2.4.2. Water sample preparationTap

2.4.2. Water sample preparation
Tap water was collected in our laboratory, and pond water andriver water were obtained from Tiannan Pond in our campus andNanliu River (Yulin, China) respectively. All the samples except tap
water were immediately filtered with a 0.45 μm membrane filter. The
pH of the sample was adjusted to 5.5 prior to analysis. All the samples
were stored at 4 °C. Besides the real water samples, a certified
reference material GBW(E) 080991 (National Research Center for
CRM, Beijing, China) was determined to validate the accuracy of the
proposed method. The pH of water samples was adjusted to 5.5 before
HF-SLME.
2.5. Determination of Sb(III) and Sb(V)
(1) Sb(III): After the HF-SLME procedure, the collected analyte was
introduced into TS-FF-AAS for determination.
(2) Total Sb: During the determination of total antimony, 0.5% (m/
v) L-cysteine at pH 5.5 was added and heated for 25 min in
boiling water bath [10]. After the reduction, the resulted
solution was submitted to HF-SLME and determined by TS-FFAAS.
(3) Sb(V): The content of Sb(V) was calculated by subtraction of Sb
(III) from the total Sb.
3. Results and discussion
3.1. Effect of the organic solvent
The type of organic solvent used in HF-SLME was a critical factor
for the extraction efficiency. Generally, the organic solvent should
possess low volatility so as to reduce solvent evaporation during
extraction, and low solubility in water and should not leak from the
membrane [28]. The organic solvent should also have a polarity
matching with the polypropylene hollow fiber in order to enhance the
transfer of analytes into the organic phase. In this work, four organic
solvents were investigated, including hexane, toluene, carbon
tetrachloride (CCl4) and 1-octanol, for the extraction of Sb(III) with
DDTC as complexing reagent. As can be seen in Fig. 2, CCl4 and toluene
gave higher enrichment factors than 1-octanol, but CCl4 and toluene
have higher volatility, thus they could not be easily immobilized in the
pores of the hollow fiber. In addition, they are more toxic. Therefore,
1-octanol was selected as the extraction solvent for HF-SLME in this
work.
3.2. Effect of the sample pH
The pH of samples plays an important role on the complex formation
and subsequent HF-SLME. The effect of pH on the absorbance
signals of Sb(III) and Sb(V)was evaluated at pH values varying between
0 and 8.0. As can be seen in Fig. 3, Sb(III) was completely extracted in
the pH range of 1.0–6.0, but Sb(V) was not extracted in the pH range of5.0–8.0. For that Sb(III) formed the extractable Sb(III)–DDTC complex,
and Sb(V) could not form a Sb(V)–DDTC complex with DDTC in the pH
range. Based on the above considerations, pH 5.5 was selected for the
separation of Sb(III) and Sb(V).
3.3. Effect of DDTC concentration
The concentration of DDTC is one of the key factors to the
extraction efficiency and subsequent TS-FF-AAS determination. The
influence of the concentration of DDTC on the extraction efficiency of
50 ng mL−1 Sb(III) was studied. The results shown in Fig. 4 indicated
that the analytical signal of Sb(III) increased rapidly with the
increasing of DDTC concentration from 0.002% (m/v) to 0.05% (m/
v), and then leveled off up to the concentration of 0.2% (m/v). Since
DDTC was a universal chelating reagent which can complex with
other metal elements, 0.1% (m/v) DDTC should be sufficient for
selective extraction of target analytes from the sample solutions. Thus,
0.1% (m/v) DDTC was selected in the following experiments.
3.4. Effect of stirring rate
Magnetic stirring can accelerate the diffusion of the analytes and
reduce the time to reach dynamic equilibrium in HF-SLME. In this
experiment, the organic solvent used as the acceptor solution was
confined in the lumen of the hydrophobic hollow fiber membrane.
Therefore, a higher stirring rate could be used in HF-SLME. Effect of
stirring rate on absorbance of Sb(III) was evaluated in the range of400–1400 rpm. From the results shown in Fig. 5, it can be seen that the
extraction efficiency increased remarkably with the increasing of
stirring rate from 400 to 1000 rpm and then leveled off up
to1400 rpm. Higher stirring rate could cause excessive air bubbles
that adhered to the hollow fiber surface, which impeded the transfer
of analyte and led to possible experimental failure. On the basis of
above considerations, a stirring rate of 1200 rpm was selected in the
following experiments.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4.2 เตรียมตัวอย่างน้ำน้ำประปาถูกรวบรวมไว้ในห้องปฏิบัติการของเรา และบ่อน้ำ andriver น้ำที่ได้จากบ่อ Tiannan แม่น้ำของเรา andNanliu วิทยาเขต (ยูลิน จีน) ตามลำดับ ตัวอย่างทั้งหมดยกเว้นก๊อกน้ำได้ทันทีกรองกับตัวกรองเมมเบรน 0.45 μm ที่pH ของตัวอย่างมีการปรับปรุงการ 5.5 ก่อนวิเคราะห์ ตัวอย่างทั้งหมดถูกเก็บไว้ที่ 4 องศาเซลเซียส นอกจากนี้จริงตัวอย่างน้ำ การรับรองวัสดุ GBW(E) 080991 (แห่งชาติศูนย์วิจัยสำหรับการอ้างอิงCRM ปักกิ่ง จีน) กำหนดเพื่อตรวจสอบความถูกต้องของการนำเสนอวิธีการ ปรับ pH ของน้ำตัวอย่าง 5.5 ก่อนHF-SLME2.5 การกำหนด Sb(III) และ Sb(V)(1) Sb(III): ขั้นตอนหลังจาก HF-SLME, analyte รวบรวมได้นำเข้า TS-FF-AAS สำหรับการกำหนด(2) รวม Sb: ระหว่างกำหนดการรวมพลวง 0.5% (m /v) เพิ่ม และเร่าร้อนในนาที 25 ใน L-cysteine ที่ค่า pH 5.5ต้มน้ำอาบน้ำ [10] หลังจากการลด การ resultedแก้ปัญหาส่ง HF SLME และตาม TS FFAAS(3) Sb(V): คำนวณ โดยลบของ Sb เนื้อหาของ Sb(V)(III) จาก Sb รวม3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1. ผลของตัวทำละลายอินทรีย์ชนิดของตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้ใน HF SLME เป็นปัจจัยสำคัญสำหรับประสิทธิภาพที่สกัด โดยทั่วไปแล้ว ตัวทำละลายอินทรีย์ควรมีความผันผวนต่ำเพื่อลดการระเหยตัวทำละลายในสกัด และต่ำละลายในน้ำ และไม่ควรรั่วไหลจากการเมมเบรน [28] ตัวทำละลายอินทรีย์ควรมีขั้วเป็นจับคู่กับไฟเบอร์กลวง polypropylene เพื่อเพิ่มประสิทธิภาพการโอน analytes เป็นระยะอินทรีย์ ในงานนี้ 4 อินทรีย์หรือสารทำละลายถูกสอบสวน รวมทั้งโพลี โทลูอีน คาร์บอนเตตระคลอไรด์ (CCl4) และ 1-octanol การสกัดของ Sb(III) ด้วยDDTC เป็นรีเอเจนต์ complexing เป็นสามารถดูได้ใน Fig. 2, CCl4 และโทลูอีนให้ปัจจัยโดดเด่นสูง 1-octanol แต่ CCl4 และโทลูอีนมีความผันผวนสูงกว่า จึง จะไม่ได้เอนไซม์ในการรูขุมขนของเส้นใยกลวง นอกจากนี้ พวกเขาจะเป็นพิษมากขึ้น ดังนั้น1-octanol ถูกเลือกเป็นตัวทำละลายสกัดสำหรับ HF SLME ในนี้ทำงาน3.2. ผลของ pH ของตัวอย่างPH ของตัวอย่างมีบทบาทสำคัญในการก่อตัวที่ซับซ้อนและ HF SLME ต่อมา ผลของ pH absorbance ที่สัญญาณ Sb(III) และ Sb (V) เป็นประเมินที่แตกต่างกันระหว่างค่า pH0 และ 8.0 สามารถเห็นได้ใน Fig. 3, Sb(III) ถูกสกัดอย่างสมบูรณ์ในช่วงการวัดของ 1.0-6.0, Sb(V) ถูกสกัดในค่า pH ช่วง of5.0 – 8.0 สำหรับ Sb(III) ที่เกิดขึ้น extractable Sb (III) – DDTC คอมเพล็กซ์และ Sb(V) ไม่ได้เป็น Sb (V) – DDTC ซับซ้อนกับ DDTC ใน pHช่วงนั้น ขึ้นอยู่กับการพิจารณาข้างต้น ค่า pH 5.5 ที่เลือกสำหรับการแยกของ Sb(III) และ Sb(V)3.3. ผลของความเข้มข้น DDTCความเข้มข้นของ DDTC เป็นหนึ่งในปัจจัยสำคัญที่ต้องการประสิทธิภาพในการสกัดและ TS-FF-AAS กำหนดภายหลัง ที่influence of the concentration of DDTC on the extraction efficiency of50 ng mL−1 Sb(III) was studied. The results shown in Fig. 4 indicatedthat the analytical signal of Sb(III) increased rapidly with theincreasing of DDTC concentration from 0.002% (m/v) to 0.05% (m/v), and then leveled off up to the concentration of 0.2% (m/v). SinceDDTC was a universal chelating reagent which can complex withother metal elements, 0.1% (m/v) DDTC should be sufficient forselective extraction of target analytes from the sample solutions. Thus,0.1% (m/v) DDTC was selected in the following experiments.3.4. Effect of stirring rateMagnetic stirring can accelerate the diffusion of the analytes andreduce the time to reach dynamic equilibrium in HF-SLME. In thisexperiment, the organic solvent used as the acceptor solution wasconfined in the lumen of the hydrophobic hollow fiber membrane.Therefore, a higher stirring rate could be used in HF-SLME. Effect ofstirring rate on absorbance of Sb(III) was evaluated in the range of400–1400 rpm. From the results shown in Fig. 5, it can be seen that theextraction efficiency increased remarkably with the increasing ofstirring rate from 400 to 1000 rpm and then leveled off upto1400 rpm. Higher stirring rate could cause excessive air bubblesthat adhered to the hollow fiber surface, which impeded the transferof analyte and led to possible experimental failure. On the basis ofข้างต้นพิจารณา stirring อัตรา 1200 รอบต่อนาทีถูกเลือกในการทดลองต่อไปนี้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4.2 . ตัวอย่างการเตรียมน้ำ
ประปาเก็บในห้องปฏิบัติการของเรา และน้ำในบ่อเลี้ยง น้ำที่ได้จากบ่อ andriver tiannan ในวิทยาเขต andnanliu แม่น้ำ ( Yulin , จีน ) ตามลำดับ ทุกอย่างยกเว้นแตะ
น้ำทันทีกรองด้วย 0.45 μ M เยื่อกรอง
ตัวอย่างปรับ pH 5.5 ก่อนการวิเคราะห์ ทั้งหมดตัวอย่าง
เก็บรักษาที่อุณหภูมิ 4 องศานอกจากตัวอย่างน้ำจริง วัสดุอ้างอิงรับรอง
gbw ( E ) 080991 ( ศูนย์วิจัยแห่งชาติ
CRM , ปักกิ่ง , จีน ) ตั้งใจว่า จะตรวจสอบความถูกต้องของ
เสนอวิธี pH ของน้ำให้อยู่ในระดับที่เหมาะสม hf-slme 5.5 ก่อน
.
2.5 ความมุ่งมั่นของ SB ( III ) และ SB ( V )
( 1 ) , ( 3 ) : หลังจากขั้นตอน hf-slme รวบรวมครูคือ
,เข้าไป ts-ff-aas กำหนด .
( 2 ) SB ทั้งหมด : ในระหว่างการหาพลวงรวม 0.5% ( M /
V ) ที่ pH 5.5 เพิ่ม L-Cysteine และอุ่นสำหรับ 25 นาทีใน
อ่างน้ำเดือด [ 10 ] หลังจากการลดผล
โซลูชั่นถูกส่งไปยัง hf-slme และมุ่งมั่น โดย ts-ffaas .
( 3 ) SB ( V ) : เนื้อหาของ SB ( V ) คำนวณได้โดยการลบของ SB
( III ) จาก SB ทั้งหมด .
3ผลและการอภิปราย
3.1 . ผลของตัวทำละลายอินทรีย์
ชนิดของตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้ใน hf-slme เป็น
ปัจจัยสําคัญสำหรับการสกัด . โดยทั่วไป , ตัวทำละลายอินทรีย์ควร
มีความผันผวนต่ำ เพื่อลดการระเหยของตัวทำละลายในการสกัด
และต่ำในน้ำ และไม่ควรรั่วจาก
เยื่อ [ 28 ] ตัวทำละลายอินทรีย์ก็มีขั้ว
จับคู่กับพอลิโพรพิลีนเส้นใยกลวงเพื่อเพิ่ม
โอนสารในเฟสอินทรีย์ ในงานนี้
ตัวทำละลายอินทรีย์สี่ตรวจสอบ ได้แก่ เฮกเซน โทลูอีน คาร์บอนเตตระคลอไรด์ (
ccl4 ) และเส้นสำหรับการสกัดข้อมูล ( III ) ด้วย
ddtc ในเกิดปฏิกิริยา ที่สามารถเห็นได้ในรูปที่ 2 , ccl4 และโทลูอีน
ให้สูงกว่าปัจจัยเสริมมากกว่าเส้นแต่ ccl4 และโทลูอีน
มีความผันผวนสูง ดังนั้น พวกเขาไม่อาจจะสามารถตรึงใน
รูขุมขนของเส้นใยกลวง นอกจากนี้ พวกเขามีความเป็นพิษมากขึ้น ดังนั้น
เส้น ถูกเลือกเป็นตัวทำละลายการสกัด hf-slme ในงานนี้
.
2 . ผลของพีเอช pH ของตัวอย่างตัวอย่าง
มีบทบาทสำคัญในการสร้างที่ซับซ้อน และต่อมา hf-slme
. ผลของ pH ต่อการดูดกลืนแสง
สัญญาณของ SB ( III ) และ SB ( V ) เป็นแบบที่ค่า pH ที่แตกต่างกันระหว่าง
0 8 . ที่สามารถเห็นได้ในรูปที่ 3 , SB ( III ) ได้อย่างสมบูรณ์ สารสกัดใน
pH ในช่วง 1.0 – 6.0 แต่ SB ( V ) ไม่ได้ในช่วง pH 8.0 of5.0 – . สำหรับที่ SB ( III ) เกิด SB สกัด ( 3 ) – ddtc และซับซ้อน
SB ( V ) ไม่สามารถสร้าง SB ( V ) – ddtc ซับซ้อนกับ ddtc ในช่วง pH

ตามข้างบน ข้อควรพิจารณาpH 5.5 ถูกเลือกสำหรับ
แยกของ SB ( III ) และ SB ( v )
3 . ผลของความเข้มข้นของ ddtc
ความเข้มข้นของ ddtc เป็นหนึ่งในปัจจัยที่สำคัญต่อประสิทธิภาพการสกัดตามมา ts-ff-aas
และความมุ่งมั่น
อิทธิพลของความเข้มข้นของ ddtc ต่อประสิทธิภาพการสกัด
50 นาโนกรัมมิลลิลิตร− 1 ) ( 3 ) ผลการทดลองพบว่า ผลลัพธ์ที่แสดงในรูปที่ 4 แสดง
ที่สัญญาณวิเคราะห์ของ SB ( III ) เพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็ว โดยเพิ่มขึ้นจาก ddtc
ความเข้มข้นร้อยละ 0.002 ( M / V ) 0.05 % ( M /
V ) และระดับปิดถึงความเข้มข้น 0.2% ( M / V ) ตั้งแต่
ddtc เป็นสากลและสารเคมีที่สามารถที่ซับซ้อนกับ
ธาตุโลหะอื่น ๆ ร้อยละ 0.1 ( M / V ) ddtc ควรจะเพียงพอสำหรับ
เลือกเป้าหมายจากการสกัดสารตัวอย่าง โซลูชั่น ดังนั้น ,
0% 1 ( M / V ) ddtc ถูกเลือกในการทดลอง
3.4 . ผลของอัตรา
กวนกวนแม่เหล็กสามารถเร่งการแพร่กระจายของสาร และลดเวลาในการเข้าถึงแบบไดนามิก
สมดุลใน hf-slme . ในการทดลองนี้
, ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ใช้เป็นสารละลาย
พระนาสิกขังภายในของเส้นใยกลวง ) .
ดังนั้นสูงกว่าอัตราการกวนที่สามารถใช้ใน hf-slme . ผลของ
กวนอัตราการดูดกลืนแสงของ SB ( 3 ) ทดลองในช่วงคือ– 1400 รอบต่อนาที จากผลลัพธ์ที่แสดงในรูปที่ 5 จะเห็นได้ว่าประสิทธิภาพในการสกัดเพิ่มขึ้นอย่างน่าทึ่งด้วย

ตื่นเต้น การเพิ่มขึ้นของอัตราตั้งแต่ 400 - 1 , 000 รอบต่อนาที แล้วปรับระดับปิดขึ้น
to1400 รอบต่อนาที สูงกว่าอัตราการกวนทำให้เกิดฟองอากาศมากเกินไป
ที่ยึดติดกับพื้นผิวของเส้นใยกลวง ซึ่งขัดขวางการถ่ายโอน
ของครูและนำความล้มเหลวทดลองที่สุด บนพื้นฐานของการพิจารณาข้างต้นกวน
, อัตรา 1200 RPM ได้รับเลือกใน
ต่อไปนี้การทดลอง