Cesium hydroxide (0.2 mmol) was added to a solution of dialkyl
phosphites (1.0 mmol) and diaryldisulfides (0.5 mmol) in DMSO
(5.0 mL) in a round bottomed flask. The reaction mixture was
stirred at room temperature under an air atmosphere for 20 h. The
reaction was monitored by TLC analysis. Then water (15 mL) was
added and the mixture was extracted with ethyl acetate
(15 mL 3). The combined organic phase was washed with water
(20 mL 2) and dried over anhydrous Na2SO4, and concentrated
under vacuum. The crude product was purified by column
chromatography on silica gel (petroleum ether: ethyl acetate
= 3:1). Compound 3b: 31P NMR (162 MHz, CDCl3): d 22.79.
1H NMR (400 MHz, CDCl3): d 7.57 (dd, 2H, J = 8.8 Hz, J = 1.6 Hz),
7.35–7.33 (m, 3H), 4.24–4.14 (m, 4H), 1.32–1.28 (m, 6H). 13C NMR
(100 MHz, CDCl3): d 134.3, 129.2, 129.0, 126.4, 63.9, 15.9. MS (m/z):
246 (M+).
ซีเซียมไฮดรอกไซด์ (0.2 โมล) ถูกเพิ่มลงในโซลูชันของ dialkylphosphites (1.0 โมล) และ diaryldisulfides (0.5 โมล) ใน DMSO(5.0 mL) ในขวดจุดต่ำสุดในรอบ มีส่วนผสมของปฏิกิริยากวนที่อุณหภูมิห้องภายใต้บรรยากาศอากาศสำหรับ 20ปฏิกิริยาถูกตรวจสอบ โดยการวิเคราะห์ TLC แล้ว เป็นน้ำ (15 mL)เพิ่ม และส่วนผสมถูกสกัด ด้วยเอทิลอะซิเตท(15 มิลลิลิตร 3) ขั้นตอนรวมอินทรีย์คือล้างน้ำ(20 mL 2) แห้งผ่านได Na2SO4 และเข้มข้นภายใต้สุญญากาศ ผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบบริสุทธิ์ตามคอลัมน์chromatography บนซิลิกาเจล (ปิโตรเลียมอีเธอร์: เอทิลอะซิเตท= 3:1) สารประกอบ 3b: P 31 NMR (162 MHz, CDCl3): d 22.791H NMR (400 MHz, CDCl3): d 7.57 (dd, 2H, J = 8.8 Hz, J = 1.6 Hz),7.35 – 7.33 (m, 3H), 4.24-4.14 (m, 4 ชม.) 1.32 – 1.28 (m, 6H) 13C NMR(100 MHz, CDCl3): d 134.3, 129.2, 129.0, 126.4, 63.9, 15.9 MS (m/z):246 (M +)
การแปล กรุณารอสักครู่..

ซีเซียมไฮดรอกไซ (0.2 มิลลิโมล) ถูกบันทึกอยู่ในการแก้ปัญหาของ dialkyl
phosphites (1.0 มิลลิโมล) และ diaryldisulfides (0.5 มิลลิโมล) ใน DMSO
(5.0 มิลลิลิตร) ในรอบต่ำสุดขวด ผสมปฏิกิริยาถูก
กวนที่อุณหภูมิห้องภายใต้บรรยากาศอากาศเป็นเวลา 20 ชั่วโมง
ปฏิกิริยาถูกตรวจสอบโดยการวิเคราะห์ TLC จากนั้นน้ำ (15 มิลลิลิตร) ได้รับการ
เพิ่มและส่วนผสมที่ถูกสกัดด้วยเอทิลอะซิเตท
(15 มล? 3) เฟสอินทรีย์รวมกันถูกล้างด้วยน้ำ
(20 มล? 2) และแห้งกว่าปราศจาก Na2SO4 และเข้มข้น
ภายใต้สูญญากาศ ผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบบริสุทธิ์ตามคอลัมน์
โครมาบนซิลิกาเจล (ปิโตรเลียมอีเทอร์: เอทิลอะซีเต
= 3: 1) สารประกอบ 3b: 31P NMR (162 MHz, CDCl3): d. 22.79
1H NMR (400 MHz, CDCl3): D 7.57 (DD, 2H, J = 8.8 เฮิรตซ์ J = 1.6 Hz),
7.35-7.33 (m, 3H) , 4.24-4.14 (m, 4H) 1.32-1.28 (m, 6H) 13C NMR
(100 MHz, CDCl3): D 134.3, 129.2, 129.0, 126.4, 63.9, 15.9 MS (m / z):
246 (M +)
การแปล กรุณารอสักครู่..
