of which could be the pH effect on analytical signal for this methodology.
Analytical responses would be conditioned by CPE and
instrumental efficiency. CPE is strongly conditioned by physicochemical
properties of the analytes, sample matrix, as well as CPE
particularities (surfactant type and concentration, matrix modifiers,
etc). On the other hand, instrumental efficiency is also
conditioned by sample matrix characteristic and analytes physicochemical
properties, additionally to the particularities of the
detection system. It is well know that plasma matrix contains dissolved
proteins (6e8%) (i.e. albumins, globulins, and fibrinogen),
glucose, clotting factors, electrolytes (Naþ, Ca2þ, Mg2þ, HCO3
, Cl,
etc.), hormones and carbon dioxide [27,28] which could affect the
extraction efficiency of the CPE technique [29]. Considering that the
studied ARV are ionizable species according to their pKa (Table 1), it
was expected that extraction pH could affect their analytical responses
as follows: the extraction pH may condition the ionizable
equilibrium of the ARV, and thus it molecular form, which affect
their affinity for micelles, and consequently their extraction efficiency.
On the other hand, it is important to highlight that due to
the nonionic character of the surfactant, it is not expected to see a
pH effect on micelles [16,17]. Considering this information, the effect
of pH on the analytical response of ARV was analyzed. As
shown in Fig. 3, at pH 2.5 the lowest relative responses were obtained
for all ARV (95%) at pH 9 and remained invariant
at pH 11.5. The analytical responses of 3 TC and ABC decreased from
pH 7 and pH 9, respectively. Phases separation was efficient from
pH 7 ahead, obtaining a coacervate-phase volume of ca. 350 mL.
Coacervate phase showed the highest dehydration and the smaller
volume (ca. 300 mL) at pH of 11.5; resulting in a better phases
separation performance and reducing of the loss of coacervate
phase when the supernatant was discharged. The decrease in the
analytical signal of ABC and 3 TC at pH 11.5 could be due to a signal
suppression effect in the mass spectrometer because of a high
matrix load in the solvent front. Considering the short retention
time of ABC and 3 TC (1.30 and 1.34 min1, respectively) it was
expected that their analytical signal were more affected by this
phenomenon than for NFV and EFV, whose retention time were
higher (1.61 and 2.06 min1, respectively).
Based on these results, pH 7.5was adopted as working condition
considering it as the best compromise pH that lead to successful
analytical response for the studied ARV. Considering that human
plasma pH is 7.4 [27], the extraction pH was not adjusted for CPE of
ARV from plasma. This fact is relevant for the development of an
analytical methodology for a multi-component analysis since it
simplify the procedure.
ซึ่งอาจจะวิเคราะห์สัญญาณสำหรับวิธีนี้ผลค่า pHวิเคราะห์การตอบสนองจะปรับ โดย CPE และเครื่องมือประสิทธิภาพการ CPE จะขอปรับตามคุณลักษณะคุณสมบัติของการวิเคราะห์ ตัวอย่างเมทริกซ์ เป็น CPEparticularities (surfactant ที่ชนิดและความเข้มข้น ตัวปรับเมทริกซ์ฯลฯ) บนมืออื่น ๆ เครื่องมือคือยังปรับตามลักษณะเมตริกซ์ตัวอย่างและวิเคราะห์คุณลักษณะคุณสมบัติ นอกจากนี้การ particularities ของการระบบตรวจจับ ก็ดีที่รู้ว่าเมตริกซ์พลาสมาประกอบด้วยละลายโปรตีน (6e8%) (เช่น albumins, globulins และไฟบริโนเจน),กลูโคส ปัจจัย อิเล็กโทรไลต์ (Naþ, Ca2þ, Mg2þ, HCO3 การแข็งตัว, Clฯลฯ), ฮอร์โมนและคาร์บอนไดออกไซด์ [27,28] ซึ่งอาจมีผลต่อการประสิทธิภาพในการดูดของเทคนิค CPE [29] พิจารณาที่ตัวARV ศึกษาเป็นสายพันธุ์ ionizable ตามของ pKa (ตาราง 1), มันคาดว่า ค่า pH ที่แยกผลการวิเคราะห์การตอบสนองเป็นดังนี้: pH สกัดอาจเงื่อนไขที่ ionizableสมดุลของ ARV และดังนั้นโมเลกุลแบบ ซึ่งส่งผลกระทบต่อความสัมพันธ์ของพวกเขาสำหรับ micelles และดังนั้นประสิทธิภาพของการดูดบนมืออื่น ๆ มันจะต้องเน้นที่การตัว nonionic ของ surfactant ที่ ไม่คาดจะเห็นการค่า pH ผล micelles [16,17] พิจารณาข้อมูลนี้ ผลกระทบค่า ph ในการตอบสนองเชิงวิเคราะห์ของ ARV ถูกวิเคราะห์ เป็นshown in Fig. 3, at pH 2.5 the lowest relative responses were obtainedfor all ARV (<50%). At this pH the analytes were in the molecularform, thus it was expected to have the highest affinity fornonionic micelles.On the other hand, it was observed an inefficient phase separationevidenced by on small volume of the surfactant rich phase(<50 mL), which affected the extraction efficiency and consequentlytheir analytical response.At pH 5 the resulting coacervate phase volume was ca. 450 mLand showed turbid, which clear up after a protein precipitationstep. At this pH, 3 TC and ABC prevailed in ionic form, while NFVand EFV prevailed in their nonionic form according to their pKa. Onthis basis, it was expected to see lower relative responses for theionic analytes since they would have lower affinity for the nonionicmicelle, and therefore, lower extraction efficiency for these ARV.However, the analytical response of ARV reached their highestvalues at pH 5 (>95%), except for NFV (ca. 70%), and remainedinvariant only for EFV at higher pH values. These results could bedue to the tradeoff between the effect of affinity of the analyte bythe micelles and their efficiency in forming, resulting in animprovement of the analytical signal. NFV analytical responsesreached the highest values (>95%) at pH 9 and remained invariantat pH 11.5. The analytical responses of 3 TC and ABC decreased frompH 7 and pH 9, respectively. Phases separation was efficient frompH 7 ahead, obtaining a coacervate-phase volume of ca. 350 mL.Coacervate phase showed the highest dehydration and the smallervolume (ca. 300 mL) at pH of 11.5; resulting in a better phasesseparation performance and reducing of the loss of coacervatephase when the supernatant was discharged. The decrease in theanalytical signal of ABC and 3 TC at pH 11.5 could be due to a signalsuppression effect in the mass spectrometer because of a highmatrix load in the solvent front. Considering the short retentiontime of ABC and 3 TC (1.30 and 1.34 min1, respectively) it wasexpected that their analytical signal were more affected by thisphenomenon than for NFV and EFV, whose retention time werehigher (1.61 and 2.06 min1, respectively).Based on these results, pH 7.5was adopted as working conditionconsidering it as the best compromise pH that lead to successfulanalytical response for the studied ARV. Considering that humanplasma pH is 7.4 [27], the extraction pH was not adjusted for CPE ofARV from plasma. This fact is relevant for the development of ananalytical methodology for a multi-component analysis since itsimplify the procedure.
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)
ซึ่งอาจจะมีผลกระทบต่อค่า pH ในการวิเคราะห์สัญญาณสำหรับวิธีการนี้.
คำตอบจะได้รับการวิเคราะห์ปรับอากาศโดย CPE และ
ประสิทธิภาพการใช้ประโยชน์ CPE เป็นเงื่อนไขอย่างมากโดยทางเคมีกายภาพ
คุณสมบัติของสารที่เมทริกซ์ตัวอย่างเช่นเดียวกับ CPE
ลักษณะเฉพาะ (ชนิดลดแรงตึงผิวและความเข้มข้นของการปรับเปลี่ยนเมทริกซ์,
ฯลฯ ) บนมืออื่น ๆ ที่มีประสิทธิภาพนอกจากนี้ยังมีประโยชน์
ปรับอากาศโดยตัวอย่างเมทริกซ์ลักษณะและวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ
คุณสมบัตินอกจากนี้ให้ลักษณะเฉพาะของ
ระบบการตรวจสอบ มันเป็นอย่างดีรู้ว่าเมทริกซ์พลาสม่ามีละลาย
โปรตีน (6e8%) (เช่น albumins, โกลบูลิและ fibrinogen)
กลูโคสปัจจัยการแข็งตัวของอิเล็กโทร (ภูมิพลอดุลยเดช, Ca2þ, Mg2þ, HCO3
? Cl ?,
ฯลฯ ) ฮอร์โมนและคาร์บอน ก๊าซ [27,28] ซึ่งอาจส่งผลกระทบต่อ
ประสิทธิภาพการสกัดของเทคนิค CPE ม [29] การพิจารณาว่า
ยาต้านไวรัสศึกษาเป็นสายพันธุ์แตกตาม pKa ของพวกเขา (ตารางที่ 1) มัน
เป็นที่คาดว่าค่า pH สกัดอาจมีผลต่อการตอบสนองวิเคราะห์
ดังนี้ค่า pH สกัดอาจอยู่ในสภาพที่แตก
สมดุลของยาต้านไวรัสและทำให้เป็นรูปแบบโมเลกุลซึ่ง ส่งผลกระทบต่อ
ความสัมพันธ์ของพวกเขาสำหรับ micelles และทำให้ประสิทธิภาพในการสกัดของพวกเขา.
ในทางกลับกันก็เป็นสิ่งสำคัญที่จะเน้นว่าเนื่องจาก
ตัวละครที่ไม่มีประจุลดแรงตึงผิวก็ไม่คาดว่าจะเห็น
ผลกระทบค่า pH ใน micelles [16,17] เมื่อพิจารณาจากข้อมูลเหล่านี้มีผลต่อ
ค่า pH ในการตอบสนองต่อการวิเคราะห์ของยาต้านไวรัสได้รับการวิเคราะห์ ในฐานะที่
แสดงในรูป 3 ที่ pH 2.5 การตอบสนองญาติต่ำสุดที่ได้รับ
สำหรับยาต้านไวรัสทุกชนิด (<50%) ที่ pH นี้วิเคราะห์อยู่ในโมเลกุล
รูปแบบดังนั้นจึงคาดว่าจะมีความสัมพันธ์สูงสุด
micelles nonionic.
ในทางกลับกันมันก็สังเกตการแยกเฟสที่ไม่มีประสิทธิภาพ
หลักฐานโดยบนไดรฟ์ขนาดเล็กของเฟสที่อุดมไปด้วยแรงตึงผิว
(<50 มล ) ซึ่งได้รับผลกระทบประสิทธิภาพการสกัดและจึง
ตอบสนองการวิเคราะห์ของพวกเขา.
ที่พีเอช 5 ส่งผลให้ปริมาณเฟส coacervate เป็นแคลิฟอร์เนีย 450 มิลลิลิตร
และแสดงให้เห็นขุ่นซึ่งชัดเจนขึ้นหลังจากที่มีการตกตะกอนโปรตีน
ขั้นตอน ที่ pH นี้ 3 TC และเอบีซีชนะในรูปแบบอิออนในขณะที่ NFV
และ EFV ตระหนักในรูปแบบสารลดแรงตึงของตนตาม pKa ของพวกเขา บน
พื้นฐานนี้มันก็คาดว่าจะเห็นการตอบสนองญาติที่ต่ำกว่าสำหรับ
วิเคราะห์อิออนตั้งแต่พวกเขาจะมีความสัมพันธ์ที่ต่ำกว่าสำหรับสารลดแรงตึง
ไมเซลล์และดังนั้นประสิทธิภาพในการสกัดที่ต่ำกว่าสำหรับยาต้านไวรัสเหล่านี้.
อย่างไรก็ตามการตอบสนองวิเคราะห์ของยาต้านไวรัสถึงสูงสุดของพวกเขา
ค่าที่ pH 5 (> 95%) ยกเว้น NFV (แคลิฟอร์เนียได้ 70%) และยังคงอยู่
คงที่เฉพาะสำหรับ EFV ที่ค่าพีเอชสูง ผลลัพธ์เหล่านี้อาจจะ
เกิดจากการถ่วงดุลอำนาจระหว่างผลของความสัมพันธ์ของการวิเคราะห์โดยที่
ไมเซลล์และประสิทธิภาพของพวกเขาในการสร้างผลใน
การปรับปรุงการวิเคราะห์สัญญาณ NFV การตอบสนองการวิเคราะห์
ถึงค่าสูงสุด (> 95%) ที่ pH 9 และยังคงอยู่คง
ที่ pH 11.5 การตอบสนองการวิเคราะห์จาก 3 TC และเอบีซีลดลงจาก
ค่า pH 7 และค่า pH 9 ตามลำดับ การแยกเฟสมีประสิทธิภาพจาก
ค่า pH 7 ไปข้างหน้าได้รับปริมาณ coacervate เฟสของรัฐแคลิฟอร์เนีย . 350 มล
Coacervate เฟสแสดงให้เห็นว่าการคายน้ำสูงสุดและมีขนาดเล็ก
ปริมาณ (แคลิฟอร์เนียได้ 300 มิลลิลิตร) ที่ pH 11.5; ส่งผลให้ในขั้นตอนที่ดีกว่า
การแยกและลดการสูญเสีย coacervate
เฟสเมื่อใสถูกปลด การลดลงใน
การวิเคราะห์สัญญาณของเอบีซีและ 3 TC ที่ pH 11.5 อาจเป็นเพราะสัญญาณ
ผลการปราบปรามในสเปกโตรมิเตอร์มวลเพราะความสูง
โหลดเมทริกซ์ในหน้าตัวทำละลาย เมื่อพิจารณาถึงการเก็บรักษาสั้น
ช่วงเวลาของเอบีซีและ 3 TC (1.30 และ 1.34 นาที 1 ตามลำดับ) มันก็
คาดว่าสัญญาณการวิเคราะห์ของพวกเขาได้รับผลกระทบมากขึ้นโดยการนี้
ปรากฏการณ์กว่า NFV และ EFV ซึ่งมีการเก็บรักษาเวลาได้
สูงกว่า (1.61 และ 2.06 นาที? 1 ตามลำดับ).
บนพื้นฐานของผลเหล่านี้ค่า pH 7.5was นำมาใช้เป็นสภาพการทำงาน
พิจารณาว่ามันเป็นค่า pH ประนีประนอมที่ดีที่สุดที่นำไปสู่การประสบความสำเร็จใน
การตอบสนองต่อการวิเคราะห์สำหรับการศึกษายาต้านไวรัส พิจารณาว่ามนุษย์
พีเอชพลาสม่าคือ 7.4 [27], พีเอชสกัดไม่ได้ถูกปรับ CPE ของ
ยาต้านไวรัสจากพลาสม่า ความจริงเรื่องนี้จะเกี่ยวข้องกับการพัฒนา
วิธีการวิเคราะห์สำหรับการวิเคราะห์แบบหลายองค์ประกอบเพราะมัน
ลดความซับซ้อนของขั้นตอน
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)