To identify the bioactive compounds in the L. aureum extract,
the extracted solution was analyzed by online HPLC coupled with
ESI-MS/MS. The instrument set-up of on-line system is shown in
Fig. 2. A 4:1 splitter was linked up with the DAD; which means
one part of HPLC eluent flowed to the mass spectrometer and
four parts to the reaction coil. In this way, UV, MS and radical
scavenging activity data of every peak could be acquired in only
one sample injection. The chromatograms of L. aureum extract are
displayed in Fig. 3. Detailed information of the MS and ultraviolet
(UV) characteristics for the main antioxidant peaks is given in
Table 5.
Peak 1 showed low DPPH radical scavenging activity and had
an [M−H]− of m/z 631.2, and its MS/MS produced ions were m/z
479.0 and 315.9. By comparison with the published data (Ye et al.,
2005; Ye and Huang, 2006) compound 1 was putatively identified
asmyricetin-3-O--D-(6”-O-galloyl)-glucopyranoside.
The MS ions of peak 2 were observed at m/z 479. An MS/MS
fragment at m/z 316 is a characteristic fragmentation pattern of
myricetin derivatives, and corresponds to the loss of glucoside
(179 units). By comparing the MS/MS ions and the UV data with
published literature, (Amico et al., 2004; De Brito et al., 2007;
Downeyand Rochfort, 2008)compound2wastentatively identified
as myricetin-3-O-glucoside.
The ESI-MS/MS spectrum of peak 3 showed the [M−H]− ion
at m/z 463 with the fragments at m/z 316 [M−H-146]− and m/z
271 [M−H-192]−. The fragment ion m/z 316 was attributed to a
loss of a rhamnoside from the parent ion and also matched with
myricetin derivatives. By comparison with the literature data, (Paul
et al., 1974; Ye et al., 2005; Ye and Huang, 2006) compound 3 was
identified as myricitrin.
The molecular ions of peak 4 were observed at m/z 449. The
MS/MS spectrum showed ion fragment at m/z 287, corresponding
again to a loss of glucoside. Published literature reports that
this fragmentation pattern was a characteristic of eriodictyol.
Therefore, compound 4 was tentatively identified as eriodictyol-
7-O-glucoside (Areias et al., 2001; Hvattum and Ekeberg, 2003).
The MS ions of peak 5 were detected at m/z 316. The ESI-MS/MS
spectrum showed fragments at m/z 271 and 179. By comparing
the MS and UV data with the literature data (De Brito et al., 2007;
Downey and Rochfort, 2008; Hvattum and Ekeberg, 2003), compound
5 was tentatively identified as myricetin.
The MS of peak 6 displayed an intense parent ion at m/z 287 and
anMS/MSfragment at m/z 151. By comparison with the UV–vis data
reported in literature and retention time of the standard compound
(Krause and Galensa, 1991; Ye et al., 2005; Ye and Huang, 2006)
compound 6 was confidently identified as eriodictyol.
The MS ions of peak 7 were observed at m/z 301, with fragments
at m/z 151 and 107. By comparing the MS/MS ions and the
UVdata with literature data, compound 7 was tentatively identified
as homoeridictyol
ระบุ สารกรรมการก L. aureum แยกการแก้ปัญหาแยกถูกวิเคราะห์ ด้วย HPLC ออนไลน์ควบคู่กับESI-MS/MS แสดงการตั้งค่าเครื่องมือของระบบง่ายดายFig. 2 แยกเป็น 4:1 ลิงค์ค่ากับพ่อ ซึ่งหมายความว่าส่วนหนึ่งของ HPLC eluent ที่เกิดขึ้นกับสเปกโตรมิเตอร์โดยรวม และส่วนที่สี่การขดปฏิกิริยา ด้วยวิธีนี้ UV, MS และรัศมีscavenging ข้อมูลกิจกรรมของทุกช่วงสามารถมาในเท่านั้นตัวอย่างหนึ่งฉีด Chromatograms ของสารสกัด aureum L. มีแสดงใน Fig. 3 ข้อมูลรายละเอียดของ MS และรังสีอัลตราไวโอเลตจะกำหนดลักษณะ (UV) สำหรับสารต้านอนุมูลอิสระหลักแห่งตาราง 5ค 1 แสดง DPPH ต่ำกิจกรรม scavenging รุนแรง และมี−การ [M−H] ของ m/z 631.2 และประจุของ MS/MS ผลิต m/z479.0 และ 315.9 By comparison with เผยแพร่ข้อมูล (Ye et al.,2005 เย่และหวง 2006) ระบุ 1 ผสม putativelyasmyricetin-3-O - -D-(6"-O-galloyl)-glucopyranosideกัน MS ของ peak 2 สุภัคที่ m z 479 MS/MSส่วนที่ m/z 316 คือ รูปแบบการกระจายตัวของลักษณะของตราสารอนุพันธ์ myricetin และสูญหาย glucoside(179 หน่วย) โดยการเปรียบเทียบกัน MS/MS และข้อมูลรังสียูวีด้วยเอกสารประกอบการเผยแพร่, (Amico et al., 2004 Al. et de Brito, 2007Downeyand Rochfort, 2008) compound2wastentatively ที่ระบุเป็น myricetin-3-O-glucosideESI-MS/MS จำนวนมากสูงสุด 3 แสดงไอออน− [M−H]− m/z 463 กับชิ้นส่วนที่ m/z 316 [M−H-146] และ m/z271 − [M−H-192] ส่วนไอออน m/z 316 ถูกบันทึกเป็นสูญเสีย rhamnoside จากไอออนหลัก และยัง จับคู่กับmyricetin อนุพันธ์ By comparison with ข้อมูลวรรณกรรม, (Paulร้อยเอ็ด al., 1974 Ye et al., 2005 เย่และหวง 2006) ถูกผสม 3ระบุเป็น myricitrinกันโมเลกุลของพีค 4 สุภัคที่ m z 449 ที่ส่วนไอออนแสดงสเปกตรัมของ MS/MS ที่ m/z 287 สอดคล้องอีกครั้งเพื่อการสูญหาย glucoside เอกสารประกอบการเผยแพร่รายงานที่รูปแบบการกระจายตัวนี้มีลักษณะของ eriodictyolดังนั้น ผสม 4 อย่างระบุเป็น eriodictyol7-O-glucoside (Areias และ al., 2001 Hvattum และ Ekeberg, 2003)กัน MS ของพีค 5 พบที่ m/z 316 ESI-MS/MSสเปกตรัมที่พบการกระจายตัวที่ m/z 271 และ 179 โดยการเปรียบเทียบข้อมูล MS และ UV กับข้อมูลเอกสารประกอบการ (De Brito et al., 2007เบิร์ดดาวนีย์และ Rochfort, 2008 ผสม Hvattum และ Ekeberg, 2003),5 มีการระบุไว้อย่างเป็น myricetinMS ของค 6 แสดงไอออนเป็นหลักเข้ม m/z 287 และanMS/MSfragment ที่ m z 151 By comparison with ข้อมูล UV – visในวรรณคดีและการเก็บรักษาเวลาของสารประกอบมาตรฐาน(Krause และ Galensa, 1991 Ye et al., 2005 เย่และหวง 2006)6 บริเวณที่มั่นระบุเป็น eriodictyolสุภัคประจุ MS ของพีค 7 ที่ m/z 301 มีการกระจายตัวที่ m/z 151 และ 107 โดยการเปรียบเทียบกัน MS/MS และUVdata วรรณกรรมข้อมูล 7 ผสมก็ระบุไว้อย่างเป็น homoeridictyol
การแปล กรุณารอสักครู่..
ในการระบุสารออกฤทธิ์ทางชีวภาพในสารสกัดจาก aureum
ลิตรวิธีการแก้ปัญหาที่สกัดได้วิเคราะห์โดยวิธีHPLC ออนไลน์ควบคู่กับ
ESI-MS / MS เครื่องมือที่ใช้ในการตั้งค่าของระบบออนไลน์จะแสดงในรูปที่
2. 4: 1 แยกที่เชื่อมโยงกับพ่อ; ซึ่งหมายความว่าส่วนหนึ่งของตัวชะไหล HPLC เพื่อสเปกโตรมิเตอร์มวลและสี่ส่วนขดลวดที่จะเกิดปฏิกิริยา ด้วยวิธีนี้รังสียูวี, MS และรุนแรงข้อมูลต้านสูงสุดของทุกคนอาจจะได้มาในเวลาเพียงหนึ่งตัวอย่างการฉีด chromatograms ของสารสกัดจากแอล aureum จะปรากฏในรูป 3. รายละเอียดของ MS และรังสีอัลตราไวโอเลต(UV) ลักษณะสำหรับยอดสารต้านอนุมูลอิสระที่สำคัญจะได้รับในตารางที่ 5 ยอด 1 แสดงให้เห็นว่ากิจกรรมการต้านอนุมูล DPPH ต่ำและมี[M-H] - เอ็ม / z 631.2, และ MS ของ / MS ผลิตไอออนเป็นเมตร / z 479.0 และ 315.9 โดยเปรียบเทียบกับข้อมูลที่เผยแพร่ (. Ye, et al, 2005; เจ้าและ Huang, 2006) สาร 1 ถูกระบุ putatively asmyricetin-3-O - - D- (6 "-O-galloyl) -glucopyranoside?. ไอออนของ MS สูงสุด 2 ถูกตั้งข้อสังเกตที่ม. / z 479 ของ MS / MS ส่วนที่ม. / z 316 เป็นรูปแบบการกระจายตัวของลักษณะของสัญญาซื้อขายล่วงหน้าmyricetin และสอดคล้องกับการสูญเสียของ glucoside (179 หน่วย) โดยการเปรียบเทียบไอออน MS / MS และข้อมูลรังสียูวีที่มีเอกสารตีพิมพ์(Amico et al, 2004;. De Brito et al, 2007;. Downeyand Rochfort 2008) ระบุ compound2wastentatively เป็น myricetin-3-O-glucoside. ESI- MS / สเปกตรัม MS 3 ยอดเขาแสดงให้เห็น [M-H] - ไอออนที่ม. / z 463 มีชิ้นส่วนที่ม. / z 316 [M-H-146] - และ m / z 271 [M-H-192] - . ส่วนไอออนเมตร / z 316 ได้ประกอบกับการสูญเสียของrhamnoside ไอออนจากผู้ปกครองและจับคู่กับอนุพันธ์myricetin โดยเปรียบเทียบกับข้อมูลวรรณคดี (พอลet al, 1974;. เจ้า et al, 2005;. เจ้าและ Huang, 2006) สารประกอบ 3 ระบุว่าเป็น myricitrin. ไอออนโมเลกุลสูงสุด 4 ถูกตั้งข้อสังเกตที่ม. / z 449. MS / MS สเปกตรัมแสดงให้เห็นไอออนส่วนที่ม. / z 287 ที่สอดคล้องกันอีกครั้งกับการสูญเสียของglucoside วรรณกรรมที่ตีพิมพ์รายงานว่ารูปแบบการกระจายตัวนี้คือลักษณะของ eriodictyol. ดังนั้นสารประกอบ 4 ถูกระบุคร่าว eriodictyol- 7-O-glucoside (Areias et al, 2001;. Hvattum และ Ekeberg, 2003). ไอออน MS ยอด 5 เป็น ตรวจพบที่ม. / z 316 ESI-MS / MS สเปกตรัมแสดงให้เห็นชิ้นส่วนที่ม. / z 271 และ 179 โดยการเปรียบเทียบนางสาวข้อมูลและรังสียูวีที่มีข้อมูลวรรณคดี(เดอ Brito et al, 2007;. ดาวนีย์และ Rochfort 2008; Hvattum และ Ekeberg, 2003) สารประกอบ5 ถูกระบุคร่าว myricetin. นางสาวยอด 6 แสดงไอออนผู้ปกครองที่รุนแรงเมตร / z 287 และanMS / MSfragment ที่ม. / z 151 โดยเปรียบเทียบกับข้อมูล UV-Vis รายงานใน วรรณกรรมและการเก็บรักษาเวลาของสารมาตรฐาน(กรอสและ Galensa 1991; เจ้า et al, 2005;. เจ้าและ Huang, 2006). สาร 6 ถูกระบุว่ามีความมั่นใจเป็น eriodictyol ไอออน MS ยอด 7 ถูกตั้งข้อสังเกตที่ม. / z 301 มีชิ้นส่วนที่ม. / z 151 และ 107 โดยเปรียบเทียบ MS / MS ไอออนและUVdata กับข้อมูลวรรณกรรมสารประกอบ 7 ถูกระบุแน่นอนเป็นhomoeridictyol
การแปล กรุณารอสักครู่..
เพื่อศึกษาสารออกฤทธิ์ทางชีวภาพที่สกัด aureum
L , สารสกัดวิเคราะห์โดย HPLC ออนไลน์ควบคู่กับ
esi-ms / นางสาว เครื่องมือการตั้งค่าของระบบออนไลน์จะแสดงในรูปที่ 2
. เป็น 4 : 1 แยก เชื่อมโยงกับพ่อ ซึ่งหมายความว่า
ส่วนหนึ่งของ HPLC ตัวไหลกับแมสสเปกโทรมิเตอร์และ
สี่ส่วนกับปฏิกิริยาขดลวด ในลักษณะนี้ , UV , MS และรุนแรง
การข้อมูลกิจกรรมของทุกยอดอาจจะได้รับในหนึ่งเท่านั้น
ฉีดตัวอย่าง ที่ให้กลิ่นของ L . aureum สกัดเป็น
แสดงในรูปที่ 3 . ข้อมูลรายละเอียดของ MS และรังสีอัลตราไวโอเลต ( UV ) 3
ยอดได้รับสารต้านอนุมูลอิสระหลักใน
โต๊ะ 5
1 มียอดต่ำ dpph เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาและมีกิจกรรมได้
[ M ] −− H M / Z 631.2 และ MS / MS ผลิตไอออนเป็น M / Z
479 .0 และ 315.9 . โดยเปรียบเทียบกับการเผยแพร่ข้อมูล ( ท่าน et al . ,
2005 ; เจ้าและ Huang , 2006 ) ที่ถูกระบุว่าสารประกอบ 1
putatively asmyricetin-3-o - - D - ( 6 " - o-galloyl ) - glucopyranoside .
MS ไอออนของ 2 ยอดพบ M / Z ที่ . เป็น MS / MS
~ M / Z 316 เป็นรูปแบบของลักษณะของ
ไมริซีทินอนุพันธ์ และสอดคล้องกับการสูญเสีย (
( 179 หน่วย )โดยการเปรียบเทียบ MS / MS ไอออนและ UV ข้อมูลด้วย
( ตีพิมพ์วรรณกรรม เ ิโก , et al . , 2004 ; de Brito et al . , 2007 ;
downeyand rochfort , 2008 ) compound2wastentatively ระบุเป็น myricetin-3-o-glucoside
.
esi-ms / MS พบว่าสเปกตรัมของยอด 3 m −−ไอออน [ H ]
ที่ M / Z นี่กับชิ้นส่วนที่ m / z 316 [ M ] −− h-146 และ M / Z
0 [ M ] −− h-192 . ส่วนรายละเอียด M / Z เขาประกอบกับ
การสูญเสียของ rhamnoside จากผู้ปกครองไอออนและยังจับคู่กับ
ไมริซีทินสัญญาซื้อขายล่วงหน้า โดยการเปรียบเทียบกับข้อมูลในวรรณคดี ( พอล
et al . , 1974 ; ท่าน et al . , 2005 ; เจ้าและ Huang , 2006 ) สารประกอบที่ 3 ระบุเป็น myricitrin
.
ไอออนของโมเลกุลได้สูงสุด 4 M / Z 449 .
สเปกตรัม MS / MS พบไอออนส่วน M / Z 287 เทียบ
อีกครั้งเพื่อการสูญเสียของกลูโคไซด์เผยแพร่วรรณกรรมรายงานว่า
นี้รูปแบบของลักษณะของริโอดิคตีอ .
ดังนั้นสารประกอบ 4 มีแน่นอนระบุว่าริโอดิคตีอ -
7-o-glucoside ( ราคาที่ดีที่ et al . , 2001 ; hvattum และอีเค็บเบิร์ก , 2003 ) .
MS ไอออนของยอด 5 ตรวจพบ M / Z 316 . การ esi-ms / MS พบเศษ
สเปกตรัม M / Z และ 179 . โดยเปรียบเทียบ
ข้อมูล ข้อมูล MS UV กับวรรณกรรม ( de Brito et al . , 2007 ;
ดาวนี่ย์ กับ rochfort , 2008 ; hvattum และอีเค็บเบิร์ก , 2003 ) , สารประกอบ
5 แน่นอนอย่างไมริซีทิน .
MS ของยอด 6 แสดงไอออน ผู้ปกครองที่รุนแรงที่ m / z แล้ว
/ ? ? ? ? ? กำหนด msfragment ม / z 151 . โดยเปรียบเทียบกับ UV –วิสข้อมูล
รายงานในวรรณคดีและความคงทนของ
สารมาตรฐาน ( และกรอส galensa , 1991 ;ท่าน et al . , 2005 ; เจ้าและ Huang , 2006 )
สารประกอบ 6 อย่างมั่นใจ ระบุว่า ริโอดิคตีอ .
MS ไอออนของยอด 7 พบว่า M / Z 301 กับชิ้นส่วน
M / Z และ 107 โดยการเปรียบเทียบ MS / MS และไอออน
uvdata ข้อมูลวรรณกรรม สาร 7 ระบุคร่าว
เป็น homoeridictyol
การแปล กรุณารอสักครู่..