The 1H–1H COSY spectrum of 1 showed

The 1H–1H COSY spectrum of 1 showed correlations of H-3 with H2-2, Me-23 and H-1′; H-22 with H-20, H2-21 and Me-28; and H-2′ with H-1′, H-3′ and H-1″, while the HMBC correlations (Fig. 2) of 1 exhibited correlations of C-3 with H-1′, H2-2 and Me-23; C-19 with H-18, H-20 and Me-29; C-22 with H2-21 and Me-28; and C-2′ with H-3′, H-1′ and H-1″. The HSQC spectrum of 1 showed a correlation of H-3 at δH 4.07 with C-3 at δC 80.8; H-22 at δH 3.23 with C-22 at δC 77.6; H-1′ at δH 4.36 with C-1′ at δC 105.5 and H-1″ at δH 4.34 with C-1″ at δC 102.8. The NOESY spectrum of 1 showed close similarities with the reported data of similar type of compounds. 22, 23 and 24 The NOESY spectrum of showed cross peaks indicating their α-disposition. Other cross peaks in NOESY spectrum H-18 with H3-29 and H-22 with H3-28 also indicated β-orientation. The identity glucose units of 1 were determined by comparison of the 13C NMR data ( Table 1) with the corresponding monosaccharides, 26 which was further confirmed by the Co-Tlc comparison with an authentic sample of d-glucose. To determine the absolute configuration, 1 was subjected to acidic hydrolysis, followed by GC analysis in comparison with d-glucose, using a literature method. 27 On the basis of these evidence, the structure of 1 was established as ursan-3β,19α,22β-triol-3-O-β-d-glucopyranosyl (2′→1″)-β-d-glucopyranoside.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สบาย ๆ 1H 1H รุ้ง 1 แสดงความสัมพันธ์ของ H-3 H2-2 ฉัน-23 และ H 1′ H-22 H 20, H2-21 และฉัน-28 H 2′ H 1′, H 3′ และ H-1″ ในขณะที่ความสัมพันธ์ HMBC (Fig. 2) ของ 1 จัดแสดงความสัมพันธ์ของ 3 C H 1′, H2-2 และฉัน-23 และ 19 C กับ H-18, H 20 และฉัน-29 C-22 กับ H2-21 ผม-28 และ C-2′ กับ H 3′, H 1′ H-1″ คลื่น HSQC 1 แสดงความสัมพันธ์ของ H 3 ที่ δH 4.07 C 3 ที่ δC 80.8 H-22 ที่ δH 3.23 กับ C-22 ที่ δC 77.6 H-1′ ที่ δH 4.36 C-1′ ที่ δC 105.5 และ H-1″ ที่ δH 4.34 กับ C-1″ ที่ δC 102.8 คลื่น NOESY 1 แสดงให้เห็นความเหมือนใกล้ชิดกับข้อมูลรายงานของชนิดคล้ายสาร 22, 23 และ 24 NOESY สเปกตรัมของยอดไขว้แสดงแสดงการครอบครองด้วยกองทัพ ยอดอื่นไขว้ในสเปกตรัม NOESY H 18 H3-29 และ H-22 กับ H3-28 ยังระบุแนวβ หน่วยกลูโคสประจำ 1 ถูกกำหนดโดยการเปรียบเทียบข้อมูล NMR 13C (ตารางที่ 1) กับ monosaccharides สอดคล้อง 26 ซึ่งได้ยืนยันเพิ่มเติม โดยการเปรียบเทียบบริษัท Tlc ด้วยตัวอย่างแท้จริงของ d-กลูโคส การตรวจสอบการกำหนดค่าสัมบูรณ์ 1 ถูกยัดเยียดให้ไฮโตรไลซ์เปรี้ยว ตามวิเคราะห์ GC เมื่อเปรียบเทียบกับ d-กลูโคส ใช้วิธีการประกอบการ 27 ตามหลักฐานเหล่านี้ โครงสร้างของ 1 ก่อตั้งขึ้นเป็น ursan-3β,19α,22β-triol-3-O-β-d-glucopyranosyl (2′→1″) -β - d-glucopyranoside

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

1H-1H สเปกตรัมโคซี่ 1 แสดงให้เห็นความสัมพันธ์ของ H-3 H2-2, Me-23 และ H-1 '; H-22 H-20 H2-21 และฉัน-28; และ H-2 กับ H-1 'H-3' และ H-1 "ในขณะที่ความสัมพันธ์ HMBC (รูปที่. 2) 1 แสดงความสัมพันธ์ของ C-3 H-1 'H2-2 และเลื 23; C-19 กับ H-18, H-20 และ Me-29; C-22 กับ H2-21 และฉัน-28; และ C-2 กับ H-3 ', H-1 และ H-1 " สเปกตรัม HSQC 1 แสดงให้เห็นความสัมพันธ์ของ H-3 ที่δH 4.07 ด้วย C-3 ที่δC 80.8; H-22 ที่δH 3.23 ด้วย C-22 ที่ 77.6 δC; H-1 'ที่δH 4.36 ด้วย C-1' ที่δC 105.5 และ H-1 "ที่δH 4.34 ด้วย C-1" ที่δC 102.8 สเปกตรัม NOESY 1 แสดงให้เห็นความคล้ายคลึงกันอย่างใกล้ชิดกับข้อมูลที่รายงานของประเภทที่คล้ายกันของสาร 22, 23 และ 24 NOESY สเปกตรัมของยอดเขาข้ามแสดงให้เห็นแสดงให้เห็นα-จำหน่ายของพวกเขา ข้ามยอดเขาอื่น ๆ ในสเปกตรัม NOESY H-18 กับ H3-29 และ H-22 กับ H3-28 ยังชี้ให้เห็นβปฐมนิเทศ หน่วยกลูโคสตัวตนของ 1 ได้รับการพิจารณาโดยเปรียบเทียบข้อมูล 13C NMR (ตารางที่ 1) กับ monosaccharides ที่สอดคล้องกันที่ 26 ซึ่งได้รับการยืนยันต่อไปโดยการเปรียบเทียบร่วมกับทีแอลซีกลุ่มตัวอย่างที่แท้จริงของ D-กลูโคส การตรวจสอบการกำหนดค่าที่แน่นอน 1 ก็จะถูกย่อยสลายเป็นกรดตามด้วยการวิเคราะห์ GC เมื่อเทียบกับ D-กลูโคสโดยใช้วิธีวรรณกรรม 27 บนพื้นฐานของหลักฐานเหล่านี้โครงสร้างของ 1 ได้ก่อตั้งขึ้นเป็น ursan-3β, 19α, 22β-TRIOL-3-O-β-D-glucopyranosyl (2 '→ 1 ") - β-D-glucopyranoside

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ที่ 1 – 1 อบอุ่นของสเปกตรัมของ h-3 1 มีความสัมพันธ์กับ h2-2 me-23 ส่วน , และได้รับ ; h-22 กับ h-20 h2-21 me-28 , และส่วนกับส่วนนั้น และได้รับและได้รับ h-3 , ส่วนเพลง ในขณะที่มีฤทธิ์ ( รูปที่ 2 ) 1 ) ความสัมพันธ์ของ c-3 กับส่วนนั้น h2-2 , และ c-19 me-23 ; กับ h-18 h-20 , และ me-29 ; c-22 กับ h2-21 me-28 C-2 และ ; และได้รับกับ h-3 ดูแลส่วนนั้นส่วน , และเพลง .hsqc สเปกตรัมที่ 1 แสดงความสัมพันธ์ของ h-3 ที่δ H 4.07 กับ c-3 ที่δ C โดยใช้δ H ; h-22 ที่ 3.23 กับ c-22 ที่โตกδ C ; ส่วนนั้นที่δ H 4.36 กับ c-1 MBC ที่δ C และ 105.5 ส่วนเพลงที่δ H 4.34 กับ c-1 เพลงที่δ C 102.8 . และพร้อมกันนั้นสเปกตรัมของ 1 แสดงปิดคล้ายคลึงกับรายงานข้อมูลชนิดที่คล้ายกันของสารประกอบ 22 ,23 และ 24 พร้อมกันนั้นมียอดสเปกตรัมของข้ามของแอลฟา บ่งบอกถึงนิสัย อื่น ๆข้ามยอดเขาในสเปกตรัม h-18 กับ h3-29 HOESY และยังพบ h-22 กับ h3-28 บีตา - ปฐมนิเทศ เอกลักษณ์ในหน่วยของ 1 ถูกกำหนดโดยการเปรียบเทียบข้อมูล 13C NMR ( ตารางที่ 1 ) กับโมโนแซ็กคาไรด์ที่สอดคล้องกัน26 ซึ่งยืนยันเพิ่มเติมโดย CO ( เปรียบเทียบกับตัวอย่างจริงของดี กูลโคส . เพื่อหาค่าที่แน่นอน 1 ภายใต้การย่อยสลายเปรี้ยว ตามด้วยการวิเคราะห์ GC ในการเปรียบเทียบกับวรรณกรรมดี กูลโคส ใช้วิธี 27 บนพื้นฐานของหลักฐานพวกนี้ โครงสร้าง 1 ก่อตั้งขึ้นเป็น ursan-3 αบีตา , 19 ,22 triol-3-o - บีตา - บีตา - d-glucopyranosyl ( 2 ′→ 1 เพลง ) - บีตา - D-glucopyranoside .