2.3.4. Mass spectroscopic and high-

2.3.4. Mass spectroscopic and high-performance liquid
chromatographic analysis of TLS
TLS was identified by matrix-assisted laser desorption ionisation/time-of-flight
(MALDI–TOF) mass spectrometry (Microflex
series, Bruker Corp., Karlsruhe, Germany). Matrix solution (water acetonitrile
1:1, v/v) was used as solvent. Trifluoroacetic acid
(TFA) (1 ll) and 5 mg of a-cyano-4-hydroxy cinnamic acid were
added to 1 ml of matrix solvent, and the matrix saturated solution
was prepared by ultrasonication. Analytic conditions: nitrogen laser
source (wavelength 337 nm); linear cation detection mode;
accelerating voltage 15,000 V; delay time 300 ns; laser intensity
2500; 40 random sample points for each laser shot; 50 shots; m/
z acquisition range 300–2000 D. Sample: TLS (1 mg) was dissolved
in 2 ml of distiled water for testing; supernatant sample (0.5 ll)
was dropped onto the MALDI-TOF board, dried at room temperature,
and covered by 0.5 ll of matrix solution.
The purity of TLS was tested by an HPLC apparatus consisting of
a UV detector, a rheodyne manual injector fitted with a 20 ll loop,
and a C18 column (Lunan Ruihong Chemical Instrument Co.,
Tengzhou, China). The mobile phase consisted of methanol (20%)
and cushion fluid (80%) at a flow rate of 0.6 ml/min, with detection
at a wavelength of 285 nm. The cushion fluid was composed of
0.067 M potassium dihydrogen phosphate solution and 0.067 M
disodium hydrogen phosphate solution (9:1, v/v). The TLS sample
(10 mg) was diluted with mobile phase in a 25 ml volumetric flask
for analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3.4 ของเหลวด้านจำนวนมาก และมี ประสิทธิภาพสูงวิเคราะห์ chromatographic มรทระบุมรท โดยเลเซอร์ช่วยเมตริกซ์ desorption ionisation/ครั้ง--เที่ยว(MALDI – TOF) โตรเมทรี (Microflexชุด Bruker Corp. คาร์ลส์รูเออ เยอรมนี) โซลูชั่นเมตริกซ์ (acetonitrile น้ำ1:1, v/v) ใช้เป็นตัวทำละลาย กรด Trifluoroacetic(TFA) (1 ll) และ 5 มิลลิกรัมของกรดทรานส์-ซินนามิกได้-cyano-4-hydroxyเพิ่ม 1 มิลลิลิตรของตัวทำละลายเมตริกซ์ เมตริกซ์ที่อิ่มตัวโซลูชันถูกจัดทำ โดย ultrasonication สภาพโกดัง: ไนโตรเจนเลเซอร์แหล่ง (ความยาวคลื่น 337 nm); โหมดการตรวจหาเชิงเส้น cationเร่งแรง 15000 V หน่วงเวลา 300 ns ความเข้มของเลเซอร์2500 40 ตัวอย่างสุ่มจุดเลเซอร์แต่ละยิง 50 ภาพ m /ซื้อ z ช่วง D. 300 – 2000 ตัวอย่าง: มรท (มก. 1) ได้ส่วนยุบใน 2 ml น้ำ distiled สำหรับทดสอบ ตัวอย่าง supernatant (0.5 จะ)ถูกปล่อยลงบนกระดาน MALDI TOF อบแห้งที่อุณหภูมิห้องและครอบคลุม โดย 0.5 จะของเมทริกซ์ความบริสุทธิ์ของมรททดสอบ โดยเครื่องมือ HPLC ประกอบด้วยตรวจจับ UV อัดด้วยตนเอง rheodyne มีวนจะ 20และคอลัมน์ C18 (Lunan Ruihong เคมีเครื่องมือ Co.Tengzhou ประเทศจีน) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยเมทานอล (20%)และวาวล์น้ำ (80%) ในอัตรา 0.6 ml/min กับตรวจจับกระแสที่ความยาวคลื่นของ 285 nm น้ำมันเบาะได้ประกอบด้วย0.067 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตโซลูชันและ 0.067 Mหัวไฮโดรเจนฟอสเฟตการแก้ปัญหา (9:1, v/v) ตัวอย่างมรท(10 มิลลิกรัม) ถูกผสมกับระยะเคลื่อนที่ในหนาว volumetric 25 mlสำหรับการวิเคราะห์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3.4 สเปกโทรสโกมวลและมีประสิทธิภาพสูงที่มีสภาพคล่องการวิเคราะห์สารของ TLS TLS ถูกระบุโดยเมทริกซ์ช่วยเลเซอร์คาย Ionisation / เวลาของเที่ยวบิน(MALDI-TOF) มวลสาร (MICROFLEX ชุด Bruker คอร์ป, คาร์ลส์, เยอรมนี) วิธีการแก้ปัญหาเมทริกซ์ (acetonitrile น้ำ1: 1 v / v) ถูกนำมาใช้เป็นตัวทำละลาย กรด TRIFLUOROACETIC (TFA) (1 LL) และ 5 มิลลิกรัมของ-สีน้ำเงิน-4-กรดไฮดรอกซีซินนามิกถูกเพิ่มเข้ามาใน1 มิลลิลิตรของตัวทำละลายเมทริกซ์และเมทริกซ์สารละลายอิ่มตัวที่ถูกจัดทำขึ้นโดยultrasonication เงื่อนไขการวิเคราะห์: ไนโตรเจนเลเซอร์แหล่งที่มา(ความยาวคลื่น 337 นาโนเมตร); โหมดการตรวจจับไอออนบวกเชิงเส้นแรงดันเร่ง 15,000 v; หน่วงเวลา 300 ns การ; เลเซอร์ความเข้ม2500; 40 คะแนนตัวอย่างสุ่มสำหรับแต่ละยิงเลเซอร์ 50 ภาพ; เมตร / ซีเข้าซื้อกิจการในช่วง 300-2000 D. ตัวอย่าง: TLS (1 มก.) ก็เลือนหายไปใน2 ml ของน้ำ distiled สำหรับการทดสอบ; ตัวอย่างใส (0.5 LL) ถูกทิ้งลงบนกระดาน MALDI-TOF แห้งที่อุณหภูมิห้องและปกคลุมด้วย0.5 LL ของการแก้ปัญหาเมทริกซ์. ความบริสุทธิ์ของ TLS ได้รับการทดสอบโดยเครื่อง HPLC ประกอบด้วยของเครื่องตรวจจับรังสียูวีที่เป็นหัวฉีดคู่มือrheodyne ติดตั้ง พร้อมห่วง LL 20 และคอลัมน์ C18 (Lunan Ruihong เคมี Instrument Co. , Tengzhou, จีน) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยเมทานอล (20%) และของเหลวเบาะ (80%) ในอัตราการไหล 0.6 มล. / นาทีโดยมีการตรวจสอบที่ความยาวคลื่น285 นาโนเมตร ของเหลวเบาะประกอบด้วย0.067 M โพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตวิธีการแก้ปัญหาและ 0.067 M disodium แก้ปัญหาไฮโดรเจนฟอสเฟต (9: 1, v / v) ตัวอย่าง TLS (10 มก.) ได้รับการเจือจางด้วยเฟสเคลื่อนที่ในขวด 25 มล. ปริมาตรสำหรับการวิเคราะห์

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3.4 . มวลทางสเปกโทรสโกปีและการวิเคราะห์ทางโครมาโตกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง

TLS TLS ระบุเมทริกซ์ช่วยดูดซับ ionisation ครั้ง - ของ - เครื่องเลเซอร์ /
( มา ดิ– tof ) มวลสาร ( microflex
ชุด BRUKER สถาบัน Karlsruhe , เยอรมนี ) เมทริกซ์สารละลาย ( น้ำไน
1 : 1 v / v ) ที่ใช้เป็นตัวทำละลาย กรดไตรฟลูออโรอะซิติก
( ระดับ ) ( จะ ) และ 5 มิลลิกรัม a-cyano-4-hydroxy ซินนามิกคือ
เพิ่ม 1 มิลลิลิตร และเมทริกซ์เมทริกซ์ตัวทำละลาย สารละลายอิ่มตัว
เตรียม ultrasonication . เงื่อนไขเชิงวิเคราะห์ : ไนโตรเจนเลเซอร์
แหล่ง ( ความยาวคลื่น 337 nm ) ; โหมดตรวจจับประจุเชิงเส้น ;
เร่งแรงดัน 15 , 000 V ; การหน่วงเวลา 300 NS ; ความเข้มแสงเลเซอร์
2500 ; 40 ตัวอย่างที่สุ่มคะแนนสำหรับแต่ละเลเซอร์ยิง 50 นัด ; m /
;Z ซื้อช่วง 300 – 2000 D . ตัวอย่าง : TLS ( 1 ลิตร ) ละลาย
2 มิลลิลิตร distiled น้ำสำหรับการทดสอบ นำตัวอย่าง ( 0.5 จะ )
ถูกวางลงบนกระดาน maldi-tof แห้งที่อุณหภูมิห้อง
และปกคลุมโดย 0.5 จะของเมทริกซ์โซลูชั่น .
ความบริสุทธิ์ของ TLS ถูกทดสอบโดย เครื่องมือ HPLC ประกอบด้วย
เครื่องตรวจจับยูวี , rheodyne คู่มือหัวฉีดติดตั้งห่วง 20 ll
และคอลัมน์ C18 Lunan เครื่องมือ ruihong เคมี Co . ,
Tengzhou , จีน ) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยเมทานอล ( 20% )
และเบาะของไหล ( 80% ) ที่อัตราการไหล 0.6 มิลลิลิตรต่อนาทีที่มีการตรวจจับ
ที่ความยาวคลื่น 285 นาโนเมตร เบาะของเหลวประกอบด้วย
0.074 M โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตและโซลูชั่น 0.074 M
โซเดียมไฮโดรเจนฟอสเฟต โซลูชั่น ( 9 : 1 v / v ) ตัวอย่างที่ 10
( 10 mg ) เจือจางกับเฟสเคลื่อนที่ใน 25 มล. ปริมาตรขวด
สำหรับการวิเคราะห์