2.2. SPME-GC-MS analysisGas-chromat

2.2.
SPME-GC-MS
analysis
Gas-chromatography
(GC)
combined
with
mass
spectrometer
detector
(Agilent
5975C
Series
GC
Inert
MSD,
Agilent
Technologies),
equipped
with
an autosampler
(Multipurpose
Sampler,
GERSTEL
GmbH
& Co.
KG)
was
used
to analyse
the
vapour
phase
of
all
the
off-flavoured
chocolate
samples
and
some
of
the
standard
samples.
Sampling
of
the
volatile
compounds
was
performed
by solid
phase
micro-extraction
(SPME).
For
each
analysis
about
5 g of
choco-
late
were
cut
in small
pieces
and
1 g was
taken
and
inserted
in a
20
ml-vial
that
was
closed
with
crimp
top
caps
and
rubber
septa.
The
sample
was
kept
for
10
min
at
40◦C and
then
exposed
to the
fiber
(StableFlexTM, 50/30UM
DVB/CARBOXEN-PD,
Sigma-Aldrich
Co.)
for
30
min
at
fixed
temperature.
The
fiber
was
inserted
in the
desorption
chamber
where
GC
analysis
was
carried
out
with
the
fol-
lowing
temperature
gradient:
the
column
was
kept
7 min
at
40◦C
then
the
temperature
was
raised
up to 220◦C at
16◦C/min
and
then
kept
at
220◦C for
8 min.
The
column
used
was
a
Stabilwax®Column
(Restek
Corporation
• 110
Benner
Circle
• Bellefonte,
PA)
(lenght
30
m;
internal
diameter
0.25
mm;
film
thickness
0.50
?m).
Chro-
matograms
obtained
were
analysed
and
compounds
were
assumed
to
be
identified
for
matching
higher
than
70%
in the
mass
spectrom-
eter
library.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2 SPME GC MS การวิเคราะห์Chromatography ก๊าซ (GC) รวม ด้วย มวล สเปกโตรมิเตอร์เครื่องตรวจจับ (Agilent ซี 5975 ชุด GC Inert เครื่องมือ Agilent เทคโนโลยี),การติดตั้ง ด้วย autosampler การ (อเนกประสงค์ แซมเพลอร์ GERSTELGmbH และบริษัท กก.) ถูก ใช้ การวิเคราะห์ความต้องการ ที่ ไอ ขั้นตอนการ ของ ทั้งหมด ที่กลิ่นออก ช็อคโกแลต ตัวอย่าง และ บาง ของ ที่ มาตรฐาน ตัวอย่างการสุ่มตัวอย่าง ของ ที่ ระเหย สารประกอบ ถูก ดำเนินการ โดยของแข็ง ขั้นตอนการไมโครสกัด (SPME) สำหรับ แต่ละ การวิเคราะห์ เกี่ยวกับ g 5 ของ ก็-สาย ถูก ตัด ในขนาดเล็ก ชิ้น และ 1 g ถูก นำ และ แทรก ในการ20 มลคอนแทค ที่ ถูก ปิด ด้วย ใจคับ ด้านบน ตัวพิมพ์ใหญ่ และ ยาง septaที่ ตัวอย่าง ถูก เก็บไว้ สำหรับ 10 นาที ที่ 40◦C และ แล้ว สัมผัส การไฟเบอร์ (StableFlexTM, 50/30UM DVB/CARBOXEN-PD ซิกมา-Aldrichจำกัด) สำหรับ 30 นาที ที่ ถาวร อุณหภูมิ ที่ ไฟเบอร์ ถูก แทรก ในdesorption หอการค้า ซึ่ง GC การวิเคราะห์ ถูก ดำเนินการ ออก ด้วย ที่ fol-ควายเหล็ก อุณหภูมิ ไล่ระดับสี: ที่ คอลัมน์ ถูก เก็บไว้ 7 นาที ที่ 40◦Cแล้ว ที่ อุณหภูมิ ถูก ยก ถึง 220◦C ที่ 16◦C/min และ แล้วเก็บไว้ ที่ 220◦C สำหรับ 8 นาที ที่ คอลัมน์ ใช้ ถูก การ คอลัมน์ Stabilwax ®(Restek บริษัท • 110 Benner วงกลม • Bellefonte PA) (ความยาว30 m ภายใน เส้นผ่าศูนย์กลาง 0.25 มม. ฟิล์ม ความหนา 0.50 ? m) Chro-matograms ได้รับ ถูก analysed และ สารประกอบ ถูก สันนิษฐานถึง จะ ระบุ สำหรับ การจับคู่ สูง กว่า 70% ใน มวล spectrom-eter ไลบรารี

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

autosampler (Multipurpose Sampler, Gerstel GmbH & Co. KG) ถูกนำมาใช้ในการ ของแข็งขั้นตอนการสกัดไมโคร(SPME). สำหรับแต่ละการวิเคราะห์เกี่ยวกับ5 กรัมchoco- ปลายถูกตัดในขนาดเล็กชิ้นและ1 กรัมได้รับการดำเนินการและการแทรกใน20 มล-ขวดที่ถูกปิดด้วยจีบด้านบนหมวกและยางSEPTA. ตัวอย่างถูกเก็บไว้สำหรับ10 นาทีที่40◦Cและแล้วสัมผัสกับเส้นใย(StableFlexTM, 50 / 30um DVB / CARBOXEN-PD, Sigma-Aldrich จำกัด ) สำหรับ30 นาทีที่คงอุณหภูมิ. เส้นใยถูกแทรกใน นาทีที่40◦C แล้วอุณหภูมิถูกยกขึ้นไป220◦Cที่16◦C / นาทีและจากนั้นเก็บไว้ที่220◦Cสำหรับ8 นาที. คอลัมน์ที่ใช้เป็นStabilwax®Column (Restek คอร์ปอเรชั่น• 110 Benner วงกลม• มวลspectrom- eter ห้องสมุด

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.2 .



spme-gc-ms การวิเคราะห์ก๊าซโครมาโทกราฟี ( GC )



รวมกับมวลสเปกเครื่อง

( Agilent 5975c




ชุด GC แบบอัตโนมัติเทคโนโลยี Agilent ,

)


การติดตั้งกับ autosampler

( อเนกประสงค์ตัวอย่าง



&อนเกอร์ ทล GmbH จำกัด กิโลกรัม )


ถูกใช้เพื่อวิเคราะห์




เฟสไอของทุกคน




ตัวอย่างจากรสช็อกโกแลตและ



ตัวอย่างบางส่วนของมาตรฐาน




ตัวอย่างของ


เป็นสารระเหย โดยการแข็ง


เฟสไมโครการสกัด
( spme )



เรื่องการวิเคราะห์สำหรับแต่ละ
5 g -



เป็น Choco ปลายตัดเล็ก



1 ชิ้นและ G


ถ่ายและแทรก

20
ใน มล. ขวด



คือว่าปิดด้วย



จีบด้านบนและหมวกยาง




ของ ตัวอย่างคือ 10



เก็บไว้สำหรับมิน

◦ที่ 40 C และ


ไปตากแล้ว

( stableflextm ไฟเบอร์ , 50 / 30um
DVB / carboxen-pd
,บริษัทซิกม่า Aldrich



) สำหรับ 30 มิน


อุณหภูมิที่คงที่ .




เป็นเส้นใยที่แทรกใน



คืนห้องที่ GC



คือการวิเคราะห์นำออกด้วย





สีขาว - lowing อุณหภูมิสี :


คอลัมน์ คือ

7 มิน

ไว้ที่ 40 ◦ C
แล้ว




มีอุณหภูมิเพิ่มขึ้นถึง 220 ◦ C ที่
16 ◦องศาเซลเซียส / นาที

แล้ว

และเก็บไว้ที่ 220 ◦
C
8 นาที




เป็นคอลัมน์ที่ใช้อยู่
stabilwax ®
คอลัมน์