2.4.2. Total arsenic analysis
The total arsenic content in seafood and CRM samples was
determined by ICP-MS following microwave digestion. Initially,
0.5 g and 2 g aliquots of lyophilised and fresh samples, respectively,
were weighed in digestion vessels, after which 8 mL of concentrated
nitric acid and 2 mL of hydrogen peroxide were added.
The microwave digestion procedure was carried out according to
the following programme: 10 min from room temperature to
90 C, maintained for 5 min at 90 C, 10 min from 90 C to 120 C,
10 min from 120 C to 190 C and 10 min maintained at 190 C.
After cooling to room temperature, the digested samples were
diluted in water up to 25 mL. Helium gas was used in the collision
cell to avoid interferences in the ICP-MS measurements. A solution
of 9
Be, 103Rh and 205Tl was used as the internal standard. The samples
were quantified by means of an external calibration curve
from As(V) standards. Triplicate analyses were performed for each
sample. For quality control purposes, the standards of the calibration
curve were run before and after each sample series. The corresponding
digestion blanks (one for each sample digestion series)
were also measured. Quality control standard solutions at two concentrations
were measured after constructing the calibration
curve. To assess the accuracy of the ICP-MS method, seven CRMs
(DOLT-4, TORT-2, SRM 2976, SRM 1566b, BCR-627, ERM-BC211
and ERM-CE278) and one RM (9th PT) were analysed.
2.4.2 วิเคราะห์สารหนูรวม
เนื้อหาสารหนูรวมในอาหารทะเลและ CRM ตัวอย่างถูก
กำหนดโดย ICP-MS ต่อไปไมโครเวฟการย่อยอาหาร ในขั้นต้น
0.5 กรัมและ 2 กรัม aliquots ตัวอย่าง lyophilised และสดตามลำดับ
ได้รับการชั่งน้ำหนักในภาชนะย่อยอาหารหลังจากที่ 8 มลเข้มข้น
กรดไนตริกและ 2 มิลลิลิตรของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่ถูกเพิ่ม.
ขั้นตอนไมโครเวฟการย่อยอาหารได้ดำเนินการตามที่
ดังต่อไปนี้ โปรแกรม: 10 นาทีจากอุณหภูมิห้องไป
90 C, การบำรุงรักษาเป็นเวลา 5 นาทีที่ 90 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 10 นาทีจาก 90 C ถึง 120 C,
10 นาทีจาก 120 C ถึง 190 C และ 10 นาทีเก็บรักษาไว้ที่ 190 องศาเซลเซียส
หลังจากระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง, ตัวอย่างย่อยที่ถูก
เจือจางในน้ำได้ถึง 25 มิลลิลิตร ก๊าซฮีเลียมที่ใช้ในการปะทะกัน
ของเซลล์เพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวนในการวัด ICP-MS วิธีการแก้ปัญหา
ของ 9
เป็น 103Rh และ 205Tl ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน กลุ่มตัวอย่าง
ถูกวัดโดยวิธีการของเส้นโค้งการสอบเทียบภายนอก
จากที่ (V) มาตรฐาน วิเคราะห์ได้ดำเนินการเพิ่มขึ้นสามเท่าสำหรับแต่ละ
ตัวอย่าง เพื่อวัตถุประสงค์ในการควบคุมคุณภาพมาตรฐานของการสอบเทียบ
โค้งวิ่งก่อนและหลังจากที่ชุดแต่ละตัวอย่าง ที่สอดคล้องกับ
ช่องว่างการย่อยอาหาร (สำหรับแต่ละชุดย่อยอาหารตัวอย่าง)
นอกจากนี้ยังมีการวัด การแก้ปัญหาการควบคุมคุณภาพมาตรฐานที่สองความเข้มข้นของ
วัดหลังจากสร้างการสอบเทียบ
โค้ง เพื่อประเมินความถูกต้องของวิธี ICP-MS เจ็ด CRMs
(คนโง่-4, ละเมิด-2, SRM 2976, SRM 1566b, BCR-627-ERM BC211
และ ERM-CE278) และเป็นหนึ่งใน RM (PT 9) ถูกนำมาวิเคราะห์
การแปล กรุณารอสักครู่..
2.4.2 . การวิเคราะห์สารหนูรวมปริมาณสารหนูในตัวอย่างอาหารทะเลและ CRM คือกำหนดโดย ICP-MS ต่อไปนี้อาหารไมโครเวฟ ในตอนแรก0.5 กรัมและ 1 กรัมของ lyophilised เฉยๆและตัวอย่างสด ตามลำดับเป็นหนักในการย่อยเรือ หลังจากที่ 8 ml เข้มข้นกรดไนตริกและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 2 มิลลิลิตร มีการเพิ่มไมโครเวฟได้ดำเนินการตามขั้นตอนการย่อยโปรแกรมต่อไปนี้ : 10 นาทีจากอุณหภูมิในห้อง90 องศาเซลเซียส ประมาณ 5 นาที ที่ 90 องศาเซลเซียส 10 นาทีจาก 90 C ถึง 120 C10 นาทีจาก 120 C 190 องศาเซลเซียสและ 10 นาทีไว้ที่ 190 Cหลังจากเย็นเพื่ออุณหภูมิห้อง , ย่อยของกลุ่มตัวอย่างเจือจางในน้ำถึง 25 มล. ก๊าซฮีเลียมถูกใช้ในการปะทะกันเซลล์เพื่อหลีกเลี่ยงการแทรกแซงใน ICP-MS การวัด โซลูชั่น9 แห่งเป็น 103rh 205tl และถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน ตัวอย่างถูกวัดโดยวิธีการของเส้นโค้งสอบเทียบภายนอกจาก ( V ) มาตรฐาน ทำสำเนาสามฉบับโดยมีการปฏิบัติแต่ละตัวอย่าง เพื่อวัตถุประสงค์ในการควบคุม คุณภาพ มาตรฐานของการสอบเทียบเส้นโค้งกำลังเรียกใช้ก่อนและหลังแต่ละตัวอย่างชุด ที่สอดคล้องกันการย่อยอาหารช่องว่าง ( หนึ่งสำหรับแต่ละตัวอย่างการย่อยชุด )ยังวัด การควบคุมมาตรฐานคุณภาพที่เข้มข้น 2 โซลูชั่นการสร้างวัดหลังการสอบเทียบโค้ง เพื่อประเมินความถูกต้องของวิธี crms ICP-MS , เจ็ด( dolt-4 tort-2 , SRM , 2976 1566b bcr-627 erm-bc211 , SRM , ,และ erm-ce278 ) และ RM ( 9 จุด ) มีประมาณ
การแปล กรุณารอสักครู่..