1:1 Caffeine/Maleic Acid Cocrystal.

1:1 Caffeine/Maleic Acid Cocrystal. Caffeine (0.01 mol) and maleic acid (0.07 mol) were added to 30 mL of acetone at 25
C and stirred for 5 min to dissolve the majority of the solid and create a mixture having the overall composition (4.51% caffeine, 22.99% maleic acid, 72.50% acetone) lying in region 4 of the ternary diagram (Figure 5). The stirring was stopped and after 1 h needle-like crystals of suitable size for single-crystal XRD were obtained. The unit cell parameters were found to be a= 6.7565(2), b= 12.4860(3), c= 15.7929(5) A˚ , R= 90.00, β= 93.998(3), γ= 90.00, volume = 1329.07 A˚ 3, which agreed well with those reported previously by Trask et al. for the 1:1 cocrystal. Powder samples could also be prepared in this way, but in addition were made by both dry and solvent drop grinding. Dry grinding of maleic acid (1 mmol) and caffeine (1 mmol) for 90 min produced the 1:1 cocrystal and some residual caffeine, while solvent drop grinding (with 5 drops of acetone) of the same stoichiometry of maleic acid and caffeine produced pure 1:1 cocrystal.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

1:1 คาเฟอีน/Maleic กรด Cocrystal คาเฟอีน (0.01 โมล) และกรด maleic (0.07 mol) ลง 30 มล.ของอะซิโตนที่ 25 C และกวน 5 นาที การละลายของแข็งส่วนใหญ่สร้างเป็นส่วนผสมที่มีองค์ประกอบโดยรวม (4.51% คาเฟอีน กรด maleic 22.99% อะซิโตน 72.50%) นอนอยู่ในภูมิภาคที่ 4 ของไดอะแกรมแบบไตรภาค (รูปที่ 5) หยุดการกวน และหลังจาก 1 ชม. ได้รับผลึกเหมือนเข็มขนาดเหมาะสำหรับเดี่ยวคริสตัล XRD พารามิเตอร์หน่วยเซลล์พบว่า = 6.7565(2), b = 12.4860(3), c = 15.7929(5) A˚, R = 90.00 β = 93.998(3) γ = 90.00 ปริมาตร = 3 A˚ 1329.07 ซึ่งยอมรับกับผู้รายงานก่อนหน้านี้โดย Trask et al.สำหรับ cocrystal 1:1 ตัวอย่างผงจัดทำขึ้นด้วยวิธีนี้ แต่นอกจากนี้ ทำ โดยการบดหล่นแห้ง และตัวทำละลายทั้งสอง แห้งบด maleic กรด (1 โมล) และคาเฟอีน (1 โมล) สำหรับ 90 นาทีผลิต cocrystal 1:1 และคาเฟอีนบางเหลือ ในขณะที่ตัวทำละลายวางเจียร (อะซีโตน 5 หยด) ของ stoichiometry เดียว maleic กรดและคาเฟอีนผลิต cocrystal แท้ 1:1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

1: 1 คาเฟอีน / Maleic กรด Cocrystal คาเฟอีน (0.01 mol) และกรดมาเลอิก (0.07 mol) ถูกเพิ่มเข้าไปใน 30 ml ของอะซิโตนที่ 25 องศาเซลเซียสและขยับเป็นเวลา 5 นาทีในการละลายส่วนใหญ่ของที่มั่นคงและสร้างส่วนผสมที่มีองค์ประกอบโดยรวม (คาเฟอีน 4.51% 22.99% กรดอัตราส่วน 72.50% อะซิโตน) นอนอยู่ในภูมิภาคที่ 4 ของแผนภาพ ternary (รูปที่ 5) กวนก็หยุดและหลัง 1 ชั่วโมงผลึกเหมือนเข็มที่มีขนาดเหมาะสำหรับ XRD คริสตัลเดียวที่ได้รับ พารามิเตอร์หน่วยเซลล์พบว่ามี A = 6.7565 (2), B = 12.4860 (3), C = 15.7929 (5) A, R = 90.00, β = 93.998 (3), γ = 90.00 ปริมาณ = 1,329.07 ˚ 3 ซึ่งตกลงกันได้ดีกับผู้ที่รายงานก่อนหน้านี้โดยราสก์, et al สำหรับ 1: 1 cocrystal ตัวอย่างผงอาจจะมีการจัดทำในลักษณะนี้ แต่ในนอกจากนี้ถูกสร้างขึ้นมาโดยทั้งสองบดแห้งลดลงและตัวทำละลาย แห้งบดของกรดอัตราส่วน (1 มิลลิโมล) และคาเฟอีน (1 มิลลิโมล) สำหรับ 90 นาทีผลิต 1: 1 cocrystal และบางส่วนคาเฟอีนที่เหลือในขณะที่ลดลงเป็นตัวทำละลายบด (5 หยดอะซิโตน) ของปริมาณสารสัมพันธ์เดียวกันของกรดอัตราส่วนและคาเฟอีนที่ผลิต บริสุทธิ์ 1: 1 cocrystal

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

1 : 1 คาเฟอีนกรดมาลิอิก cocrystal . คาเฟอีน ( 0.01 โมล ) และกรดมาลิอิก ( 0.07 mol ) เพิ่ม 30 มล. ) ที่อุณหภูมิ 25 C และคนเป็นเวลา 5 นาที เพื่อละลายส่วนใหญ่ของของแข็งและสร้างส่วนผสมมีองค์ประกอบโดยรวม ( 4.51 % คาเฟอีน 22.99 % กรดมาเลอิก 72.50 % ) ) นอนอยู่ในภาค 4 ของแผนภาพประกอบไปด้วย ( รูปที่ 5 ) ที่ตื่นเต้นถูกหยุด และหลังจาก 1 ชั่วโมง เข็ม เช่น ผลึกของ เหมาะสำหรับ single-crystal XRD พบว่า เซลล์หน่วยพารามิเตอร์ที่พบเป็น = 6.7565 ( 2 ) , B = 12.4860 ( 3 ) , c = 15.7929 ( 5 ) ˚ 90.00 , R = , = 93.998 บีตา ( 3 ) , γ = 90.00 1329.07 , เป็น˚ 3 เล่ม = ซึ่งสอดคล้องกับรายงานก่อนหน้านี้โดยทราสก์ et al , . ในอัตราส่วน 1 : 1 cocrystal . ตัวอย่างผงยังสามารถเตรียมในลักษณะนี้ แต่ในนอกจากนี้มีทั้งแห้งและตัวทำละลายหยดบด บดแห้งของกรดมาเลอิก 1 มิลลิโมล ) และคาเฟอีน ( 1 มิลลิโมล ) สำหรับ 90 นาที ที่ 1 : 1 และ cocrystal เหลือคาเฟอีนในขณะที่ตัวทำละลายหยดบด ( มี 5 หยด Acetone ) ของปริมาณสารสัมพันธ์เดียวกันของกรดมาเลอิกและคาเฟอีนผลิตบริสุทธิ์ 1 : 1 cocrystal .