The dried aerial portion (1.8 kg) o

The dried aerial portion (1.8 kg) of J. betonica was extracted with hot EtOH-H2O (95:5,v/v) under reflux 4 times (each 8 l, 3 h, 70 C). The EtOH extract was concentrated to dryness (256.6 g) and partitioned between Et2O and H2O, with the aqueous soluble applied to a column of highly porous copolymer resin of styrene and divinylbenzene, and eluted with H2O, MeOH–H2O (3:2), MeOH and Me2CO, successively. The fraction eluted with MeOH (17.5 g) was applied to a silica gel column using solvent systems EtOAc–MeOH (9:1,5 l), EtOAc–MeOH–H2O (40:10:1, 5 l) and EtOAc–MeOH–H2O (70:30:3, 3.5 l) to give ten fractions. Fraction6 (2.9 g) was applied to a column of ODS using a gradient system [MeOH–H2O (2:3, 1 l) to MeOH (1 l)] to afford six fractions. Fraction 6-3 was purified by prep.HPLC-ODS (37% MeCN in H2O) to provide compounds
1 (113 mg) and 3 (42 mg). Fraction 7 (3.8 g)

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

อบแห้งทางอากาศส่วน (1.8 กก.) ของเจ betonica ถูกสกัด ด้วยความร้อน EtOH-เอชทูโอ (95:5, v/v) ภายใต้ย้อน 4 ครั้ง (ทุก 8 l, 3 h, 70 C) EtOH สารสกัดเข้มข้นเพื่อความแห้งกร้าน (256.6 กรัม) และกั้นระหว่าง Et2O และ H2O กับสเอาท์ละลายกับคอลัมน์ของยางสูง porous โคพอลิเมอร์ของสไตรีนอและ divinylbenzene และ eluted กับ H2O ทานอเอชทูโอ (3:2), ทานอ และ Me2CO ติด ๆ กัน เศษส่วน eluted กับทานอ (17.5 กรัม) ใช้เจลคอลัมน์โดยใช้ระบบตัวทำละลาย (9:1, 5 l) EtOAc – ทานอ EtOAc – ทานอเอชทูโอ (40:10:1, 5 l) และ EtOAc – ทานอเอชทูโอ (70:30:3, 3.5 l) เพื่อให้เศษสิบ Fraction6 (2.9 g) ใช้กับคอลัมน์ ODS ที่ใช้ระบบไล่โทนสี [ทานอเอชทูโอ (2:3, 1 l) ไปทานอ (1 ลิตร)] ซื้อได้ 6 เศษส่วน เศษ 6-3 ที่บริสุทธิ์ โดยเป็นการเตรียม HPLC ODS (37% MeCN ใน H2O) เพื่อให้สาร1 (113 มิลลิกรัม) และ 3 (42 มิลลิกรัม) เศษ 7 (3.8 กรัม)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ส่วนทางอากาศแห้ง (1.8 กิโลกรัม) เจ betonica ถูกสกัดด้วย EtOH ร้อน-H2O (95: 5, v / v) ภายใต้การไหลย้อนกลับ 4 ครั้ง (แต่ละ 8 ลิตร 3 ชั่วโมง, 70 C?) สารสกัดเข้มข้น EtOH ความแห้งกร้าน (256.6 กรัม) และแบ่งพาร์ติชันระหว่าง Et2O และ H2O กับน้ำที่ละลายน้ำได้นำไปใช้กับคอลัมน์ของเรซินลิเมอร์ที่มีรูพรุนสูงของสไตรีนและ divinylbenzene และชะกับ H2O, เมธานอล-H2O (3: 2) เมธานอลและ Me2CO อย่างต่อเนื่อง ส่วนชะกับเมธานอล (17.5 กรัม) ถูกนำไปใช้คอลัมน์ซิลิกาเจลใช้ระบบตัวทำละลาย EtOAc-เมธานอล (9: 1,5 ลิตร) EtOAc-เมธานอล-H2O (40: 10: 1, 5 ลิตร) และ EtOAc-เมธานอล -H2O (70: 30: 3, 3.5 ลิตร) ที่จะให้สิบเศษ Fraction6 (2.9 กรัม) ถูกนำไปใช้คอลัมน์ ODS ใช้ระบบการไล่ระดับสี [เมธานอล-H2O (2: 3, 1 ลิตร) เพื่อเมธานอล (1 ลิตร)] ที่จะจ่ายหกเศษส่วน ส่วน 6-3 บริสุทธิ์โดย prep.HPLC-ODS (37% MeCN ใน H2O) เพื่อให้สาร
ที่ 1 (113 มก.) และ 3 (42 มก.) ส่วนที่ 7 (3.8 กรัม)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

อากาศแห้งส่วน ( 1.8 กิโลกรัม ) ของ betonica สกัดร้อน etoh-h2o ( 95:5 , V / V ) ภายใต้ย้อน 4 ครั้ง ( แต่ละลิตร 3 H , 70  C ) สารสกัดจากแอลกอฮอล์แห้ง ( เล็กน้อยกรัม ) และแบ่งระหว่าง et2o และ H2O กับสารละลายที่ใช้กับคอลัมน์เรซินพอลิสไตรีนและไดไวนิลเบนซีนที่มีรูพรุนสูง และตัวอย่างกับ h2o , h2o ( 3 : 2 ) ปริมาณและปริมาณ me2co , และ ,อย่างต่อเนื่อง สัดส่วนกับปริมาณตัวอย่าง ( 17.5 กรัม ) ใช้ซิลิกาเจลคอลัมน์โดยใช้ระบบ etoac –ปริมาณตัวทำละลาย ( 9:1,5 l ) ปริมาณ etoac –– H2O ( 40:10:1 5 ลิตร ) และปริมาณ etoac –– H2O ( 70:30:3 3.5 ลิตร ) เพื่อให้ส่วนสิบ fraction6 ( 2.9 กรัม ) คือใช้คอลัมน์ของ ODS โดยใช้ระบบเกรเดียนท์ [ H2O ( 2 : 3 ) ปริมาณ 1 ลิตร ) ปริมาณ ( 1 ) จ่าย 6 เศษส่วน ส่วน 6-3 บริสุทธิ์โดยการเตรียม .hplc-ods ( mecn 37% ใน H2O ) เพื่อให้สาร
1 ( 113 มิลลิกรัม ) และ 3 ( 42 มิลลิกรัม ) ส่วนที่ 7 ( 3.8 กรัม