abstractAn analytical methodology b

abstract
An analytical methodology based on cloud point extraction (CPE) coupled to Ultra-Fast Liquid Chromatography and electrospray tandem mass spectrometry (UFLC-MS/MS) was developed for analysis of
Abacavir (ABC), Efavirenz (EFV), Lamivudine (3 TC) and Nelfinavir (NFV) in human plasma. It is the first
time that CPE was used for extraction of antiretrovirals (ARV) from plasma. The effects of relevant physicchemical variables on analytical response of each ARV, including pH, surfactant concentration, equilibration time and temperature, were study and optimized; as well as its coupling to UFLC-ESI-MS/MS.
Under optimized conditions, the resulting methodology was as follows: a 500 mL aliquot of human
plasma was diluted with 2 mL deionized water in a 10 mL centrifuge tube. A 500 mL aliquot Triton X-114
5% w/v was added and homogenized using a vortex stirrer. The resulting cloudy solution was kept at
65

C for 20 min for promoting the condensation of surfactant micelles. Then it was centrifuged at
3000  g for 5 min for separation of the surfactant-rich phase. After discarding the aqueous supernatant,
400 mL ACN were added to the remaining surfactant rich phase and centrifuged in order to precipitate
proteins and separate them. A 150 mL aliquot of the supernatant was transferred to 2 mL vial and further
diluted with 400 mL deionized water. A 30 mL aliquot of the so-prepared solution was injected and
analyzed into the UFLC-MS/MS. The method detection limits for ABC, EFV, 3 TC and NFV under optimized
conditions were 31, 77, 57 and 21 ng mL1
, respectively. The RSD% for the studied analytes were

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

บทคัดย่อวิธีการวิเคราะห์ตามเมฆจุดสกัด (CPE) ควบคู่กับ Ultra-Fast Chromatography ของเหลว และมีพัฒนาวิธีพ่นละอองไฟฟ้าตัวตามกันไปรเมท (UFLC-MS/MS) สำหรับการวิเคราะห์ของอะบาคาเวียร์ (ABC), อีฟาวิเรนซ์ (EFV), Lamivudine (3 TC) และ Nelfinavir (NFV) ในพลาสมาของมนุษย์ เป็นการ firstเวลาที่ใช้สำหรับ antiretrovirals (ARV) สกัดจากพลาสม่า CPE ได้ศึกษาผลของตัวแปรที่เกี่ยวข้อง physicchemical การวิเคราะห์การตอบสนองของแต่ละ ARV, pH ความเข้มข้นของ surfactant เวลา equilibration และ อุณหภูมิ และ เหมาะ และของคลัปไป UFLC-ESI-MS/MSภายใต้เงื่อนไขให้เหมาะ วิธีได้ถูกดัง: ส่วนลงตัวขนาด 500 มล.ของมนุษย์พลาสม่าถูกทำให้เจือจาง ด้วยน้ำ 2 mL deionized ในหลอด 10 mL เครื่องหมุนเหวี่ยง 500 mL aliquot ไตรตั้น X-1145% w/v เข้ามา และใช้ช้อนคนแบบ vortex homogenized เป็นกลุ่ม โซลูชันมีเมฆมากได้ถูกเก็บไว้ที่65C สำหรับ 20 นาทีในการส่งเสริมการรวมตัวกันแน่นของ surfactant micelles แล้ว มันถูก centrifuged ที่กรัม 3000 สำหรับ 5 นาทีสำหรับแยกเฟส surfactant ริช หลังจากละทิ้ง supernatant อควีเพิ่มระยะการรวย surfactant ที่เหลือ และ centrifuged เพื่อ precipitate 400 mL ACNโปรตีน และไป ส่วนลงตัว 150 mL ของ supernatant จะถูกโอนย้ายให้คอนแทค 2 mL และเพิ่มเติมผสมกับน้ำ 400 mL deionized ส่วนลงตัว 30 mL ของโซลูชันเพื่อจัดเตรียมถูกฉีด และanalyzed into the UFLC-MS/MS. The method detection limits for ABC, EFV, 3 TC and NFV under optimizedconditions were 31, 77, 57 and 21 ng mL1, respectively. The RSD% for the studied analytes were <15%,except at the LOQ, which were <19%. Recovery values ranged from 81 to 107%. The proposed methodology was successfully applied for the analysis of ABC, EFV, 3 TC and NFV in human plasma within theconcentration range of 43e6816, 125e4992, 81e3248 and 49e7904 ng mL1, respectively. Under optimized working conditions the proposed analytical methodology meets standard requirements of international guidelines, which makes it suitable for pharmacokinetic studies of the four ARV, as well as fortherapeutic monitoring of HIV patients

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วิธีการวิเคราะห์โดยการสกัดจุดเมฆนามธรรม
( CPE ) คู่กับ อัลตร้า วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวอย่างรวดเร็วและวิธีพ่นละอองไฟฟ้าตีคู่มวลสาร ( uflc-ms / MS ) ถูกพัฒนาขึ้นเพื่อวิเคราะห์
อะบาคาเวียร์ ( ABC ) , ยา ( efv ) , ลามิวูดีน ( TC ) และเนลจึง navir ( nfv ) ในพลาสมาของมนุษย์ มันจึงตัดสินใจเดินทาง
เวลาที่ถุงใช้สำหรับการสกัดยาต้านไวรัส ( ARV ) จากพลาสมาผลของตัวแปรที่เกี่ยวข้องกับการตอบสนองของแต่ละ physicchemical วิเคราะห์ยาต้านไวรัส ได้แก่ pH , ความเข้มข้นของสารลดแรงตึงผิวที่ใช้ เวลา equilibration และอุณหภูมิ ศึกษาและปรับให้เหมาะสม ; รวมทั้งควบคู่กับ uflc-esi-ms / คุณ
ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะ ซึ่งวิธีการมีดังนี้ : 500 ml ส่วนลงตัวของพลาสมา
เจือจางด้วย 2 ml คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ 10 ml centrifuge หลอด500 มล. ส่วนลงตัว ไทรทัน x-114
5 % W / V และใช้เป็นโฮโมน้ำวนหมุน . เมฆโซลูชั่นซึ่งถูกเก็บไว้ที่ 65


C นาน 20 นาที เพื่อส่งเสริมการควบแน่นของผิวมั . มันเป็นระดับที่ 3 , 000 
g เป็นเวลา 5 นาทีสำหรับการแยกเฟสรวยสารลดแรงตึงผิว หลังจากทิ้งนำสารละลาย
,400 มิลลิลิตร ACN ได้เพิ่มอีกสูตรรวยเฟสไฟฟ้าเพื่อตกตะกอน
โปรตีนและแยกพวกเขา 150 ml ส่วนลงตัวของน่าน ถูกย้ายไป 2 ml ขวดเล็กและอีก 400 ml คล้ายเนื้อเยื่อประสาน
เจือจางด้วยน้ำ 30 ml ส่วนลงตัวของเพื่อเตรียมสารละลายที่ฉีดและ
วิเคราะห์ใน uflc-ms / คุณ วิธีการตรวจสอบข้อ จำกัด สำหรับ efv ABC ,3 TC และ nfv ภายใต้เงื่อนไขที่ดีที่สุด
31 , 77 , 57 และ 21 ของมล  1
, ตามลำดับ การพิจารณาศึกษากรณี % สำหรับ ( < 15%
นอกจากที่ loq ซึ่งเป็น < 19 % ค่าการกู้คืนระหว่าง 81 107 ล้านบาท วิธีการที่เสนอสามารถนำมาประยุกต์ ใช้ในการวิเคราะห์ ABC , efv 3 TC และ nfv ในพลาสมาภายใน
สมาธิช่วง 43e6816 125e4992 81e3248 , , และ  1
49e7904 ของมลตามลำดับ ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสมเสนอวิธีการวิเคราะห์ตามความต้องการมาตรฐานหลักสากล ซึ่งทำให้มันเหมาะสำหรับเภสัชจลนพลศาสตร์ของสี่ยา รวมทั้งการติดตามการรักษาของผู้ป่วยโรคเอดส์