GC/MS method for determining carbon

GC/MS method for determining carbon isotope enrichment
and concentration of underivatized short-chain fatty acids
by direct aqueous solution injection of biogas digester samples

In anaerobic digestion of organic matter,several metabolic pathways are involved during the simultaneous production and consumption of short-chain fatty acids (SCFA) in general and acetate in particular.
Understanding the role of each pathway requires both the determination of the concentration and isotope enrichment of intermediates in conjunction with isotope labeled substrates.The objective of this
study was to establish a rapid and simple GC/MS method for determining the isotope enrichment of
acetate and concentration of underivatized short-chain fatty acids(SCFA) in biogas digester samples by
direct liquid injection of acidified aqueous samples. Sample preparation involves only acidification,
centrifugation and filtration of the aqueous solution followed by direct injection of the aqueous supernatant solution onto a polar column. With the sample preparation and GC/MS condition semployed,
well-resolved and sharp peaks of underivatized SCFA were obtained in a reasonably short time.Good
recovery(96.6–102.3%)as well as low detection (4–7 mmol/L) and quantification limits(14–22 mmol/L)
were obtained for all the 6 SCFA studied.Good linearity was achieved for both concentration and isotope
enrichment measurement with regression coefficients higher than 0.9978 and0.9996 ,respectively.The
method has a good intra-andinter-dayprecisionwitharelativestandarddeviation(RSD)below6%for
determining thetracer-to-traceeratio(TTR)ofboth[2-13C]acetate and[U-13C]acetate.Ithasalsoagood
intra– and inter-dayprecisionwithaRSDbelow6%and5%fordeterminingtheconcentrationofstandard
solution andbiogasdigestersamples,respectively.Acidification ofbiogasdigestersampleswithoxalic
acid providedthelowpHrequiredfortheprotonationofSCFAandthus,allowstheextractionofSCFA
from thecomplexsamplematrix.Moreover,oxalicacidwasthesourceofformicacidwhichwaspro-
duced intheinjectorsetathightemperature.TheproducedformicacidpreventedtheadsorptionofSCFA
in thecolumn,therebyeliminatingpeaktailingandghostpeaks.TheapplicabilityofthevalidatedGC/MS
method fordeterminingtheconcentrationofacetateandits 13C isotopeenrichmentinanaerobicdigester
samples wastestedandtheresultsdemonstratedthesuitabilityofthismethodforidentifyingthe
metabolic pathwaysinvolvedindegradationandproductionofacetate.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธี GC/MS ในการกำหนดคาร์บอนไอโซโทปขอและความเข้มข้นของกรดไขมันสายสั้น underivatizedฉีดยาละลายโดยตรงตัวอย่างก๊าซชีวภาพ digesterในการย่อยอาหารที่ไม่ใช้ออกซิเจนของอินทรีย์ มนต์เผาผลาญหลายเกี่ยวข้องในระหว่างการผลิตพร้อมกันและปริมาณของกรดไขมันสายสั้น (SCFA) ในทั่วไปและ acetate โดยเฉพาะเข้าใจบทบาทของแต่ละทางเดินต้องทั้งกำหนดการเติมเต็มความเข้มข้นและไอโซโทปของตัวกลางร่วมกับไอโซโทปป้ายพื้นผิว วัตถุประสงค์นี้การศึกษาคือการ สร้างวิธี GC/MS อย่างรวดเร็ว และง่ายสำหรับการกำหนดขอไอโซโทปของacetate และความเข้มข้นของ underivatized สั้นโซ่ acids(SCFA) ไขมันในตัวอย่าง digester ก๊าซชีวภาพโดยฉีดของเหลวโดยตรงตัวอย่างอควี acidified ตัวอย่างที่เกี่ยวข้องกับยูเฉพาะcentrifugation และกรองตามตรงฉีดละลาย supernatant บนคอลัมน์ที่ขั้วโลกละลาย เตรียมตัวอย่างและ GC/MS เงื่อนไข semployedแก้ไขห้องพัก และความคมชัดระดับ underivatized SCFA ได้รับในเวลาสั้น ๆ สมเหตุสมผล ดีกู้คืน (96.6 – 102.3%) ตลอดจนตรวจสอบต่ำ (4 – 7 mmol/L) และวงเงินนับ (14-22 mmol/L)ได้รับมาสำหรับ SCFA 6 ทั้งหมดที่ศึกษา แบบดอกไม้ดีสำเร็จความเข้มข้นและไอโซโทปขอวัด ด้วยค่าสัมประสิทธิ์ถดถอยที่สูงกว่า 0.9978 and0.9996 ตามลำดับ ที่วิธีได้ความดีภายใน-andinter-dayprecisionwitharelativestandarddeviation (RSD) below6%กำหนด acetate thetracer traceeratio (TTR) ofboth [2-13C] และ [U - 13C] acetate Ithasalsoagoodอินทรา – และอินเตอร์-dayprecisionwithaRSDbelow6% and5% fordeterminingtheconcentrationofstandardโซลูชั่น andbiogasdigestersamples ตามลำดับ Ofbiogasdigestersampleswithoxalic ยูกรด providedthelowpHrequiredfortheprotonationofSCFAandthus, allowstheextractionofSCFAจาก thecomplexsamplematrix นอกจากนี้ oxalicacidwasthesourceofformicacidwhichwaspro -duced intheinjectorsetathightemperature TheproducedformicacidpreventedtheadsorptionofSCFAใน thecolumn, therebyeliminatingpeaktailingandghostpeaks TheapplicabilityofthevalidatedGC/MSวิธี fordeterminingtheconcentrationofacetateandits 13C isotopeenrichmentinanaerobicdigesterตัวอย่าง wastestedandtheresultsdemonstratedthesuitabilityofthismethodforidentifyingthepathwaysinvolvedindegradationandproductionofacetate เผาผลาญ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

GC / MS วิธีการในการพิจารณาการเพิ่มคุณค่าไอโซโทปคาร์บอน
และความเข้มข้นของ underivatized ห่วงโซ่สั้นกรดไขมัน
โดยการฉีดสารละลายโดยตรงของบ่อหมักก๊าซชีวภาพตัวอย่างในการย่อยอาหารแบบไม่ใช้ออกซิเจนของสารอินทรีย์, เผาผลาญเซลล์หลายที่มีส่วนเกี่ยวข้องในช่วงการผลิตพร้อมกันและการบริโภคไขมันห่วงโซ่สั้น กรด (SCFA) ทั่วไปและอะซิเตทโดยเฉพาะอย่างยิ่ง. ทำความเข้าใจเกี่ยวกับบทบาทของแต่ละทางเดินต้องใช้ทั้งความมุ่งมั่นของความเข้มข้นและการตกแต่งไอโซโทปของตัวกลางร่วมกับไอโซโทปที่มีข้อความวัตถุประสงค์ substrates.The นี้การศึกษาคือการสร้างอย่างรวดเร็วและง่าย GC / วิธีการในการกำหนด MS การตกแต่งไอโซโทปของอะซิเตทและความเข้มข้นของ underivatized ห่วงโซ่สั้นกรดไขมัน (SCFA) ในตัวอย่างบ่อหมักก๊าซชีวภาพโดยการฉีดของเหลวโดยตรงของตัวอย่างน้ำกรด การเตรียมตัวอย่างที่เกี่ยวข้องกับกรดเท่านั้นปั่นและกรองสารละลายตามด้วยการฉีดโดยตรงของการแก้ปัญหาน้ำใสลงบนคอลัมน์ขั้วโลก ด้วยการเตรียมสารตัวอย่างและสภาพ GC / MS semployed, การแก้ไขที่ดีและยอดคมชัดของ SCFA underivatized ที่ได้รับใน time.Good สั้นพอสมควรการกู้คืน (96.6-102.3%) เช่นเดียวกับการตรวจสอบในระดับต่ำ (4-7 มิลลิโมล / ลิตร) และ ข้อ จำกัด ปริมาณ (14-22 มิลลิโมล / ลิตร) ที่ได้รับสำหรับทุกเส้นตรง studied.Good SCFA 6 ก็ประสบความสำเร็จทั้งความเข้มข้นและไอโซโทปการวัดการตกแต่งที่มีสัมประสิทธิ์การถดถอยสูงกว่า 0.9978 and0.9996, ตามลำดับวิธีการมีภายใน andinter ดี -dayprecisionwitharelativestandarddeviation (RSD) below6% สำหรับการกำหนด thetracer ไป traceeratio (TTR) ofboth [2-13C] อะซิเตทและ [U-13C] acetate.Ithasalsoagood intra- และระหว่าง dayprecisionwithaRSDbelow6% and5% fordeterminingtheconcentrationofstandard andbiogasdigestersamples โซลูชั่น respectively.Acidification ofbiogasdigestersampleswithoxalic providedthelowpHrequiredfortheprotonationofSCFAandthus กรด allowstheextractionofSCFA จาก thecomplexsamplematrix.Moreover, oxalicacidwasthesourceofformicacidwhichwaspro- โฉม intheinjectorsetathightemperature.TheproducedformicacidpreventedtheadsorptionofSCFA ใน thecolumn, therebyeliminatingpeaktailingandghostpeaks.TheapplicabilityofthevalidatedGC / MS วิธี fordeterminingtheconcentrationofacetateandits 13C isotopeenrichmentinanaerobicdigester ตัวอย่าง wastestedandtheresultsdemonstratedthesuitabilityofthismethodforidentifyingthe pathwaysinvolvedindegradationandproductionofacetate การเผาผลาญอาหาร

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธี GC / MS เพื่อกำหนดและความเข้มข้นของไอโซโทปคาร์บอนเสริม

underivatized กรดไขมันโซ่สั้นด้วยสารละลายโดยตรงฉีดก๊าซชีวภาพตัวอย่าง

ในการหมักอินทรีย์วัตถุ หลายเส้นทางการเผาผลาญเกี่ยวข้องในระหว่างการผลิต พร้อมกันและ การบริโภคของกรดไขมันโซ่สั้น ( scfa ) ทั่วไป และอะซิเตท
โดยเฉพาะเข้าใจบทบาทของแต่ละเส้นทางมีทั้งการหาความเข้มข้นไอโซโทปและการตกแต่งของตัวกลางร่วมกับ ไอโซโทปป้ายพื้นผิว วัตถุประสงค์ของการศึกษานี้คือ เพื่อจัดตั้ง
อย่างรวดเร็วและวิธีง่ายๆ GC / MS สำหรับการเสริม
ไอโซโทปอะซิเตท และความเข้มข้นของ underivatized กรดไขมันโซ่สั้น ( scfa ) ในก๊าซชีวภาพโดยการฉีดของเหลวโดยตรงตัวอย่าง
ปรับตัวอย่างสารละลาย . การเตรียมสารตัวอย่างที่เกี่ยวข้องกับเพียงเป็น internal standard
ปั่นและกรองของสารละลายตามด้วยการฉีดโดยตรงของสารละลายสารละลายลงในคอลัมน์ที่ขั้วโลกกับการเตรียมตัวอย่างและ GC / MS semployed สภาพดี , การแก้ไขและคม
ยอดของ underivatized scfa ได้รับในเวลาที่เหมาะสม สั้นๆ ดี
Recovery ( 96.6 % – 102.3 ) รวมทั้งการตรวจสอบต่ำ ( 4 – 7 มิลลิโมล / ลิตร ) และปริมาณจำกัด ( 14 – 22 mmol / L )
ได้ทั้งหมด 6 scfa เรียนดี ได้ทั้งสมาธิ และการตรวจวัดไอโซโทป
ค่าการวัดที่มีการถดถอยมากกว่า 0.9978 and0.9996 ตามลำดับ วิธีที่ดี andinter
ภายใน dayprecisionwitharelativestandarddeviation ( RSD ) below6 %
กำหนด thetracer เพื่อ traceeratio ( TTR ) ของ [ ] [ ] 2-13c อะซิเตท และ u-13c acetate ) และภายใน ithasalsoagood
% และ 5 % fordeterminingtheconcentrationofstandard
inter-dayprecisionwitharsdbelow6andbiogasdigestersamples สารละลาย กรด providedthelowphrequiredfortheprotonationofscfaandthus respectively.acidification ofbiogasdigestersampleswithoxalic
,
allowstheextractionofscfa จาก thecomplexsamplematrix นอกจากนี้ oxalicacidwasthesourceofformicacidwhichwaspro -

ใน thecolumn duced intheinjectorsetathightemperature . theproducedformicacidpreventedtheadsorptionofscfa ,therebyeliminatingpeaktailingandghostpeaks . theapplicabilityofthevalidatedgc / MS
วิธี fordeterminingtheconcentrationofacetateandits 13C isotopeenrichmentinanaerobicdigester

ตัวอย่าง wastestedandtheresultsdemonstratedthesuitabilityofthismethodforidentifyingthe สลาย pathwaysinvolvedindegradationandproductionofacetate .