมล % ที่แตกต่างกันเป็นสารวัลคาไนซ์
ครั้ง ) รักษาสูงสุด ของพวกเขา ก่อนที่จะถูก characterized
กับ ATR-FTIR spectroscopy เพื่อศึกษาซิลิกา–ยาง
ปฏิสัมพันธ์ในสารประกอบ โดยเนื้อหาใน ENR
จำนวนคงที่ 7.5 เปอร์ ขณะที่โมล % ของกลุ่มวอมแวม
ได้หลากหลาย ซิลิกาเติมสารประกอบยางธรรมชาติด้วย
tespt และปราศจากสารยังวิเคราะห์
การเปรียบเทียบ